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1、明胶空心胶囊检验标准操作规程文件编码：版本：页码：1/16颁发部门：禁止复印分发号：分发范围质管部 QA处 QC处 生技部 前处理车间 洁净区车间 外包装车间 设备处 物料供应处 人资部 综合管理部 财务部 注册部 营销中心 行政部 审 批 表起 草审 核审 核批 准部 门姓 名签 名日 期生效日期目 的l 建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。范 围l 明胶空心胶囊责 任l 质量控制处检验人员对本规程的实施负责l 质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查相关术语l 无相关文件l 微生物限度检查法程 序1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，
2、囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。2 鉴别：2.1 试剂配制2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。本液应临用新制。2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸4:1的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发
3、生浑浊。2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。3 松紧度3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板3.2 试剂：滑石粉3.3 测定方法：3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，漏粉不得超过1粒。4 崩解时限4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计分度1。4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解，应
4、另取6粒复试，均应符合规定。4.4 注意4.4.1测试过程中，烧杯内的水温或介质温度应保持371。4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。5 亚硫酸盐5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。5.2蒸馏装置注意事项：5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时调节加热温度。5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查
5、配对。5.3 试剂配制5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得每1ml相当于100ug的SO42。5.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。 5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至10
6、0ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液3.75ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至5Cml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。6 氯乙醇6.1 仪器：气相色谱仪6.2 试剂：氯乙醇（分析纯）、纯化水、正己烷（色谱纯）6.3 色谱条件：色 谱 柱：AT.PEG-20M（30m0.32mm0.5um） 柱温
7、：110 进样口温度：180 检测器：FID 温度：240 氢气压力： 0.1 MPa 空气： 0.1 MPa氮气（载气）： 0.1MPa进样体积： 1.0 ul6.4 对照液的制备：精取氯乙醇1.197g/ml20ul于100ml量瓶中，加正已烷稀释至刻度，摇匀，精取2ml置盛有正已烷24ml的分液漏斗中，加水20ml，振摇，取水层。6.5 样品液的制备：精取剪碎样品约2.5g于锥形瓶中，加正己烷25ml，将样品液正己烷液浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，加水20ml振摇，取水层。6.6 结果判断：根据对照溶液与样品溶液的气相色谱图，比较二者氯乙醇的峰面积大小。6.7 注意事项：6.7.1
8、 提取氯乙醇时应充分振摇。6.7.2 样品应剪成均匀碎片，并浸渍充分。6.7.3 柱温110，进样口温度与检测器温度应比柱温高30-35。6.7.4 气相色谱开启前，应先通载气10-15分钟，以赶走管路中的空气。6.7.5 必须检查管路的密封性尤其是氢气打开后，用肥皂水检查，管路漏气会造成记录仪器噪音和不稳定。6.7.6 柱子老化需要1小时左右。6.7.7 点火前15分钟打开氢气阀门，点火时再打开空气阀门，并注意安全。6.7.8 点火时注意调节氢气、空气和氮气压力，以使点火成功，并适当分流空气。6.7.9 选择适当的载气流量N2压力表和合适的基线，以使出峰明显。7 环氧乙烷： 7.1 仪器：气
9、相色谱仪，自动顶空进样器7.2 试剂：环氧乙烷（分析纯）、纯化水7.3 色谱条件：色 谱 柱：AT.PEG-20M（30m0.32mm0.5um） 柱温：45 进样口温度：180 检测器：FID 温度：240 氢气： 0.1 Mpa空气： 0.1 Mpa氮气（载气）： 0.1MPa顶空瓶平衡温度： 80 平衡时间： 15分钟7.4 对照液制备：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml,加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3ml不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含2g溶液，精密量取
10、1ml置20ml顶空瓶中，精密加水9ml,密封，作为对照品溶液。7.5 供试品溶液制备：取本品2.0g,精密称定，置20 ml顶空瓶中，精密加60的水10ml,密封，不断振摇使溶解，作为供试品溶液。7.6 取供试品溶液与对照品溶液依法分别顶空进样，顶空瓶平衡温度80,平衡时间为15分钟。8 干燥失重 8.1 操作步骤：8.1.1 打开烘箱，待升高至规定的温度105。8.1.2 空称量瓶恒重；将空称量瓶放入烘箱在105烘1-2小时，取出，置干燥器放冷30分钟，称重，再放入烘箱中，105烘1小时，置干燥器中原时间放冷，称重，两次称重相差0.3mg以下，即为恒重。8.1.3 取样：取空心胶囊1.0g
11、，将帽体分开，置己干燥至恒重的称量瓶中，加盖，精密称定重量。8.1.4将称量瓶与样品同时置烘箱内，105二燥6小时，取出，置干燥器中放冷30分钟称重。8.2 计算公式：干燥前重样品称量瓶干燥后重样品称量瓶100%样品重8.3 注意事项：8.3.1将称量瓶放入烘箱时，应将盖子打开，以利干燥，置干燥器中冷却时，应将盖子盖上。8.3.2干燥器中所用的干燥剂应时常更换，以硅胶最为常用，有效时呈蓝色，待硅胶用至红色时，则需经120以下干燥处理后再使用，如此可长期反复使用。8.3.3 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与盖的编码一致，称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷
12、却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。9 炽灼残渣9.1 操作步骤：9.1.1将高温电炉的温度控制器指针调至所需位置500-600，接通电源，使炉温逐步升至所需温度。9.1.2 空坩埚置高温炉内恒重。9.1.3 取样置己炽灼至恒重的坩埚中。9.1.4 置电炉上缓缓炭化样品全部变成黑色，且无烟或蒸汽挥散为止9.1.5 放冷，滴加硫酸0.5-1ml加热至硫酸蒸汽完全除尽。9.1.6 将坩埚放入高温炉内炽灼，至完全灰化，直至恒重。9.2 计算公式：残渣及坩埚重空坩埚重炽灼残渣100%样品重9.3 注意事项：9.3.1 药典规定“缓缓炽灼至完全炭化”指在检品全部成黑色，且无烟和蒸汽挥散为止，开始
13、加热应注意缓缓加热，避免样品骤然膨胀逸出，可将坩埚斜置电炉上，并在毒气柜中进行。9.3.2 放置炉内时间以熔炉温度达到规定温度后计算，第一次1-2小时内取出，置干燥器中放冷至室温一般约需45-60分钟称定重量；第二次置熔炉中约30分钟后取出，同时间放冷，称重，直至恒重。9.3.3 滴加硫酸使湿润后，务必加热至硫酸蒸汽除尽，才能移入高温炉内炽灼，以免硫酸蒸汽腐蚀炉膛，并造成漏电。9.3.4 取出坩埚时，应先将坩埚钳预热，再与坩埚接触，以免坩埚遇骤冷而炸裂。9.3.5 坩埚取出时温度极高，应在炉口稍冷，置耐火材料制成的盘上，再置干燥器中，双免炸裂，置干燥器中放冷时间应先后一致，每一干燥器中同时放坩埚最好不超过四个，称量先后的顺序也要一致，否则不易恒重。10 重金属10.1 仪器与试药；10.1.1纳氏比色管：检查前应配对。10.1.2标准铅溶液：取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50m溶解，用水稀释至刻度，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10ml，加水稀释至100ml，即得每1ml相当于10ug铅。10.1.3硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液由1mol/L氢氧化钠溶液化气5 ml、水5.0ml及甘油20ml组成5.0ml，加上述硫
