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1、2018年江苏省高等职业院校技能大赛工业分析与检验技能赛项竞赛规程一、竞赛名称工业分析与检验二、竞赛目的工业分析与检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业教学改革与发展的需要，培养学生职业能力，提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。通过理论与仿真考核、化学与仪器分析操作考核，考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响
2、力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。三、竞赛方式本赛项为团体赛。每支参赛队最多由5人组成，其中参赛选手2名、领队1名（可由指导教师兼任）、指导教师2名。每位选手均完成理论与仿真考核；技能竞赛方面，一名选手只考核化学分析，另一名选手只考核仪器分析，由抽签决定选手考核项目。同一技能考核项目同一场次进行考核。四、竞赛内容（一）理论知识考核1、考核方法：理论知识考核由纯理论知识考核和仿真考核两部分组成，满分100分，纯理论考核与仿真考核成绩比例为85%：15%。考核采用闭卷、机考方式进行（不同机位号试卷相同但题目顺序号随机产生），考核总时间为100分钟。理论考核和仿
3、真考核可任意选择优先顺序，到时自动关闭。两个考核均可以提前进行交卷操作，再选择另一个考核界面继续。仿真考核采用东方仿真公司开发的“液相-质谱联用仪仿真考核软件”。2试题内容及分布（1）理论与仿真试题分布仿真考核题目：液相-色谱联用仪仿真考核理论考核题库参见化学检验工职业技能鉴定试题集，化学工业出版社2015年6月出版，书号978-7-122-23572-5，范围为中级篇和高级篇试题，不包含各章节计算题、综合题以及第四章化学反应与溶液基础知识。理论与仿真试题分布项目序号知识点比例成绩理论1职业道德11002化验室基础知识73化验室管理与质量控制54滴定分析基础知识95酸碱滴定知识96氧化还原滴定
4、知识97配位滴定知识88沉淀滴定知识 39分子吸收光谱法知识910原子吸收光谱法知识811电化学分析法知识812色谱法知识1013工业分析知识614有机分析知识515环境保护基础知识3仿真16液相色谱与质谱联用仿真考核虚拟样品的定性和定量测定100100理论与仿真成绩=理论成绩85%+仿真成绩15%100(2)理论试卷形成方式理论试卷由承办单位负责成卷。形成A、B、C三份试卷，考试前由执委会抽一份进行考核。（二）竞赛试题1.化学分析操作考题 化学分析项目为个人项目，要求各参赛队选手在规定时间内独立完成,考核时间为3.5小时高锰酸钾标准滴定溶液的标定（1）操作步骤用减量法准确称取2.0g于105
5、110烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）,精确至0.0002g，置于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用KMnO4标准滴定溶液c()= 0.1mol/L滴定，近终点时加热至65，继续滴定到溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。平行测定4次，同时作空白试验一次。（2）计算公式式中： c（）标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V0空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶
6、液的体积，mL；m（Na2C2O4）基准物Na2C2O4的质量，g；M（）摩尔质量，67.00g/mol。过氧化氢含量的测定（1）操作步骤用减量法准确称取x g双氧水试样（不得用去皮的方法，否则称量为零分），精确至0.0002g，置于已加有100 mL 硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液c()= 0.1mol/L滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。平行测定3次，同时作空白试验。（2）计算公式式中：w（H2O2）过氧化氢的质量分数，g/kg；c（）标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V0空白试验滴定时消耗KM
7、nO4标准滴定溶液的体积，mL；m（样品） H2O2试样的质量，g；M（）的摩尔质量，17.01g/mol。注：所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 滴定消耗溶液体积若50mL，以50mL计算。2.仪器分析考核试题 仪器分析项目为个人项目，要求各参赛队选手在规定时间内独立完成，考核时间为3.5小时。采用北京瑞利UV-1801紫外可见分光光度计；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）紫外-可见分光光度法测定未知物（1）仪器紫外可见分光光度计：配1c
8、m石英比色皿2个（比色皿可以自带）；容量瓶：100mL 15个；吸量管：10mL 5支；烧杯： 100mL 5个。（2）试剂标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）未知液：四种标准溶液中的任何一种。（3）操作步骤比色皿配套性检查石英比色皿在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。未知物的定性分析将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200350nm范围内测定溶液吸光度，并作
9、吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190210nm处的波长不能选择为定量测定时的测量波长。标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液
10、的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定3次。（4）结果处理根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式：原始未知溶液浓度，g/mL；查出的未知溶液浓度，g/mL；未知溶液的稀释倍数。(三) 赛场内仪器设备1.关于仪器使用的要求和说明（1）赛项中所需仪器可自己带，也可使用现场准备的玻璃仪器，建议使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。（2）仪器分析赛项使用指定设备：UV-1801紫外-可见分光光度计，北京瑞利仪器有限公司生产。2.关于分析天平赛场使用的分析天平为赛多利斯科学仪器(北京)有限公司的BAS224S电子天平，精度为0.1mg。3.赛场技术支持(1)理论知识考试系统、仿真
11、考核系统由北京东方仿真软件技术公司提供技术支持，现场有工程师技术维护和支持。(2)仪器分析赛项使用设备UV-1801紫外-可见分光光度计，由北京瑞利仪器有限公司提供技术支持。4.技术平台包括比赛软件、比赛的设备序号技术平台项目数量设计单位或生产单位1液相色谱与质谱联用仿真软件1北京东方仿真软件技术有限公司2UV-1801紫外-可见分光光度计1台北京瑞利仪器有限公司3分析天平，BSA224S1台赛多利斯科学仪器(北京)有限公司4容量瓶（250mL）5个北京博美玻璃制品厂5滴定管（50mL，聚四氟，棕色）1根天津天玻玻璃有限公司6移液管（25mL）1支天津天玻玻璃有限公司7小烧杯（100mL）5个
12、天津天玻玻璃有限公司8锥形瓶（300mL）9个天津天玻玻璃有限公司9电炉1台10容量瓶（100mL）15个北京博美玻璃制品厂11移液管（10mL）5支天津天玻玻璃有限公司12小烧杯（100mL）5个天津天玻玻璃有限公司五、评分方式1.理论与仿真竞赛试卷由计算机自动阅卷评分，经评审裁判审核后生效。2.技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。3.理论知识（含仿真）考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技
13、能操作考核均以满分100分计，最后按理论与仿真占30%（理论占85%，仿真占15%）、化学分析和仪器分析技能操作考核分别占35%的比例计算参赛总分。4.竞赛名次按照得分高低排序。当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。5.成绩的计算团体得分：A均值30B35+ C35A均值 理论与仿真考核平均得分B化学分析考核得分C仪器分析考核得分（三）评分细则1.化学分析评分细则（1）现场评分部分序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分说明扣分得分一基准物的称量（7.5分）称量操作11.检查天平水平敲样动作正确指称量瓶瓶口在接收器上方，且有回敲动作。每错一项扣0.5分，扣完为止2.清扫天平3.敲样动作正
14、确基准物称量范围61.称量范围不超过5%在规定量5%10%内每错一个扣1分，扣完为止2.称量范围最多不超过10%每错一个扣2分，扣完为止结束工作0.51.复原天平每错一项扣0.5分，扣完为止2.放回凳子3.填写仪器使用记录二试液配制（3分）容量瓶洗涤0.5洗涤干净未洗净，扣0.5分容量瓶试漏0.5正确试漏 不正确试漏，扣0.5分定量转移0.5转移动作规范转移时应使用玻璃棒引流，每项错误扣0.5分，扣完为止定容1.51.三分之二处水平摇动每错一项扣1分，扣完为止2.准确稀释至刻线3.摇匀动作正确三移取溶液（5分）移液管洗涤0.5洗涤干净 未洗净，扣0.5分移液管润洗1润洗方法正确从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分吸溶液1不吸空每错一次扣1分，扣完为止调刻线11.调刻线前擦干外壁每错一项扣0.5分，扣完为止
