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1、培训资料培训提纲1 拉制单晶过程异常情况及其处理。2 石英坩埚的相关知识3 直拉单晶操作及工艺流程，操作注意事项。拉单晶过程中的异常情况及其处理 在拉单晶过程中，经常会出现一些异常情况，作为操作人员除了对设备运行要严密监控之外，对出现的异常情况，应具有一定的应急处理能力，本章节针对各种可能出现的异常情况，介绍一下简单的概念和应急处理的方法。1、挂边和搭桥挂边是指在熔料过程中，坩埚内绝大部分的多晶硅料熔完了，但有少部分或几块硅块粘在坩埚边上。搭桥是指在化料时，坩埚原料已全部熔完了，甚至下部在沸腾，但坩埚上部有许多硅块在熔液上部相互接触，形成一座桥，悬挂在上部下不去。产生这两种情况的主要原因：A装
2、原料不符合要求B 提升坩埚位置和时机不合适C过早降低了熔料功率熔硅时出现这两种情况要及时处理，就挂边而言，因为现在直拉法系统内都是装导流筒，如果挂边不处理，一旦后边拉单晶把埚位提升时，最终一定会碰到导流筒，导致后续拉晶无法进行，只有停炉，损失很大。其次是搭桥就更严重，不处理的话就什么也没法做了，只能停炉。 因此有时我们就是冒着硅跳的危险也要把这种情况处理好。处理方法：首先适当降低埚位，快速升高功率，一旦挂边后搭桥消失，应迅速降温，并适当升高埚位避免硅跳。2、硅跳硅跳是指熔料过程中，溶液在坩埚中像烧开水一样沸腾，或者液面突然冒出气泡形状,并且有飞溅的现象。硅跳产生的后果也非常严重，飞溅的溶液可能
3、溅到加热器、保温桶、埚帮、托盘等等;最严重的是易使加热器易产生裂痕，损伤损坏掉。产生的原因：a多晶硅中有氧化夹层或封闭气泡b石英坩埚内壁上有气泡c加热功率太高，导致温度过高d刚熔完原料时，氩气流量的突然减小。处理方法：为避免这种情况，我们在装炉时应注意挑选检查多晶硅和石英坩埚（透光仔细观察坩埚内壁上有没有气泡），其次熔料时不要把功率加得太高(功率加的太高导致温度高加剧了原料硅与石英坩埚的反应不利于成晶);时刻注意观察氩气压力流量表是否压力正常。3、温度震荡在熔料完成后稳定温度过程中，没有任何机械振动或外部力的干扰下，坩埚内溶液表面出现波动的现象，称为温度震荡。产生的原因是过重的熔硅某点的温度是
4、变化的，它除了受加热温度和散热条件等因素的影响外，熔硅中的不稳定对流也会引起温度变化。充分的对流往往表现为湍流形式，从而造成熔硅表面无规则的起伏，产生周期性的温度震荡。其次熔化料后，骤然升起坩埚，内部溶液温度会发生很大变化，形成很大的温度梯度，靠近坩埚边的熔硅向中间流动，产生环状波纹。波纹高低与波动周期与熔硅温度梯度大小以及坩埚内熔硅多少有关。处理方法：适当调整热场，改变坩埚位置，熔硅时缓慢升高坩埚或熔完后适当增大氩气流量。4、结晶 爬硅放肩时，由于降温或热场不稳定，坩埚边会莫名地产生结晶。即溶液变成固态，慢慢一层层往中心生长扩大或由埚边往埚心射箭一样。在等径过程中，由于热场不稳定或生长参数改
5、变，特别是从拉晶过程到尾部时也会结晶。如果操作人员疏忽，一时没有发现结晶，结果会很严重，结晶到一定程度，象射箭一样快，迅速从埚边到达中心，碰到正在旋转的晶棒，那么有可能导致晶体掉入锅内，晶轴拧断，重锤籽晶夹头掉入锅内，损失惨重。爬硅与结晶类似，只是产生原因是由于坩埚边有结晶点或杂质，当温度降低或拉晶液面下降时，埚边结晶点也会慢慢生长长大，有点像什么东西趴在埚壁壁上，随着液面下降而慢慢长大。最后到达埚中部，不及时发现后果与结晶一样。处理方法：操作人员应多观察炉内情况，平时多总结经验，比如等径时看单晶棒与液面交界光圈上有无反射的黑点阴影或液面的颜色是否感觉正常.如果发现早并确定，应缓慢升温，使结晶
6、慢慢溶掉。如果是等径较长时，也可采用迅速收尾的方法收尾，保住已拉出的单晶。然后埚内剩余部分可熔掉重新拉制。爬硅一般处理比较难，因为升温比较多，一定会打破炉内温度平衡，很难做到既保住单晶又把爬硅处理掉了。当然理想的情况是在不影响拉晶的同时又可以把爬硅的问题很好地处理掉。5、打火 短路由于装炉时内部系统未装好，装实，如电极松动，加热脚与电极未合严，石墨拖杆松动，都可能造成打火。其次是锅内加热系统用的次数过多，老化严重，高温时出现断裂或变形，如埚帮断裂，加热器某部分断裂，保温桶、底盘拱起变形会都会引起短路打火。表现出的症状：电压电流表指针摆动,趴在炉盖上仔细听炉内会产生“嗡嗡”的响声或液面有晃动。如
7、果出现了上述现象，排除电器柜或其他机械部分的原因后，一旦确认，那么为了减少损失，不至于引起更大的损失或发生安全事故，只有坚决果断地停炉，不能有丝毫犹豫。6、 漏硅由于装料不合适，把坩埚撞坏，或装坩埚时不小心碰伤，或坩埚内壁上有气泡都可能引起漏硅。其次加热时没有严格按照操作规则加热，如加热间隔及功率不均匀,埚位放在平口埚位以下太多,导致化料时，已化成溶液的硅料在埚底又有部分结晶成固态，膨胀使坩埚底部出现裂缝，造成漏硅。漏硅时由于容易造成电极短路，电压电流表指针也会摆动，确定是这种情况，那么也只有停炉，不能犹豫。因此我们应养成良好习惯，严格按工艺要求操作，装料、加热，检查坩埚，注意埚位是否合适,步
8、步要求谨慎仔细，要有防漏意识。化料时要积累经验,对于平时的化料时间，位置，出现溶液时的大概液面位置和时间都要求记牢。一旦感觉不正常应万分注意.石英坩埚的相关知识1.石英坩埚的析晶现象： 石英坩埚在高温下具有趋向变成二氧化硅的晶体（方石英）。这个过程称为再结晶，也称为“失透”，通常也称为“析晶”。解释：析晶通常发生在石英坩埚的表层，按照中国石英玻璃行业标准规定，半导体工业用石英玻璃在14005下保温6小时，其析晶层的平均厚度应为100m ，在100m之内的析晶是属于正常的。严重的析晶对拉单晶的影响很大，石英坩埚内壁发生析晶时有可能破换坩埚内壁原有的涂层，这将导致涂层下面的气泡层和熔硅发生反应，造
9、成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内，使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。析晶将减薄石英坩埚原有的厚度，降低了坩埚的强度容易引起石英坩埚的变形。可能的原因：1 石英坩埚受到沾污，在所有队石英坩埚的沾污中，碱金属离子钾（K）钠（Na）锂（Li）和碱土金属离子钙（Ca）镁（Mg）这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素。2 在操作过程中，因操作方法不当也会产生析晶如在防止石英坩埚和装填硅料的过程中，带入的汗水，口水，油污，尘埃等。3 新的石墨坩埚未经彻底煅烧或受到沾污就投入使用是造成石英坩埚外层析晶的主要原因。4 用于拉晶的原料纯度低，所含杂质太多或清洗工艺存在问题。5 熔料时温度过高，也将
10、加重析晶的程度。6 石英坩埚的生产，清洗，包装过程中受到沾污。解决途径：1 石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节都符合质量要求。2 在单晶生产的整个过程中应严格按照工艺规程认真操作。3 拉晶所用的原料纯度一定要符合生产要求，如果原料本身所含杂质较多，在溶料过程中也会造成析晶。尤其是碱金属离子的存在，将会降低析晶温度200 300.4 原料的清洗一定要符合工艺要求，进过酸或碱处理的原料如果未将酸碱残液冲洗彻底，易造成析晶。5 新的石墨器件，如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其它杂质，在投入使用前须经过彻底的高温煅烧才能使用。6 熔料时应选用合适的熔料温度以减少析晶或降低析晶的程度
11、。2.石英坩埚可说是最重要的hot zone元件之一，它不仅能影响长晶的良率，也会影响品质。最早期的石英坩埚是全部的透明的结构，这种透明的结构却容易引起导致不均匀的热传输条件，增加晶棒生长的困难度。现代的石英坩埚则存在二种结构，外侧是一层具有高气泡密度的区域，称为气泡复合层，内侧则是一层35mm的透明层，称之为气泡空乏层。气泡复合层的目的是在与均匀的辐射有加热器所提供的辐射热源。气泡空乏层的目的在于籍着降低与溶液接触区域的气泡密度，而改善单晶生长的成功率及晶棒品质。石英坩埚本身是非晶质的介态能，在适当的条件下他会发生相变化而形成稳定的白矽石结晶态，这种过程一般称之为无光泽化devitrific
12、ation,白矽石结晶态的形成包括成核与成长二个阶段，成核通常发生在石英坩埚壁上的结构缺陷或杂质（特别是一些碱性金属或重金属）。初期的白矽石结晶为球状，进一步的成长则是沿着坩埚壁成树枝状往侧向发展，这是因为石英坩埚与溶液的反应时的垂直方向的成长受到抑制之故。在白矽石结晶与非晶质石英坩埚壁之间通常夹杂着一层矽溶液，而在白矽石结晶的边缘，通常覆盖着棕色的sio气泡。这层渗透入石英坩埚壁的溶液，随着时间的增加，可能使得白矽石结晶整个剥落。这些剥落的白矽石颗粒，随着流动而飘动在溶液中。大部分的颗粒，在一定时间之后即可完全溶解于溶液内。然而仍有些几率，部分较大的颗粒在未完全溶解之前，即撞倒晶棒的表面，而
13、导致位错的产生。在一个非常凹状的生长界面的边缘区域，对于这种有颗粒引起的位错现象，显得特别敏感。微小的颗粒如果碰到生长界面的中心区域，仍有可能不会产生位错。生长中的晶棒受到白矽石颗粒碰撞，而产生位错的机率随着每单位时间由石英坩埚壁所释出的颗粒数目及大小之增加而增加。也就是说，产生位错的机率随着石英坩埚的使用时间及温度增加而增加。因此石英坩埚的使用总是有着时间的限制，超过一定的时间，过多的白矽石颗粒将从石英坩埚壁释放出来，使得零位错的生长而终止。这种石英坩埚使用寿命的限制，是生长更大尺寸晶棒及ccz（多次加料）晶棒生长的一大阻碍。 近来有人发现，只要在石英坩埚壁上涂一层可以促进devitrifi
14、cation的物质，既可大幅度的增加石英坩埚的使用寿命及长晶良率。这种可以促进devitrification的物质，一般用含有钡离子的化合物。这是因为钡在矽中的平衡偏析系数非常小，使得他在矽晶棒中的浓度小于2.5x109/cm3，因而不会影响到晶圆的品质。通常的做法是将石英坩埚壁涂上一层含有结晶水的氢氧化钡（Ba(OH)2.8H2O）,这层氢氧化钡会与空气中的二氧化碳反应形成碳酸钡。而当这种石英坩埚在单晶炉上被加热时，碳酸钡会分解形成氧化钡，随着氧化钡与石英坩埚反应形成矽酸钡（BaSiO3）。由于矽酸钡的存在，使得石英坩埚壁上形成一层致密微小的白矽石结晶。这种微小的白矽石结晶很难被溶液渗入而剥
15、落，即使剥落也很快被溶液溶解掉，因此可以大幅度的改善石英坩埚的使用寿命及长晶良率。另外在石英坩埚外壁形成一层白矽石结晶的好处，是它可以增加石英坩埚的强度，减少高温软化现象。直拉法拉晶工艺简述1 流程拆炉装炉抽空充氩气熔料引晶放肩转肩投自动等径收尾停炉2过程2.1 石墨器件的煅烧加热系统中的新石墨器件都需要煅烧，以除去石墨中的杂质，水气，油,挥发物等才能使用。全套新石墨器件的煅烧步骤如下：第一阶段，慢升温，耗时3到5个小时或更长，将功率分段升高到85100KW，第一阶段切不可升温过快，否则由于石墨器件内的水分和各种杂质而导致电离打火。高温两至三个小时后可停炉打开检查。第二阶段，用一到两个小时升到高温，高温10到12小时后停炉打开再检查。第三阶段，用一到两小时升到高温，高温6到8小时后停炉打开再检查。无异常即可投料。检验是否符合要求最好在新炉子煅烧时用旧石英片放埚帮内,每次煅烧完后检查石英片颜色是否有变化,变白或变黑都不行,正常的是每次煅烧完后石英片的颜色应该都还保持原来透明的本色.当然这个过程可能具体工艺要求的不同可以灵活操作的.其次,注意对于新加热石墨器件每次加热都应拆开，再拧紧，防止粘结，容易引起粘结的部位主要有电极与加热器脚及螺栓，下坩埚轴与托杆及连接螺栓。2.2 拆炉2.2.1 拆炉时要穿戴好必要的劳保防护用品，特别是石棉手套，认真
