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1、微米ZnCO3熔盐热分解制备ZnO微纳米结构,姓 名：刘磊 指导教师：王文忠 专 业：光信息科学与技术,2011年5月8日,内容提纲,前 绪,2,设 计 的 内 容 及 方 案,3,设 计 的 结 果 及 分 析,4,3,5,总 结,1,致 谢,前 绪,1,选题的背景和意义 背 景 意 义,2,纳米材料的概述 定 义 分 类 特 性,3,ZnO纳米材料 的概述 结 构 性能和应用 研究现状,选题的背景和意义,不断探索纳米结构材料的可控设计合成及其性能研究一直是凝聚态物理、化学及材料科学等领域的最活跃的前沿研究课题。 探索出有用、有利的实验条件和方法，对指导合成实验，简化实验步骤，降低合成成本有
2、十分重要的作用,纳米材料的概述,定义：指其结构单元的尺寸介于1纳米100纳米范围之间 。 分类：纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体 。 特性：表面效应、小尺寸效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应。,ZnO纳米材料的概述,结构：六边纤锌矿结构、立方闪锌矿结构，以及比较罕见的氯化钠式八面体结构。 性能和应用：纳米氧化锌有许多新异的物理、化学特性，在航天、电子、冶金、化学、生物和环保等领域中展示了十分广阔、诱人的应用前景。 研究现状：近几年来，ZnO纳米材料的研究工作主要集中在各种纳米结构的制备方法上，而且取得了突飞猛进的发展，但是在其应用领域基本上还处于研究探索阶段。,设
3、计的内容及方案,研究内容 以ZnCO3为反应物、NP-9作为表面活性剂，NaCl提供一个有利于微纳米ZnO生长的液态环境，于熔盐环境中将微米ZnCO3转变为ZnO微纳米结构。 利用X-射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）技术研究生成的ZnO微纳米结构的成分、尺寸和形貌。,研究方案,实验仪器,分析天平,透射电子显微镜（TEM）,纯水机,电炉,电热恒温干燥箱,离心机,实验试剂：ZnCO3 、NaCl、NP9、H2O 、CH3CH2OH,数控超声波清洗器,X射线衍射仪（XRD）,电炉KSW-6-16,实验方案,以ZnCO3为反应物、NP-9作为表面活性剂，NaCl提供一个有利于微纳米ZnO生
4、长的液态环境，于熔盐环境中将微米ZnCO3转变为ZnO微纳米结构。反应方程式如下所示：,实验过程,准备工作,制备,洗样,洗、吹、超,沉淀、 离心,称量、研磨、 烘烤,注：第二组实验省去了沉淀环节，并改变了部分条件。,设计的结果及分析,第一组实验的XRD图（图1）,设计的结果及分析,第二组实验的XRD图（图2）,设计的结果及分析,从两个ZnO粉末X射线衍射图上可以看到：两组实验的XRD图相差不大，衍射峰都很尖锐，说明产品结晶性好，生成的粒子结构完整，将其与ZnO的X射线衍射标准卡片（PDF：36-1451）对照分析，结果非常一致，图中三个最强的衍射峰的位置分别对应着（101）、（100）、（00
5、2）晶面，证明都是六方晶系纤维矿结构的ZnO 。而在粉末衍射图上未见其它杂质峰出现，说明晶型单一，产物ZnO的纯度高。,设计的结果及分析,第一组实验的TEM图（图3）,设计的结果及分析,图3为购买的微米级ZnCO3在以表面活性剂NP-9为助研剂研磨15min，然后在850下退火2h后所得的ZnO纳米结构的TEM图。由图可知，所制备的ZnO纳米晶由长度为1.5um，宽度为500nm纳米带，边长为400nm的纳米片等组成。由选区电子衍射图可知，所制备的ZnO纳米晶为单晶。,设计的结果及分析,第二组实验的TEM图（图4省略）,设计的结果及分析,图4为购买的微米级ZnCO3在以表面活性剂NP-9为助研
6、剂，研磨15min后于820退火2h所得的ZnO纳米晶的TEM图。由图可知，研制的ZnO纳米晶由正方块和无规则形状的纳米晶组成，且尺寸小于在850下退火的ZnO纳米晶的尺寸。 由上述TEM图可知，退火温度对ZnO纳米晶的尺寸有显著影响。,总结,NaCl的量对结果影响不大,而退火温度越高，ZnO纳米晶的尺寸越大,操作简单，成本较低,好的实验不仅要求好的实验结果，还要求尽可能简单、易操作的实验过程。,致谢,在紧张而又充实的编写毕业论文两个月来，我的每一步成长都离不开各位老师关怀和照顾，凝聚着老师的心血与汗水。 在此我要感谢王文忠老师，是由于他的悉心指导和大力支持，我的毕业论文得以顺利完成。从整个论文的选题到定稿无不凝聚着老师大量的心血与精力。老师严谨的学者风范、精益求精的治学态度、深厚的学术造诣使我受益匪浅，令我终生难忘。在此向王老师至以最衷心的感谢。 最后要感谢我的同学和朋友们，感谢他们在学习和生活中给与的帮助。在此向以不同方式给予我关心的人表示诚挚的谢意!,谢 谢！,
