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1、厂 况 简 介江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。江苏江分的产品共分四大类：国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以
2、其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。展望未来，江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信，坚持不断创新、追求完美，为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。江苏江分与您携手共创美好明天！目 录一仪器简介及使用范围2二工作原理2三主要技术指标3四仪器的组成及附件说明3五仪器的安装与调试7六仪器操作方法 10七化学试剂及溶液的配制 21八常见故障 22九运输和贮存 24十装箱清单 25十一产品使用信息反馈单一、仪器简介及使用范围WK-2
3、E型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。WK-2E型微库仑综合分析仪以WindowsXP操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。二、工作原理WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理
4、如图1所示。E A 参考电极 阴极C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器 外偏压 测量电极 阳极 进样器 裂解管 单片机 计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机
5、控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。三、主要技术指标3.1 发 生 电 流：最大：2mA3.2 放大器输出电压：最大：30V3.3 给定偏压范 围：0500mv,连续可调3.4 分析范围： 硫： 0.2mg/L 5000mg/L 氯： 0.5mg/L 5000mg/L 氮： 0.5mg/L 5
6、000mg/L3.5 控温范围及精度：室温 1000 , 1%53.6 重复性误差： 试样浓度10mg/L时，重复性误差不大于5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。4.1 主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口温控口电极插口电源插口和电源开关，如图8 所示。4.2 温度流量控制器温度流量控制器由三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应气体流量大小的调节旋钮控制针型阀，反应气和载气由后面板接入，如图8 所示，通过调节旋钮调节其流量
7、大小，并由气体流量计直接读出。接入气体的压力控制在100200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）4.3 搅拌器样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这项工作是由磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图2所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同
8、时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。滴定池 搅拌棒 电解液 磁钢 +12V直流电机 滴定池支架 接+12V电源图 搅拌器示意图4.4 进样器4.4.1 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。4.4.2 对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。4.4.3 对于固体
9、和高沸点的粘稠液体试样，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待3060秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。 样品 引入延伸管 入口 管 连接螺母进样舟 推进器 热吸收器 橡胶隔板 滑动器图3 固体进样器示意图4.5 仪器主要附件说明4.5.1 裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl、NH3和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。4.5.1.1
10、 图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管。 裂解管入口用硅橡胶垫堵上，样品经注射器穿过硅橡胶垫，在裂解管入口处汽化，氮气通过靠近硅橡胶垫的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。当然，SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区的温度，氧，氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等也会影响其转化率。 接滴定池 A 氮气接入口P 燃烧室 汽化室 B 氧气接入口图4 测定轻油中硫、氯的裂解管4.5.1.2 图5 为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。接滴定池 接固体进样管 P 燃烧室 氧气接入口 图5 测定重油中硫、氯的裂解管4.5.1.3 图6为测定氮的裂解管液体试样注入裂解管入口段进行汽化，并在此与氢气混合，氢气由侧管引入，它起着载气和反应气的作用。当混有样品的氢气通过加热的催化剂层时，样品中的有机氮转变为NH3，然后由H2将反应产
