概述,水样采集,保存和预处理

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1、目录,目录,一 水资源及其分布,1 水的分布,地球上的水,97%是海洋水,而人类所需的淡水资源仅占全球水量的2.5%,地球上的淡水资源绝大部分为两极和高山的冰川,其余大部分为深层地下。水,人类可利用的淡水资源,主要是江河湖泊水和浅层地下水,仅占全球水资源的0.3%,如果地球上的 水相当于一杯水,,而容易开发利用的淡水只相当于一滴水,,其中淡水只相当于一汤匙的水,,这一滴淡水还被不同程度的污染了。,2 水的特点及其对人类的作用,(1) 水的特点,流动性,不可替代性,可更新性,时空分布不均匀,商品性,(2) 对人类的作用,影响人类生产活动,调节体温,输送养分,吸收养分,排除毒物,维持机体养分平衡。

2、,笨nana 真牛逼!,3 水的循环,自 然 循 环,社 会 循 环,4 水及水环境组成,水环境组成有 哪些物质?,天然水:水及其 所含杂质的总称。,4 水及水环境组成,淡水的杂质 有哪些物质?,溶解物质、胶体物质、悬浮物质,溶解物质(氧气,硫化氢,氯离子,硫酸根离子,溴,碘,铜等)。 胶体物质 (腐殖质胶体,氢氧化铁,氢氧化铝,等)。 悬浮物质(细菌,藻类及原生物,泥沙,黏土及 其他不溶物)。,二 水污染,水体因某种物 质的介入,超 过了水体的自 净能力,导致 其物理、化学 、生物等方面 特征的改变, 从而影响到水 的利用价值, 危害人体健康 或破坏生态环 境,造成水质 恶化的现象。,水体污

3、染,水污染的危害,影响工农业,水产业的发展,破环生 态平衡,危害人 类健康,1 水污染的危害,水俣病事件 (汞中毒),骨痛病 (镉中毒),2 水体污染和污染源,水体污染物:造成水体水质、水中生物群落以及水体底泥质量恶化的各种有害物质(或能量)。,水体污染源:向水体释放或排放污染物或造成有害影响的场所、设施。,任何复杂的环境问题都是由无知的“行为”导致的,我们该如何“下一步行动”,当污染物进入水体后,首先被大量 水稀释,随后经一系列物理、化学 和生物变化,其结果使污染物浓度 降低,并发生质的变化。,水体自净就是:,3 水体自净,4 水体的自净作用,水体自净的能力由谁决定?,影响因素,污染物的理化

4、性质和性。,承受水体本身 的各种环境条 件。,*自净容量:水体能承受污染物的限度。,三 水质理化检验的任务和意义, ,1.水质,2 水质理化检验, ,水质本底监测,水污染现状和趋势监测,污染源和污染程度监测,检查执行标准情况,为污染治理提供依据,任务,意义,四 水质理化检验方法,1 水质理化检验的特点:,03,(2)测定成分含量变化大,(1)测定对象多变,(4)可供选择的 方法多,(3)干扰严重,2 水质理化检验的方法要求,(2)灵活度高。,(1)适用范围广,(4)经济实用,(3)操作简便,选择原则,按技术的成熟性,优先:标准 统一 等效。考虑待测物种类、含量、可行性(经济、技术、便捷),(1

5、)选择原则:,3 水质监测分析方法,(2)分类,测无机物-原子吸收法、分光光度法、等离子体发射光谱法、电化学法、离子色谱 法及其他 测有机物-色谱法、分光光度法、化学法等,既出色地完成工作,又快乐地享受生活,各类分析方法在水质监测中所占比重,既出色地完成工作,又快乐地享受生活,01,常用水质监测方法测定项目,一、样品采集 二、水样的运输和保存 三、水样的预处理,水样的采集、保存,【知识连接】水样的采集、保存和预处理,一 基础资料收集,1、水体的水文、气候、地质和地貌资料。如水位、水量、流速及流向的变化;降雨量、蒸发量及历史上的水情;河宽、河深、河床结构及地质状况等。 2、水体沿岸城市分布、工业

6、布局、污染源及其排污情况、城市给排水情况等。 3、水体沿岸水资源现状及用途。如饮用水源分布和重点水源保护区,水体流域土地功能及近期使用计划等。 4、历年水质监测资料、水文实测资料、水环境研究成果等。,二、监测断面和采样点的设置,1、监测断面的布设原则,有关资料,代表性,真实、全面,人力、物力,2、监测断面设置,有大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上游和下游,较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处,入海河流的河口处,,湖泊、水库、河口的主要入口和出口,国际河流出入国境线的出入口处。,饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景游览区、水上娱乐区及重大水力设施所在地等功能区。,断面位置应避开死水

7、区及回水区,尽量选择河段顺直、河床稳定、水流平稳、无急流浅滩处。,38,采样点的设置,水井(water well)利用抽水机设备,天然水与生活饮用水水样的采集,39,采样方法,对于自来水,也要先将水龙头完全打开,放水数分钟,排出管道中积存的死水后再采样,天然水与生活饮用水水样的采集,40,采样方法,涌水口处直接采样,天然水与生活饮用水水样的采集,2.生活污水水样的采集,在一个城市的主要排污口或总排污口设点采样,城市污水干管的不同位置,污水进入水体的排放口,非居民生活排水支管接入城市污水干管的检查井。,城市污水处理厂:在污水处理厂进出口处设点采样。,子女将来必然要在社会中生活,离不开人际交往的能

8、力。 因此,父母要鼓励孩子多与邻居、长辈、亲友、同伴等各个不同领域的人群去互动交往。,3.工业废水水样的采集,1)在车间或车间处理设备的废水排放 口设置采样点,测一类污染物,(2)在工厂废水总排放口布 设采样点,测二类污染物,1)在车间或车间处理设备的废水排放 口设置采样点,测一类污染物,(2)在工厂废水总排放口布 设采样点,测二类污染物,(4)在排污渠道上,采样点应设在渠道较直,水量稳定,上游无污水汇入的地方。可在水面下1/41/2处采样,作为代表平均浓度水样采集。,(3)已有废水处理设施的工厂,在处理设施的排放口布设采样点。为了解废水处理效果,可在进出口分别设置采样点。,5.水系污染调查时

9、水样的采集,合理设置采样点, 建立水体污染监测网,环境监测技术规范对向国家直接报送数据的废水排放源规定:,工业废水:每年采样监测 24 次; 生活污水:每年采样监测 2次,春、夏季各1次; 医院污水:每年采样监测 4次,每季度1次。,4. 采样时间和频率,1.准备器材(采样装置和盛样容器),(1)采样器具的材质要求: 化学性质稳定 大小和形状适宜 不吸附待测组分 容易清洗并可反复使用,(2)采样器 水桶 单层采水瓶 急流采水瓶 双层溶解气体采样瓶 其他采水器,采样器,自动采样器,采样量,注意,实际采样量以测定项目的实际情况 分别计算需用量并增加20-30%。,取决于测定项目,二、水样的保存和运

10、输,1. 水样的运输 采样记录和样品登记,塞紧容器口,装箱运送,冷藏,保温(防冻裂样品瓶),2. 水样的保存,不发生物理、化学、生物变化;不损失组分;不玷污(不增加待测组分和干扰组分),不改变性质,(1) 保存要求,选性能稳定,不易吸附预测组分,杂质含量低的材料制成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器,但价格昂贵。,不改变性质,(2) 容器的要求,(二) 水样的保存,2、容器的要求,选性能稳定,不易吸附预测组杂质含量低的材料制成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器,但价格昂贵。,不改

11、变性质,即最长贮放时间,一般污水 的存放时间越短越好。 清洁水样72h; 轻污染水样48h; 严重污染水样 12h;,运输时间24h以内,(3) 保存时间要求,冷藏或冷冻法,加入化学试剂保存法,(4) 保存方法:,课后作业,26页 第2,3,4,6题,水样的预处理,水样的消解,富集与分离(enriching and separation),水样的消解,(一)目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性, 将各种价态的欲测元素氧化成单 一高价态或转变成易于分离的 无机化合物。 (二)要求:消解后的水样应清澈、透明、 沉淀。 (三)方法:消解水样的方法有湿式消解法和 干式分解法(干灰化法)。,1)湿式消解法,

12、1、水样100mL,2、加入10mL 浓硝酸,3、加热消解,硝酸消解法(较清洁水样),5、过滤,6、定容至50mL,4、加2%HNO320mL溶解,1、水样100mL,2、加入H2SO4和5%KMnO4,3、加热消解,硫酸-高锰酸钾消解法(汞水样),4、滴加盐酸羟胺溶液,5、溶解定容,1、水样100mL,2、加入10mL 浓硝酸,3、加热消解,硝酸-硫酸消解法(除铅、钡、锶),4、稍冷,加入HON3+H2SO4(5:2),5、继续加热消解,冒大量白烟,7、过滤,8、定容至50mL,6、加水溶解,1、水样,干灰化法(不宜测定易挥发组分),3、灼烧,2、蒸发,5、过滤,6、定容至50mL,4、加2

13、%HNO320mL溶解,问题的提出,实际样品的复杂性,干扰的消除,控制实验条件,使用掩蔽剂,分离 separation,分析方法灵敏度的局限性,满足对灵敏度的要求,选择灵敏度高的方法,富集enrichment,例:,海水中 U (IV) 的测定,C = 1 3 g / L,难以测定,富集为 C = 100 200 g / L,可以测定,富集与分离(enriching and separation),富集与分离常用的方法,(一)挥发、蒸发与蒸馏法 (二)萃取法 (三)吸附法 (四)离子交换法 (五)共沉淀法 (六)其他富集分离预处理方法,分离效果,干扰成分减少至不再干扰,待测组分有效回收,质量分

14、数 1%,,回收率 99.9 % 以上,质量分数 0.01 %,,回收率 95 % 或更低,质量分数 0.01% 1%,回收率 99 %,样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率,?,沉淀分离与富集,依据溶度积分步沉淀原理,氢氧化物沉淀分离,通过控制 OH- 选择性沉淀分离,pH12,NaOH,分离两性离子:Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀,pH 89, NH3,分离络氨离子:Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀,pH 5 6, ZnO悬浊液或有机碱,沉淀:Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi .,例如常见阳离子的两酸两

15、碱分离,NH4Cl - NH3,NaOH,11.3 溶剂萃取分离法,萃取分离法,在含有被分离物质的水溶液中,加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂,震荡,利用物质在两相中的分配不同的性质,使一些组分进入有机相中,使另一些组分仍留在水相中,从而达到分离的目的。,梨形分液漏斗,萃取原则:少量多次,萃取分离的基本原理,萃取分离的依据,物质,亲水性,疏水性,离子型化合物,极性,共价键化合物,弱极性或非极性,相互转换,萃取分离的实质,将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中。,例,8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取,反萃取,萃取的反过程(将组分从有机溶液中萃取到水溶液中),亲水性: 易溶于水难溶于有机溶剂的性质.,疏水性: 易溶于有机溶剂难溶于水的性质.,规律: (1). 离子都有亲水性. (2). 亲水基团越多亲水性越强. (3). 疏水基团越多、分子量越大、疏水性越强.,常见的亲水基团: OH、SO3H、COOH、 NH2、=NH等。,常见的疏水基团: R、RX、Ar等。,( 实际上, 物质形成氢键的能力是物质亲水性的重要标志 ONS),例,8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取,溶于CHCl3,8-羟基喹啉,CHCl3,萃取剂,溶剂,水合离子的正电性被中和,亲水的水分子被疏水有机大分子取代,分配系数,分配比和萃取效率,分离因数 1.

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