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1、柠檬黄质量标准及检验标准操作程序（TS-ZL-0339-00） 第 8 页 共 8 页1 目的建立柠檬黄的质量标准及检验标准操作程序，使柠檬黄的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。2 适用范围 适用于柠檬黄的采购、检验和复检。3 责任人柠檬黄质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。4 物料信息品 名： 柠檬黄物料代码：见物料代码表（REC-QA-0036）5 标准依据中华人民共和国国标GB 4481.12010 柠檬黄6 柠檬黄质量标准 项 目GB 4481.12010公司内控质量标准性 状本品为橙黄或亮橙色粉末或颗粒。本品为橙黄或亮橙色粉末或颗粒。鉴别（1）显黄色澄清
2、溶液（1）显黄色澄清溶液（2）显黄色（2）显黄色（3）最大吸收波长为428nm2nm（3）最大吸收波长为428nm2nm柠檬黄 *87.087.0干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以NaSO4计）总量13.0%。13.0%。水不溶物含量的测定0.20%0.20%对氨基苯磺酸钠0.20%0.20%1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐0.20%0.20%1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐0.10%0.10%4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠0.05%0.05%副染料 *1.01.0未磺化芳族伯胺（以苯胺计）*0.01%0.01%砷（As）1.0%
3、1.0%铅（Pb）10.0%10.0%汞（Hg）1.0%1.0%微生物限度细菌总数不得过200cfu/g霉菌、酵母菌总数不得过50cfu/g大肠埃希菌不得检出活螨 不得检出类 别食品添加剂。食品添加剂。注:1首次供货或供应商工艺变更时，由供货商提供具有合法资质的第三方全检报告。2供货商每次供货提供全检报告。3供货商每次供货提供以上带*项目的检验报告。7 取样以一次进厂的同一生产批号为一批进行取样检验，取样方法执行原辅料取样标准操作程序（SOP-QC-0100）。8 检验标准操作程序8.1 性状取本品，在自然光线下采用目视评定，本品为橙黄或亮橙色粉末或颗粒。8.2 鉴别8.2.1 鉴别（1）取本
4、品，依据标准检测。称取约0.1g试样，精密称定，溶于100mL水中，显黄色澄清溶液。8.2.2 鉴别（2）取本品，依据标准检测。称取约0.1g试样，精密称定，加入硫酸10mL后显黄色，取此液23滴加入5mL水中显黄色。8.2.3 鉴别（3）取本品，依据标准检测。称取约0.1g试样，精密称定，溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为428nm2nm。8.3 干燥减量的测定取本品，依据标准检测。称取约2g试样，精密称定，置于已在1352恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在1352恒温干燥箱中烘至恒量。干燥减量的质量分数以W2计，数值用%表示，按下列公式
5、计算：W2（m2m3） m2 100式中：m2 试样干燥前质量的数值，单位为克（g）； m3 试样干燥至恒量的质量数值，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。8.4氯化物（以NaCl计）的测定取本品，依据标准检测。称取约2g试样，精密称定，溶于150ml水中，加约15g活性炭（767针型），温和煮沸23min，加入1mL硝酸溶液（1+1），不断摇动均匀，放置30min（期间不时摇动）。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭（767针型），不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至
6、滤液无色）。每次以水10ml洗活性炭三次，滤液合并移至200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。移取50ml试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2ml 硝酸溶液（1+1），和10ml硝酸银溶液（0.1mol/l）（氯化物含量多时要多加些）及5ml硝基苯，剧烈振摇至氯化银凝结，加入1ml硫酸铁铵溶液（称取约14g硫酸铁铵，溶于100ml水中，过滤，加10mL硝酸，储存于棕色瓶中），用硫氰酸铵标准滴定溶液（0.1mol/l）滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。氯化物（以NaCl计）以质量分数W3计，数值用%表示，按下列公式计算： c1(V1-
7、VO)/1000M1W3 = 100% m4(50/200)式中：c1硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；V1滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml）；VO滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml）；M1氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M1(NaCl)=58.4；m4试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。8.5硫酸盐（以Na2SO4计）的测定吸取25ml氯化物检测试样溶液，置于250mL锥形
8、瓶中，加1滴酚酞指示液（10g/l），滴加氢氧化钠溶液（2g/l）呈粉红色，然后滴加盐酸溶液（1+1999）至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液（称取12.25g氯化钡，溶于500ml水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，0.1mol/l）滴定，以玫瑰红酸钠指示液（称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10ml水中（现用现配）作外指示液，反应与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。 硫酸盐（以Na2SO4计）以质量分数W4计，数值用%表示，按下列公式计算： c2(V2-V3)/1000M2/2W4 = 100% m4(2
9、5/200) 式中：C2氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；V2滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml）；V3滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml）；M2硫酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M2(Na2SO4)=142.04；m4试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。8.6干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量 干燥减量和氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）
10、的总量以质量分数W5计，数值用%表示，按下列公式计算：W5 = W2+ W3+W4 式中：W2干燥减量的质量分数%；W3氯化物（以NaCl计）的质量分数%；W4硫酸盐（以Na2SO4计）的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。总量应 13.0% 。8.7水不溶物含量的测定取本品，依据标准检测。 称取约3g试样，精密称定，置于500mL烧杯中，加入5060热水250mL,使之溶解，用已在1352烘至恒量的玻璃砂芯坩埚（G4，孔径为515m）过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在1352恒温干燥箱中烘至恒量。以质量分数W6计，数值用%表示，按下列公式计算： m6 W6 = 100% m5式中：m
11、6干燥后水不溶物质量的数值，单位为克（g）； m5试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 总量应 0.20% 。8.8对氨基苯磺酸钠的测定 采用反相液相色谱法，用外标法分别定量，计算对氨基苯磺酸钠的质量分数。色谱分析条件：高效液相色谱仪：输液泵流量范围0.1ml/min5.0ml/min，在此范围内其流量稳定性为1%；检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18、粒径5m；检测波长：254nm； 柱温：40；流动相
12、：A，乙酸铵溶液；B，甲醇；浓度梯度：40min线性浓度梯度从A（95）比B（5）到A（50）比B（50）；流量：1.0ml/min；进样量：20l。分析条件可根据仪器调节最佳。 试样溶液的配制：称取0.1g试样，精密称定，加乙酸铵溶液（2g/L）溶解，稀释至100mL。此为试样溶液。 标准溶液的配制：称取0.01g试样，精密称定，置于真空干燥器中干燥24h后的对氨基苯磺酸钠，用乙酸铵溶液溶解，稀释至100mL。吸取上述溶液10mL，加乙酸铵溶液稀释至100mL后分别吸取2.5mL、2.0mL、1.0mL此溶液，再用乙酸铵溶液分别稀释定容至100mL。作为系列标准溶液。在规定的色谱分析条件下，
13、分别用微量注射器吸取试样溶液及系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中对氨基苯磺酸钠的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液对氨基苯磺酸钠的峰面积，根据标准曲线计算对氨基苯磺酸钠的含量。应 0.20% 。8.9 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的测定 采用反相液相色谱法，用外标法分别定量，计算1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的质量分数。色谱分析条件：高效液相色谱仪：输液泵流量范围0.1ml/min5.0ml/min，在此范围内其流量稳定性为1%；检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测
14、器；色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18、粒径5m；检测波长：254nm； 柱温：40；流动相：A，乙酸铵溶液；B，甲醇；浓度梯度：40min线性浓度梯度从A（95）比B（5）到A（50）比B（50）；流量：1.0ml/min；进样量：20l。分析条件可根据仪器调节最佳。试样溶液的配制：称取0.1g试样，精密称定，加乙酸铵溶液（2g/L）溶解，稀释至100mL。此为试样溶液。标准溶液的配制：称取0.01g试样，精密称定，置于真空干燥器中干燥24h后的1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐，用乙酸铵溶液溶解，稀释定容至100mL。吸取上述溶液10mL，加乙酸铵溶液稀释至100mL后分别吸取2.5mL、2.0mL、1.0mL此溶液，再用乙酸铵溶液分
