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1、宝鸡文理学院化学化工系宝鸡文理学院化学化工系 毕业设计毕业设计 题目: 年产 1000 吨的三醋酸甘油酯 工艺设计 冷凝器的设计 学生姓名学生姓名窦晓龙（200792054033） 指导教师指导教师 陈虎魁(教授) 班班 级级2007 级化学工程与工艺（1）班 专专 业业化学工程与工艺 学学 院院宝鸡文理学院 2011 年 5 月 25 日 1 目目 录录 摘 要1 1 ABSTRACTABSTRACT2 2 1 1 概述概述3 3 1.1 三醋酸甘油脂的性能及应用.3 1.1.1 基本概况.3 1.1.2 物理性质.4 1.1.3 用途.4 1.1.4 技术指标.4 1.1.5 包装与贮存.
2、4 1.1.6 国内外市场需求.5 1.2 三醋酸甘油脂的几种生产工艺.5 1.2.1 以甘油为原料5 1.2.2 以丙烯为原料5 1.2.3 硫酸催化法5 1.2.4 固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯.6 1.2.5 总结.6 2.2. 冷凝器设计方案的确定冷凝器设计方案的确定7 7 3.3. 换热器的工艺计算换热器的工艺计算8 8 3.1 确定物性数据.8 3.2 试算和初选冷凝器规格.9 3.2.1 计算混合蒸汽热负荷和冷却水用量9 3.2.2 计算两流体的平均温度差9 3.2.3 估算传热面积.10 3.3 选择冷凝器类型规格.10 3.4 核算压强降.11 3.4.1 管程压强降.11
3、 3.4.2 壳程压强降.12 3.5 核算总传热系数.13 3.5.1 管程对流传热系数.13 3.5.2 壳程对流传热系数.13 3.5.3 污垢热阻.13 3.5.4 总传热系数.14 4 4 冷凝器构尺寸和设计计算结果冷凝器构尺寸和设计计算结果1414 结束语结束语1616 参考文献参考文献1717 谢谢 辞辞1818 1 年产 1 10 00 00 0 吨的三醋酸甘油酯 工艺设计 第一冷凝器的设计 窦晓龙 (宝鸡文理学院 化学化工系 ,陕西 宝鸡 721007) 摘摘 要要：三醋酸甘油脂是一种重要的有机合成中间体，已广泛地应用于增塑剂、染料、化装 品、医药等行业。本文综述了三醋酸甘油
4、脂的性质、用途、合成工艺的基本方法、市场供 需情况及发展前景，并主要介绍了年产1000吨三醋酸甘油脂生产工艺流程中，用于醋酸和 甘油酯化的冷凝器的设计。本设计根据反应的特性的特性及冷凝器的选择标准，根据物料 衡算和热量衡算，对冷凝器工艺尺寸进行了计算，所选用的冷凝器规格是：公称直径 325mm、公称面积 3.6m2、管数 32、管长 1.5m；采用浮头 式换热器 ，管束的排列方式采 用排列弓形折流挡板正方形斜转45。并对换热器进行了流力学和热力学的核算.结果表明 所设计的换热器符合要求。 关键词：关键词：醋酸；甘油；工艺设计 ；冷凝器。1 交稿日期： 2011-05-30 指导教师：陈虎魁 作
5、者简介：窦晓龙（1987-） ，男，陕西宝鸡人，化学化工系2011 届毕业生 2 The year produces 500 tons three acetic acid glycerin the car of the fat craft Design-the technological design of condenser Dou xiaolong Abstract:Three acetic acid glycerin the fat be a kind of important organic synthesize in the center a body, already broadl
6、y applied in increase a Su, dyestuff and masquerade professions, such as article and medicine.etcThis text overview three acetic acid glycerin the property, use of the fat, synthesize the basic method, circumstance and development foreground of the market supply and demand of craft, and mainly intro
7、duced a year to produce 500 tons three acetic acid glycerin the fat produce craft process in, used for the design of reactor that acetic acid and glycerin ester turn.This design according to respond of the choice of the characteristic and reaction Fu of characteristic standard, calculate according t
8、o the material Heng with calories Heng calculate, carried on a calculation towards responding a Fu craft size, choose to use of the reaction Fu be the intermittent type with 1500 Ls to respond Fu.With make first step of three acetic acid glycerin fat, for carry on a next move refined but do foundati
9、on. Keyword:Acetic acid;Glycerin;Technological design; condenser 3 1 概述 1.1 三醋酸甘油脂的性能及应用 1.1.1 基本概况（见下表） 产品名称三醋酸甘油酯 中文别名三乙酸甘油酯; 甘油三乙酸酯; 三醋精 英文名称 Glycerol Triacetate 分子式 C9H14O6 结构式 CH3COOCH2CH(CH3COO)CH2(CH3COO) 分子量218.20 （根据 IUPAC1995 年提供的五位有效数字原子量 性状 无色透明油状液体，微有苦味，无毒，微溶于水，溶与多种 有机溶剂，具有一般酯类的通性，沸点 25
10、8（0.101mpa）， 闪点 140143。溶剂化作用强，可赋予制品良好的柔韧性。 用途 三醋酸甘油酯(铸造级)：本品主要用于铸造工业中自硬钠水玻 璃砂造型固化剂，另可用作增塑剂等。 三醋酸甘油酯(食品级)：本品主要用于卷烟嘴棒增塑剂，还可 用作赛璐珞、照相软片、防腐剂等的溶剂，另可用作增塑剂、 香料固定剂等 项目三醋酸甘油酯(铸 造级) 三醋酸甘油酯(食品级) 外观无色透明油状粘稠 液体 无色无臭油状粘稠液体 色泽30#20# 三醋酸甘油酯含 量 98.0%99.5% 酸度%(以 As HAC 计) 0.10.02 水 份(wt,%)0.10.05 折光指数(25 /D) 1.4301.4
11、351.4301.435 相对密度 (25/25) 1.4301.4351.1541.160 灰 份(wt,%)0.020.02 重金属(以 Pb 计)10ppm10ppm 技术 指标 砷(As)3ppm 4 1.1.2 物理性质 三醋酸甘油酯是无色无嗅的油状液体，相对密度为 1.161（） ，熔点为- 20 4 d 78，沸点 258-260，闪点为 138。折射率为 1.4301。与乙醇，乙醚，苯， 氯仿等多数有机溶剂混溶。溶与丙酮，不溶于矿物油，稍溶于水。25 时在水中 溶解度为 5.9g/mol. 无毒，无刺激性，接触皮肤不会引起过敏。 1.1.3 用途 三醋酸甘油酯用做纤维素和乙烯基
12、聚合物，共聚物的增塑剂。主要用于增 塑醋酸纤维，它对醋酸纤维素、硝基纤维素、乙基纤维素的相溶性好 ，并具有 良好的胶凝作用和生理惰性 ，特别适用于做香烟过滤嘴二醋酸纤维素的胶凝剂。 其作用是将醋酸纤维素部分溶解并使之不规则结合 ，产生网络结构 ，从而提 高过滤效果，做卷烟过滤嘴，可提供良好的弹性，透气性和合适的硬度；在制 药生产中用做溶剂和携带剂；在香料调香中用做溶剂和定香剂；还用作在塑料 和其他不吸收表面上印刷用的油墨的组分。并应用于化妆品、铸造、医药、染 料等行业。 1.1.4 技术指标 一般厂家的生产技术指标： 外 观清澈透明油状液体 色 泽(Pt-Co)30# 含 量，%99.0 水份
13、(wt),%0.15 酸度(以 HAc 计),%0.02 相对密度(25/25)1.1561.164 砷含量(As)3ppm 重金属(以 Pb 计)10ppm 5 1.1.5 包装与贮存 净含量 200 公斤/桶,白铁或涂塑铁桶。运输和贮存应防火、防日光曝晒. 冻及防漏,在阴凉干燥、通风的仓库内密封。 1.1.6 国内外市场需求 三醋酸甘油酯是重要的精细化工原料，有着良好的发展前景，广泛用于卷 烟、铸造、香料等行业，是照相软片、防腐剂等溶剂，是二醋酸纤维素的最好 增塑剂，特别在卷烟、铸造行业有长足的发展，国内的生产量远远不能满足国 内外市场需求。由于国内外生物柴油能源的兴起，副产原料甘油大幅度
14、下降， 原料醋酸国内装置已达 150 万吨，给生产三醋酸甘油酯的原料供应带来前所未 有的商机。宜兴凯欣化工有限公司目前拥有 6000 吨前装置，2006 年该产品出 口 1000 吨，有良好的市场网络及技术支撑。由于国内外市场需求量很大，在陈 家港化工集中区新上年产 9000 吨三醋酸甘油酯、醋酸正丙酯生产项目。目前， 国内外有好多大型企业在生产此类产品，如国内的上海经纬化学有限公司，云 南省玉溪市溶剂厂有限公司，宜欣市天源化工有限公司，南京广源化工有限公 司，南京海蓝化工厂等。 1.2 三醋酸甘油脂的几种生产工艺 1.2.1 以甘油为原料 以对甲苯磺酸作催化剂，由醋酸和甘油直接进行酯化反应，
15、用甲苯除 水以促进平衡向酯化反应的方向移动；反应结束后经作处理，蒸馏而得产 品。 1.2.2 以丙烯为原料 由丙烯与醋酸直接反应，用铅和三氧化二铝作催化剂。在丙烯易得的 地区，采用该法有一定的优点。 1.2.3 硫酸催化法 先将甘油预热到 5060 摄氏度，然后加入醋酸、浓硫酸、苯；加热脱水 6 完全后回收乙酸乙酯；再加入醋酐，继续加热酯化反应 4 小时；然后冷却， 用 5%的碳酸钠中和 PH=7，分去水层得粗油，用氯化钙干燥，再经减压蒸 馏，收集 128131（933Pa）馏分，即得三醋酸甘油酯成品。 1.2.4 固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯 在装有分水器、温度计和回流冷凝管的三口瓶中，加
16、入一定量的冰醋酸、 丙三醇、带水剂和催化剂，加热回流水分，至几乎没水分为止。用饱和 Na2CO3 洗涤至中性，再用饱和食盐水洗。然后先在常压下蒸馏出带水剂， 再在减压下蒸馏，收集沸点 178180 摄氏度/0.9331.2kPa 的馏分，即得到 三醋酸甘油酯。 1.2.5 总结 综合以上方法，我们采用的方法如下： 用浓硫酸做催化剂（用量为原料的 0.5%） ，乙酸乙酯做带水剂，用量为 90kg，醋酸和甘油的用量比为 4：1（摩尔比） 。先将原料预热到 60 摄氏度左右， 然后进入酯化器，反应温度为 140 摄氏度，出反应器时温度为 120 摄氏度，用 冷凝器冷凝从反应器出来的混合蒸气，再用分水器分出带水剂及少量醋酸并将 它们回流到反应器，将水分走。待反应完全后，将塔底的产物过滤脱色，再放 入减压精馏塔，待完全分离完后，即得三醋酸甘油酯。反应需 6 小时，辅助时 间为 2 小时。本设计采用传统生产工艺用浓硫酸做催化剂，冰醋酸和丙三醇反 应合成。虽然，
