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1、*理工大学2015-2016学年第一学期特色与创新实验（课程结业论文）实验报告 姓 名：* 学 号：201202* 班 级：材料三班 指导老师：*教授 成 绩：2016年1月9日水热法合成硫化铋及其性能研究摘 要：本实验以硝酸铋（Bi(NO3)35H2O）和硫脲（(NH2)2CS）为原料，低温水热合成硫化铋（Bi2S3）。并利用X- 射线衍射仪（XRD）进行表征。先将硝酸铋和硫脲以1:1、1:5、1:10、1:20的摩尔比在120条件下反应4h，得到1:10的样品表征性能较好。随后以1:10的比例在120温度下，分别反应1h、8h、12h、16h，测试得出在12h后的样品性能较好。关键词：硫化
2、铋、水热法、衍射峰Hydrothermal synthesis of bismuth sulfide and its propertiesAbstract: in this study, bismuth nitrate （Bi(NO3)35H2O）and thiourea （(NH2)2CS）were used as raw materials to synthesize bismuth sulfide (2S3 Bi) at low temperature. And the X- - ray diffraction (XRD) was used to characterize the. At
3、 first, the 4h, 1:5, 1:10 and 1:1 of bismuth nitrate and thiourea were reacted with 1:20 at 120,and the sample characterization of 1:10 was better.Followed by the ratio of 1:10 at 120 temperature, respectively, the reaction of 1H, 8h, 12h, 16h, the test results obtained in the 12h after the sample p
4、erformance is better.Keywords:bismuth sulfide, hydrothermal method, diffraction peak0、 引言 近年来，半导体纳米材料由于在光学和电子器件方面的广泛应用，已经受到相当大的关注。Bi2 S3是一种带隙能为 13 eV 的半导体，它在很多方面有广泛的用途，包括热电材料、光电压转换器、光电化学器件等。目前合成 Bi2 S3纳米材料的方法包括气相传输法、回流法、超声化学法、模板法、微波辐照法和水热法(溶剂热法)等。由于纳米材料的性质与颗粒的尺寸、形貌相关。因此，纳米材料的形貌 控制合成是纳米材料制备领域的研究重点。 水
5、热法( 溶剂热法) 具有操作简便、设备简单、成本低廉等优点，是一种较有前途的纳米材料合成方法。一些研究者已经采用水热法( 溶剂热法) 成功制备了Bi2 S3纳米微球、纳米花、纳米环、纳米棒等形貌的纳米材料。详细研究各种反应条件，如溶剂、温度、时间等因素对产物的影响，这对纳米材料形貌的可控制备及晶体生长过程的了解有重要价值。作者以 Bi(NO3)35H2O、（NH2)2CS为原料，通过水热法制备形貌均一的Bi2 S3，并研究不同反应条件对Bi2 S3晶体的性质的影响。1、 实验1.1实验仪器与试剂1.1.1实验仪器 本实验过程中主要采用了以下仪器及设备，详细见表1-1。表1-1实验主要仪器及设备
6、实验仪器及设备型号生产厂家电子天平BS 224S赛多利斯科学仪器（北京）有限公司水热反应釜KH-100得辉机械制备制造有限公司真空干燥箱DZF-6030上海精宏实验设备有限公司磁力搅拌器78-1金坛市汉康电子有限公司四探针测试仪ST2263苏州晶格电子有限公司X-射线衍射仪DX-2700丹东方圆仪器有限公司1.1.2实验试剂试剂: Bi(NO3)35H2O、(NH2)2CS）、无水乙醇，以上试剂均为分析纯，使用之前未经过任何处理。实验用水是一次蒸馏水。1.2实验步骤-硫化铋的制备与表征 a. 先以下表1-2中的数据用天平称量置于烧杯中并贴好标签。图1-2原料配比n(硝酸铋)：n(硫脲)m(硫脲
7、)/gM(硝酸铋)=485.07 g/molM(硫脲)=76.12 g/moln(硝酸铋)=0.003 molm(硝酸铋)=1.4552 g1:10.22841:51.14181:102.28361:204.5672然后分别加入40ml蒸馏水，搅拌30min。随后将反应液引入内衬并装入反应釜中盖紧，置于恒温120下反应4h后取出冷却2h。取出内衬用蒸馏水和玻璃棒搅拌冲洗沉淀至烧杯中。静置沉淀与液体分层移出沉淀上层水，再加入30ml无水乙醇静置。移出乙醇把烧杯置于60恒温烘干8h后用药匙取出黑色硫化铋沉淀装入样品袋贴上标签。 b.将a步骤制得的样品进行测试后，按性能较好的样品比例再配置4份同样比
8、例的反应液，分别在1h、8h、12h、16h反应时间，120恒温下制取硫化铋样品，并测试。 c.利用粉末X射线衍射仪=0.15406 nm，管电压40 kv，管电流 100 mA，扫描范围 5 80 ）表征硫化铋。2、 测试结果与讨论2.1硫化铋的XRD分析2.1.1不同比例同反应时间 由图2-1可以看出：图 2-1 不同比例同反应时间下制备的Bi2S3的XRD图 当Bi、S的摩尔比为 1：1 时，在 Bi2S3样品的XRD图中出现了杂质峰；当 Bi、S的摩尔比为 15 时，样品的杂质峰逐渐减弱；当Bi、S的摩尔比提高到415时，样品的杂质峰消失了，所有的衍射峰均可指标化为正交晶相Bi2 S3
9、的特征峰，经计算对应的晶胞参数为 a = 1118nm，b = 1123 nm，c = 0398 nm，c = 0398 nm）。结果表明：过量的硫离子，有利于纯Bi2S3的生成，尖锐的峰形说明了水热反应产物具有良好的结晶性能2.1.2同比例不同反应时间 由图2-2的XRD图可看出： 图2-2 同比例不同反应时间下制备的Bi2S3的XRD图 在反应时间116h范围内随着反应时间的增加，衍射峰的强度逐渐加强，结晶性能变好。因此反应温度低时，时间延长也不能得到长径比大的纳米棒。可以从图中得知在反应12h与16h时衍射峰强度均达到预期状态，但从环保节能方面考虑，由于12h与16h硫化铋成分相近，所以
10、先将硝酸铋和硫脲以1:10的摩尔比在120条件下反应12h所制得的Bi2S3品质最好。2.1.3不同温度 由图2-3的XRD图可看出：图 2-3 不同温度下制备的Bi2S3的XRD图 a.80 b.120 c.160 d.180图2-3为在不同温度下反应12h制备样品的XRD图。所有样品衍射峰均可指标为纯相Bi2S3衍射峰。并且在80-160范围内，随着温度的升高衍射峰的强度逐渐增强，180下衍射峰的强度变低。这可能是在高温水热条件下生成样品会发生部分溶解-结晶，会影响到产物结晶状态和形貌。2.2结论 采用水热法成功制备出了Bi2S3，反应物配比、反应时间、反应温度等对Bi2S3的形成具有重要的影响，通过调整水热合成反应的条件，可以控制产物的品质，通过实验分析出了在120下先将硝酸铋和硫脲以1:10的摩尔比反应12h所制得的产物品质较好。参考文献1赵彦钊,张亚莉，王兰等.水热法合成硫化铋及其光催化性能J.中国陶瓷，2015,51（11）2张小敏,李村,吴振玉,等.硫化铋纳米棒的制备及性能研究J.安徽大学学报(自然科学版),2013,37(4) ：73-803朱刚强,刘鹏,周剑平,等.水热法合成Bi2S3纳米管及其生长机理J.高等学校化学学报,2008,29(2):240243.5
