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1、天然药物化学成分一般提取方法,第二章,知识目标：,掌握溶剂极性大小顺序及选用原则 掌握溶剂提取法的概念及具体提取技术的特点和应用 理解天然药物化学成分提取方法的基本原理,能力目标：,能对天然药物进行适当的提取前预处理 能够熟练使用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法的操作技术对天然药物进行提取 学会水蒸气蒸馏法、升华法、超临界萃取的操作技术,概 述 基本知识 提取技术 本章小结,本 章 内 容,如何着手天然药物有效成分的提取？ 天然药物中所含有的化学成分较为复杂，既有有效成分，也有无效成分。一般从两个方面着手进行提取： 目的物为已知成分，一般先查资料，比较各种提取方案，再根据
2、具体情况加以选用；（如从植物黄连中提取小檗碱） 对有效成分的性质一无所知，一般应在活性测试体系指引下，经不同溶剂提取，确定有效部位。提取时应尽量提出有效成分，而设法使杂质不被提出。,概 述,（一）概念 （二）提取前的预处理 （三）基本原理 （四）影响因素 （五）溶剂的极性,基 本 知 识,概 念,提取-是指根据天然药物中各种化学成 分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。,提取前的预处理, 通常将药材原料粉碎成粗粉，一般以能通过二号筛为宜。 种子类药材常先脱脂后粉碎，可选用压榨法或石油醚脱去大量油脂。 水
3、提取含纤维素、淀粉丰富的根茎类药材时，为避免多糖遇水膨胀难滤过，宜将药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒。 苷类成分的提取，为防止酶的水解，可用乙醇或沸水处理，抑制或杀灭酶的活性。但苷元或次生苷的提取，则要保留酶的活性，如穿山龙中薯蕷皂苷元的提取。,基本原理,溶剂提取法是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，造成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质作不断往返的运动，直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，提出所需化学成分。,影响因素,溶剂的选择,药材的粉碎度,温度,时间,浓度差,溶剂的极性,与介电常数有关，介电常数越大，极性越大,常用溶剂的极性大小顺序排列如下：,石
4、油醚苯无水乙醚三氯甲烷乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水,一、浸渍法 二、渗漉法 三、煎煮法 四、回流提取法 五、连续回流提取法 六、超声提取法 七、水蒸气蒸馏法 八、升华法 九、超临界流体萃取技术,提 取 技 术,操作步骤,一、浸渍法,提取技术,是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。,（1）冷浸法：取药材粗粉，置适宜容器中，加入一定量的溶剂，密闭，时时搅拌或振摇，在室温条件下浸渍12天或规定时间，使有效成分浸出，滤过，用力压榨残渣，合并滤液，静置滤过即得。,一、浸渍法,提取技术,（2）温浸法：具体操作与冷浸法基本相同，但温浸法的浸渍温度一般在4060之间，浸渍时间
5、较短，能浸出较多的有效成分。由于温度较高，浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀，为保证质量，需滤去沉淀。,提示： 此法适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的药材。操作方便，简单易行，但提取时间长，效率低，水浸提液易霉变，必要时需加适量防腐剂如甲苯、甲醛或三氯甲烷等。,二、渗漉法,提取技术,是将药材粗粉置渗漉装置中，连续添加溶剂使渗过药粉，自上而下流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。,提示： 本法在常温下进行，选用溶剂多为水，酸水，碱水及不同浓度的乙醇等，适用于提取遇热易破坏的成分，因能保持良好的浓度差，故提取效率高于浸渍法，存在的不足之处为溶剂消耗多，提取时间长。室温
6、较高的情况下，水渗漉时药物易发酵，可用三氯甲烷饱和的水进行渗漉。,操作步骤,粉碎,渗漉,浸润,装筒,收集漉液,排气,浸渍,三、煎煮法,提取技术,是将药材加水加热煮沸，滤过去渣后取煎煮液的一种传统提取方法。,取药材饮片或粗粉，置适当煎器（勿使用铁器）中，加水浸没药材，加热煮沸，保持微沸，煎煮一定时间后，分离煎煮液，药渣继续依法煎煮数次至煎煮液味淡薄，合并各次煎煮液，浓缩即得。一般以煎煮23次为宜，小量提取，第一次煮沸2030分钟，大量生产，第一次约煎煮12小时，第2、3次煎煮时间可酌减。,操作步骤,提取技术,提示： 此法操作简单，提取效率高于冷浸法。适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然
7、药物的提取。但不宜用于提取含挥发油成分及遇热易破坏的天然药物，含多糖类丰富的药材，因煎提液粘稠，难以滤过，同样不宜使用。,三、煎煮法,四、回流提取法,提取技术,使用低沸点有机溶剂如乙醇、三氯甲烷等加热提取天然药物中有效成分时，为减少溶剂的挥发损失，保持溶剂与药材持久的接触，通过加热浸出液，使溶剂受热蒸发，经冷凝后变为液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。,操作步骤,提取技术,将药材粗粉装入圆底烧瓶内，添加溶剂至盖过药面（一般至烧瓶容积1/22/3处），接上冷凝管，通入冷却水，于水浴中加热回流一定时间，滤出提取液，药渣再添加新溶剂回流23次，合并滤液，回收有机溶剂后得浓缩提取液。,
8、四、回流提取法,提取技术,提示： 本法提取效率高，但溶剂消耗量仍较大，操作较麻烦。由于受热时间长，故对热不稳定成分的提取不宜采用此法。适用于脂溶性较强的天然化学成分的提取，如甾体，萜类，蒽醌等，亦用于虽能溶于水，但为了使杂质尽量少提出的某些化合物。,五、连续回流提取法,提取技术,是在回流提取法的基础上改进的，能用少量溶剂进行连续循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的方法。,操作步骤,提取技术,圆底烧瓶内放入几粒沸石，将装好药材粉末的滤纸袋或筒放入提取器中，自冷凝管加溶剂入烧瓶内，水浴加热。 溶剂受热蒸发，遇冷后回滴入提取器中，接触药材开始进行浸提，待溶剂液面高于虹吸管上端时，浸出液流入烧瓶，溶
9、剂在烧瓶内因受热继续气化蒸发，如此不断反复循环410小时，至有效成分充分被浸出，提取液回收有机溶剂即得。,五、连续回流提取法,提取技术,提示： 为了防止长时间受热，成分易被破坏，也可在提取12小时后更换新溶剂继续提取。大生产所用及其他各种连续回流提取器的原理与索氏提取器相同。该法提取效率高，溶剂用量少，但浸出液受热时间长，故不适用于对热不稳定成分的提取。适用于脂溶性化合物，药量少时多用该法进行提取。,六、超声提取法,提取技术,是一种利用超声波浸提有效成分的方法。其基本原理是利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂，使它
10、们作高速运动，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，加速有效成分的浸出，极大地提高提取效率。,操作步骤,提取技术,将药材粉末置适宜容器内，加入定量溶剂，密闭后置超声提取器内，选择适当超声频率提取一段时间（一般只需数十分钟）后即得。,FS-150N超声波提取仪,六、超声提取法,提取技术,提示： 超声提取法与常规提取方法相比，具有提取时间短，提取效率高，无需加热等优点，能避免高温高压对欲提取成分的破坏，既适用于遇热不稳定成分的提取，也适用于各种溶剂的提取。但此法对容器壁的厚薄及放置位置要求较高，目前尚为实验室小规模使用，大规模生产还有待于解决设备问题。,七、水蒸气蒸馏法,提取技术,水蒸气蒸馏法的基本原
11、理是利用水和与水互不相溶的液体成分共存时，根据道尔顿分压定律，整个体系的总蒸气压等于两组分蒸气压之和，当总蒸气压等于外界大气压时，混合物开始沸腾并被蒸馏出来。水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管和接受器四部分组成。,操作步骤,提取技术,将药材粗粉装入蒸馏瓶内，加入水使药材充分浸润，体积不超过蒸馏瓶容积的1/3，然后加热水蒸气发生器使水沸腾，产生的水蒸气通入蒸馏瓶内，药材中挥发性成分随水蒸气蒸馏被带出，经冷凝后，收集于接受瓶中，若馏出液由浑浊变澄清透明，表示蒸馏基本完成，馏出物与水的分离可根据具体情况来决定。,七、水蒸气蒸馏法,提取技术,提示：,此法适用于提取具有挥发性，能随水蒸气馏出而
12、不被破坏，不溶或难溶于水，与水不发生化学反应的天然药物化学成分。如挥发油、麻黄碱、白头翁素、丹皮酚、丁香酚、杜鹃酮、桂皮醛等。,八、升华法,提取技术,是利用某些固体物质具有在低于其熔点的温度下受热后，不经熔融就直接转化为蒸气，遇冷后又凝固为原来的固体的性质，使之从天然药物中提出的方法。,操作步骤,提取技术,（1）常压升华： 预先粉碎待升华的天然药物，将粉末置于升华器皿中，铺均匀，上面放一冷凝器，加热升华器皿到一定温度，使被提取物质升华，升华物质冷凝于冷凝器表面即得。,（2）减压升华：把待升华的天然药物粉末置于吸滤管中，塞紧带冷凝管的管口橡皮塞，水泵或油泵减压，水浴或油浴加热吸滤管，升华物质冷凝
13、于冷凝管表面即得。,常压升华装置,八、升华法,提取技术,提示：,升华法的加热方法一般以水浴、油浴等热浴较为稳妥。此法简单易行，但易使天然药物炭化，伴随产生的挥发性焦油状物常黏附在升华物上，难以去除；且升华不完全，产率低，有时还伴随有物质的分解现象，故在天然药物的实际提取时很少采用。本法适用于具有升华性的某些生物碱类、香豆素类、有机酸类的提取，如咖啡碱、苦马豆素、七叶内酯和苯甲酸等。,九、超临界流体萃取技术,提取技术,超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）是一种利用某物质在超临界区域所形成的流体，对天然药物中有效成分进行萃取分离，集提取和分离于一体
14、的新型技术。,操作步骤,提取技术,将原料投入萃取器（6），对萃取器（6）和分离器（7）分别进行加热或冷却，当达到所选定的温度时，开启CO2气瓶阀门及阀门（12）进气，启动高压阀（4），当达到预定压力时，调节减压阀（9），使分离器（7）内压力达到设定值，打开放空阀（10）调节流量。通过各阀门的调节，使萃取过程中通过的流量及萃取器内压力、分离器内压力都稳定在设定的操作条件后，关闭阀门（10），打开阀门（11），开始进行循环萃取，萃取过程中达到一定时间后，从阀门（8）取出萃取物。,1 CO2气瓶 2 纯化器 3 冷凝器 4 高压泵 5 加热器 6 萃取器 7 分离器 8 放油器 9 减压阀 10、11、12 阀门,提取技术,提示：,九、超临界流体萃取技术,优点：易于操作，可调节范围广；选择性和溶解性能好，使有效成分富集，无溶剂残留，产品纯度高，萃取速度快；与GC、IR、MS等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分离、测定。 局限性：对极性大或分子量大的成分的萃取较难，需加入夹带剂以提高溶解度，需在很高的压力下进行；所用设备运行成本高，给工业化和普及带来一定的难度和限制。 本法适用于提取分离挥发性成分，脂溶性成分，高热敏性成分及易氧化分解成分，已广泛应用于食品、香料、医药工业等领域。此项技术目前尚处于发展阶段。,本 章 小 结,请指正，谢谢！,
