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1、一、单项选择题（最优选择题，只有1个答案是是最正确的，多选、不选均不得分，每小题1分，共10分）1根据误差产生的原因，分析测试误差可分为(C)。 A、系统误差 B、偶然误差 C、系统误差、偶然误差 D、系统误差、偶然误差、过失误差、极差2聚酰胺薄层色谱，下列展开剂中展开能力最强的是（D ）A. 30%乙醇 B.水C. 70%乙醇D. 丙酮3索氏抽提法测定脂肪，应选用下面的(C)做提取剂。 A、乙醇 B、乙醚 C、无水乙醚 D、无水乙醇4古蔡法测砷，检测三氢化砷的试剂是(A)A 溴化汞试纸B 氯化汞试纸C 硝酸银试纸D 碘化汞钾试纸5关于薄层层析法优越性叙述中，不恰当的是(D)。 A、分离效率高
2、 B、样品用量少 C、显色方便 D、定量准确6薄层色谱法测苯甲酸含量时，采用无水硫酸钠的作用是(D)。 A、作吸附剂 B、参加反应 C、帮助沉淀 D、脱水7一组测定结果，有个别值的相对偏差较大，应该(C)。 A、先删去该测定值，再计算平均值 B、先检验，再决定是否剔除 C、计算标准偏差，若小，可以保留 D、计算变异系数，若小，可以保留8吸光光度计充分预热后，光量器仍调不到100%的原因最有可能的是(C)。 A、比色皿被污染 B、比色槽及比色架管腐蚀 C、光电管受潮 D、波长选择不当9酸度计测定溶液的pH值是基于(C)与溶液的PH大小有关。 A、参比电极和溶液组成的电池 B、指示电极和溶液组成的
3、电池 C、参比电极和指示电极组成的电池 D、测量成分的离子浓度10原子吸收分析中采用标准加人法进行分析可消除（B）的影响。 A光谱干扰B基体干扰C化学干扰D背景吸收二、多选题（每小题至少有2个或多个答案是正确的，多选少选不得分，每小题2分，共20分）1.生物碱的沉淀试剂有A 雷氏盐B 碘试液C 变色酸-硫酸D 苦味酸 E 硫氰酸铵正确答案是ABD2高效液相色谱法中浓度性检测器有A 示差折光检测器B 电导和介电常数检测器C 紫外检测器D 荧光检测器E 电化学检测器正确答案是ABCDE3. pH值测定受仪器、环境因素和操作的影响是因为A 指示电极的性能B pH值是与pH标准的比较值C 仪器的性能D
4、 温度影响电极电位E 样品的复杂性正确答案是ADE，4色谱分析中两个色谱峰的分离度的计算法是A （tR1-tR2）/(W1/2+W2/2) B (tR2-tR1)/ (W1/2+W2/2) C (tR2-tR1)/W0.05hD 2(tR2-tR1)/(W1+W2)E 5.54*(tR/Wh/2)2正确答案是BD，5.含卤素及金属有机药物，测定前预处理的方法可以是A 碱性还原法B 碱性氧化法C 氧瓶燃烧法D 碱熔融法E 直接回流法正确答案是ABCDE6.质谱（MS）可提供的结构信息有（ ABD ）A确定分子量 B求算分子式C区别芳环取代 D根据裂解的碎片峰推测结构式E提供分子中氢的类型、数目7
5、.评价分析效能的指标包括A 精密度，准确度B 检测限，检量限C 选择性，耐用性D 线性与范围E 先进性正确答案是ABCD8.反相液相色谱法是指A 极性的固定相和非极性流动相B 十八烷基键合硅胶与甲醇，乙腈加水等流动相C 十八烷基键合硅胶与加离子对的甲醇、乙腈、水流动相D 流动相极性大于固定相极性的E 非极性的固定相与极性的流动相正确答案是BCDE9.薄层色谱法中所用硅胶GF254，其中F254代表A 这种硅胶通过了F254检验B 制造厂的标号C 硅胶中配有在紫外光254nm波长照射下产生荧光的物质D 含吸收254nm紫外光的物质E 这种硅胶制备的薄层板在254nm紫外光照射下有绿色荧光背景正确
6、答案是CE10.薄层色谱法分离鉴定生物碱，有机含氮药物，常采用A 加碱试剂的展开液B 制备含氮的薄层板C 造成碱性气氛D 将供试品溶液碱性化E 喷洒碱性试剂正确答案是AC三、判断题（每小题1分，共计10分。是画，非画)1滴定管读数时，应双手持管，保持与地面垂直。（）2用标准溶液标定溶液浓度时，为了减少系统误差，消耗标准溶液的体积不能小于20mL（）3砷斑法测砷时，砷斑在空气中易褪色，没法保存。（）4数据的运算应先修约再运算。（）5指示剂的变色范围越窄越好，指示剂变色范围窄，指示剂用量就少，变色就敏锐，滴定终点更容易判断。()6湿法消化样品，加强氧化剂帮助消化时，测定中应考虑扣除试剂空白值。()
7、7精密度是几次平行测定结果的相互接近程度。()8碘量法测定食用酒精中醛的含量，加入亚硫酸氢钠与醛起加成反应。()9若化验品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。（ ）10.在化学分析中，超痕量分析：是对被测组分的含量小于0.001%的分析。（ ）四、简答题：（每小题5分，共计10分）1用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？答：（1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失；（2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；（3）选择性能高；（4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解；（5）粘度小，凝固点低。2.测酸不溶性灰分的意义是什么？五分析题（20分）1槲皮素（）、多糖（）、皂甙（）、芦丁（）、挥发油（），若采用下列流程进行分离，试将（1）各成分填入适宜的括号内（5分）；（2）并指出划线部分的目的（15分）。植物粉末水蒸气蒸馏蒸馏液水煎液渣（ ） 浓缩，加4倍量乙醇、过滤 沉淀滤液（）回收乙醇，通过聚酰胺柱分别用水，含水乙醇梯度洗脱水洗液稀醇洗脱液较浓醇洗脱液水饱和（）（）正丁醇萃取水层正丁醇层（）7
