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1、XXXX大学毕业论文外文翻译化工与材料工程学院毕业论文外文翻译直接成像的毛孔和三维介孔材料Direct imaging of the pores and cages of three-dimensional mesoporous materials学生学号 学生姓名 专业班级 指导教师工程师 联合指导教师 讲 师 完成日期2012.3.16XXXX大学Jilin Institute of Chemical Technology孔状和笼状的三维介孔材料的直接成像 关键词：介孔材料 、三维结构 介孔复合材料相结合,从20到500年大小,得到芯控制装配的有机化合物和无机物种纳米领域。短程序列是有限的
2、,并且远程无序是由弱的部分控制，如范德瓦尔斯力和氢键。三维介孔材料通过消除有机相而得到特别的应用，如催化和化学传感或分离，而结构功能，如腔形状，连通性和有序双峰孔隙度是至关重要的。但原子尺度的结构表征的一般衍射技术是具有挑战性的，这些部分材料因为不同的难以获得大（10毫米）晶体，因为大的重复间距造成的衍射强度下降迅速，因此只有散射角有限角数据是可用的。在这里，我们提出一个一般方法直接测定三维介孔结构的电子显微镜。结构解唯一没有预先假定模型或参数化。我们报告的高分辨率细节笼孔结构的有序介孔材料，它揭示了高度有序双微型和中尺度孔隙结构。 高分辨率电子显微镜（高分辨电镜）三维（三维）介孔材料图像，
3、不是直接获得的结构信息，而是沿入射方向投射图像结构信息。迄今为止，该结构的孔和笼内无机结构域已推断间接吸附等温线测量或使用假设的结构模式产生衍射图案或图像比较实验。该方法的不精确的结果,尤其是X射线和中子,随着动力学合成的性质,使人们获得各种不同材料,结构多变的材料，从表面上相同的合成过程可以无法得到解决。 介孔二氧化硅材料结构特性：障碍的原子尺度（短距离）但不同的秩序的介观尺度（长程）。自组织的表面活性剂是一个重要的机制，生产周期结构中尺度，而这个组织是高度敏感的变化局部和平均结构的原子尺度取决于合成条件如组成，温度和pH。从一个很小的水晶,我们还是可以的从电子显微镜下,获得单晶结构信息,变
4、化通常为两个少量稀土针对和大峰宽度在x射线衍射实验。我们开发了一种方法，利用电子晶体学解决三维结构的介孔材料与无序结构。三维结构的解决方案表明，在纳米水平，大小和形状的孔和笼子，他们的安排他们的连接，包括开口的大小。 我们的方法是利用高分辨率电子显微镜（高分辨），和开发尤其是对周期性结构安排与中尺度订购，但不一定光订购。作为衍射强度，仅能给出的模量结构因素，而高分辨电子显微图像的振幅既提供必要的傅立叶系数阶段、数据采集的实现，从二维(2 D)取得预期的图像的三维结构的样品。傅立叶变换二维图象分析的基础上给出了一个三维代表集体结构之间的空间。这一集的结构因素与已知的幅值和相位是在三维交互空间的三
5、维空间结构，可以得到一个简单的通过逆傅里叶变换。方法论已成功地应用于各种介孔硅材料。详细给出了三个例子的；上述SBA-1，SBA-6和SBA-16。结构细节SBA-2,SBA-8,SBA-11和几个以前报道的阶段简述了别处。 SBA-1和SBA-16合成以下程序在先前所描述的，在酸性条件下，一个值在水溶液等电点。合成SBA-6尚未以前的报告，这是（我们的知识）的实例1一立方笼结构基本合成条件下合成。 该作为酸性合成的SBA-1包含一个阴离子，每一个电荷的表面活性剂与正式中立的框架，而在中性合成的SBA-6墙壁的二氧化硅框架是电荷中和两性双子表面活性剂电荷；因此，结构反应产物的组合物SBA-1和
6、SBA-6明显不同。硅组织墙的结构不同，酸催化（SBA-1）和碱（SBA-6）硅水解，和二氧化硅阶段有墙，是2至4倍厚，因此减少框架中二氧化硅凝结。 图和显示扫描电子显微镜（扫描电镜）图像，是典型的SBA-1和SBA-6。两材料晶体在中尺度水平，但有玻璃般的障碍的墙壁。在高分辨图像显示SBA-6与 100， 110， 111和 210发生在图。为了提高图像与低角度的散射向量的高分辨图像载体，在这里显示了以谢乐为重点。相应的傅立叶衍射图（模量的傅立叶变换）显示为同时，他们清楚地表明灭绝的条件是不同的。傅立叶衍射图从薄地区接近边缘，靠近水晶，避免联系在一起进行多次散射电子衍射模式。 晶体结构的因素
7、是从一组傅立叶变换的高分辨图像纠正的效果，目标透镜传递函数(CTF)对比。以原点为中心，所有晶体结构因素成为现实，那么，该阶段的结构因素为0或p（见补充综合信息）。在严格关注条件，是几乎线性方面严重的散射矢量，重要的是针对傅里叶的数目。因此,空间分辨率是可用的,可从衍射数据,结果几乎是独立的核心条件。 三维静电电位分布为SBA-6表达式从傅里叶总和晶体结构因素(这些结构因素可作为辅助信息)。利用孔隙体积0.86立方厘米每克获得氮气吸附数据和密度数据2.2克每立方厘米确定氦，阈值的潜在密度确定了区分非晶壁和封闭腔，使三维结构如图3所示。 运用电子显微镜分析可以得出SBA-1和SBA-6结构上一个
8、相当不寻常的一方面,即双(微孔-介孔）孔性。在SBA-6结构中，12A型宠通过开放的尺寸为20介孔相互连接，12个A型笼包围着一个B型笼，然而通常的开放性的A型介孔的尺寸在33到41之间。运用和上述同样的程序,三维静电电位分布和SBA-1结构就可以被确定下来。在此种情况下,即 Vp =0.60 cm3 g-1, Dw = 2.0 g cm-3情况下,基于吸附数据可以得到一个较大的平均壁厚。由电子显微镜可以确定的SBA-1的介孔尺寸为15到22之间，而可以确定的微孔尺寸是24。通过对SBA-1解吸和吸附的等温数据的分析，可以对大小从24到8孔隙的得出结论。尽管由电子显微镜技术确定的不同孔径的数据
9、仍需做进一步的研究工作，但是这些材料具有双孔性的这一特性毫无疑问是可以被确定下来的。我们不能利用其它技术，但可以用三维电镜分析的方法给出不对称孔径的祥细数据，我们也可以用适当的比表面剂来生成不同尺寸的 SBA-1 和 SBA-6材料。 将上述技术运用至SBA-16中。图4为发生率分别为100，110和111的电镜图像和取自较薄区域的相应的傅立叶衍射图像。从四个不同的空间组织即Im3A,I432,I4A3m,Im3Am来观察是可能的。观察晶体材料的形态学是简单立方结构，表明m3 m点群结构是一个合适的空间组织。以下程序如上所述，确定三维结构并列于其中。直径为95球形腔排列在中心立方体阵列中，并且
10、所有的腔沿着 111方向上由开放性的23A型介孔连接着。从上述中我们可以了解到 (cospx cospy) + (cospx cospz) + (cospy cospz) = 0的表面结构，这种表面结构与（中心系统，包裹）的最小曲面相关，可以很好的描述出SBA-16的结构。 在此提到的方法论可以提供一种很好的解决三维周期内消旋结构材料的方法同时不需要假设任何的结构模型。扫描电镜的成像由远程中尺寸指令控制，而结构的分辨率主要受到扫描电镜的图像质量的限制。因此，虽然下一步的进展可提供更好的分辨率，但是对于SBA-1，SBA-6，SBA-16结构所得出的结论我们是无法进行改变的，因为我们获得结论的正
11、确性并不依赖于分辨率。这是我们的研究方案不同与其它方法的一个显著的特点。我们还建议，在此呈现的结果提供一个有序的内消旋结构复合物的定量拓扑结构描述，并且此种描述对于了解复合材料的特性和可能的应用性起到本质性的作用。在SBA-1 和SBA-6结构中，定期指令的分辨率，双峰孔隙（微观内消旋）的三维排布，使具体表征范围的复杂多孔相阶段成为现实也成为了一种可能。参考文献1 Zhao, D. et al. Triblock copolymer syntheses of mesoporous silica with periodic 50 to 300. Science 279, 548-552 (199
12、8).2 Zhao, D., Huo, Q., Feng, J., Chmelka, B. F. Stucky, G. D. Nonionic triblock and star diblockcopolymer and oligomeric surfactant syntheses of highly ordered, hydrothermally stable, mesoporoussilica structures. J. Am. Chem. Soc. 120, 6024-6036 (1998).3 Alfredsson, V. Anderson, M. W. Structure of
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14、 TEM images of MCM-41Microporous Mesoporous Mater. 22, 485-493 (1998).6 Huo, Q. et al. Generalized syntheses of periodic surfactant/inorganic composite materials. Nature 368, 317-321 (1994).7 Huo, Q. et al. Organization of organic molecules with inorganic molecular species into nanocom-posite biphas
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