陶瓷 浆料 稳定性测定

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1、陶瓷浆料稳定性测定陶瓷浆料稳定性测定2011-06-0214:22陶瓷浆料稳定性测定陶瓷注浆成型及胶态成型新技术的关键是低粘度、均匀稳定、高固相含量(体积分数为50%)悬浮液的制备。高固相含量悬浮液的制备可使用分散剂(如聚丙烯酸盐等)或调节颗粒表面与分散介质的亲和性。胶体越稳定，其切力就越小，滤失量也越小。所以本实验的目的是通过测定浆料的切力、滤失量等来判断浆料的稳定性。当粉末颗粒分散到极性介质(如水、含电解质溶液等)中时，分散相表面由于对反离子的不相等吸附，使其表面净电荷不为零，而造成界面电位差。这种界面净电荷影响界面周围介质中的离子分布，与界面电荷符号相反的介质中的离子被吸向界面，而相同符

2、号的离子则被排离界面。与此同时，离子的热运动又使它们均匀混合在一起。因此，在带电界面上形成一个扩散的双电层。向分散体系中加入电解质(或改变pH值)时，扩散层与溶液间的浓度差减小，反离子向溶液中的扩散作用降低。与此相应，扩散层中离子数目减少，扩散层被压缩，更多的反离子进入紧密层中，从而使电位下降。分散体系中的分散相(粉末颗粒)之间有两种力相互作用，一是双电层的静电排斥力，另一是VanderWaals引力。两者相互作用能均为颗粒间距离的函数，颗粒间的总位能出现能垒。能垒越高，双电层斥力占优，分散体系越稳定。当加入电解质(或改变pH值)时，电位下降，扩散层被压缩，引起斥力下降，能垒下降。特别当引力=

3、斥力时，能垒为零(即为分散体系的等电点)。此时，VanderWaals力占优势，颗粒趋于聚集。除了VanderWaals引力和双电层斥力外，含有大分子表面活性物质的分散体系的稳定性还受到脱附能、桥联效应等因素的影响。例如在粉末颗粒有机溶剂的分散体系中，大分子物质吸附在粒子表面，高分子链将伸入介质中，当粒子彼此靠近时，引起这些键的相互作用，同时伴随着熵的减少(混乱度降低，S0)，由于热效应焓变(H)可忽略，所以这种相互作用包含着正值自由能变化(即G=H-TS0)，阻碍颗粒的聚集。这就是所谓分散体系的空间稳定性理论。悬浮体的滤失量可反映分散相的聚集状态。滤失量越小，分散性越好;滤失量越大，聚集越严

4、重。粘度、屈服值、触变性等参数共同反映悬浮体的分散稳定性。只有当剪切应力超过特定数值时才发生明显的流动，屈服值随粒子浓度的增加而增加，因为粒子浓度的增加减小了体系中粒子的间距，导致粒子间作用力从无到有，使体系偏离了牛顿型流体的行为。粒子浓度的进一步增加导致粒子间作用力逐渐增大，当外加应力低于屈服值时体系仅表现出弹性响应，只有超过屈服值以后，体系才能发生明显流动。滞后环方法是测定触变性的常用方法之一。将剪切速率在180s内地从0s-1提高到1000s-1，然后在相同的时间内将剪切速率从1000s-1降至0s-1，测定剪切速率上升和下降过程中的剪切应力曲线。对于具有触变性的体系，为准确描述其流变曲

5、线，必须指明悬浮体的剪切历史。当具有触变性的体系受外加剪切速率或剪切应力作用时，体系的响应不仅与剪切速率有关，也与剪切速率的作用时间有关。而在滞后环的测定过程中，剪切速率和作用时间两个变量同时变化，因此测定触变性的更简单、灵敏的方法是将剪切速率或剪切应力从某一定值突然改变到另一定值，监测剪切应力或剪切速率随时间的变化。从微观结构看，由于特定的剪切速率对应着特定尺寸的聚集体，剪切速率降低，与较高剪切速率对应的小尺寸聚集体将通过相互碰撞形成更大的聚集体，直至与新的低剪切速率相对应。流变性的测定仪器可用直读式粘度计(如范(Fann)35型或同类产品)。以ZNN-D6型六速旋转粘度计为例，右下侧旋扭开

6、到高处(简称开高)，同时顶部球形变速把手最低位置时，转速为600r/min;右下侧旋扭与顶部把手之间六种组合对应六个转速数值及剪切速率如表1。表1ZNN-D6型旋转粘度计的转速调节顶部把手右下侧旋扭最低位置最高位置中间高度开到高600r/min1022s-1200r/min340s-16r/min10s-1开到低300r/min511s-1100r/min170s-13r/min5s-1操作方法:1)将待测定350ml浆液倒入样品杯后放置在仪器的样品杯托架上，调节高度使浆料的液面正好在转筒的测量线处。料浆在测定前应搅拌5min以上，测定温度应在2127。2)将粘度计的转速调至600r/min，

7、待读值稳定后读取并记录。3)将转速调至300r/min待读值稳定后读取并记录。如需要，按相同方法读取并记录200，100，6，3r/min的读值。4)在600r/min下搅拌10s静止10s后在3r/min下读取并记录最大读值，在600r/min搅拌10s，并静置10min后读值并记录3r/min下的最大读值。将粘度计洗涤干净。计算表观粘度(视粘度)AV=1/2(600)塑性粘度PV=600-300屈服点YP=1/2(300-PV)初切力G10s=1/2(3，i)终切力G10min=1/2(3，f)式中:600-600r/min下的读值;600-300r/min下的读值;3，i-静止10s后3

8、r/min下的读值;3，f-静止10min后3r/min下的读值。滤失量的测定滤失量以FL表示，单位为ml;室温中压滤失量指在室温、压力为690kPa条件下的滤失量。室温中压滤失仪:包括压滤器、支架、垫圈等，并带有压力源;压滤器容积为200-400ml，直径76.2mm，高度大于64.0mm，过滤面积为4580mm2，用耐腐蚀材料制成;滤纸:瓦特曼(Whatman)50型或相当的产品。1)将压滤器洗净，轻轻摔去水珠。2)将已搅拌1min以上的料浆倒入压滤器中，使液面距顶部为1cm，内放一张干燥滤纸，将垫圈等按顺序配好;盖好盖并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。3)迅速加压并记时，所加压力为690

9、kPa。压力源可用氮气、二氧化碳或压缩空气，禁用氧气。4)当滤失时间到7.5min时，将滤失仪流出口上的残留液滴收集到量筒中，移去量筒，读取并记录所采集的滤液的体积，同时测定并记录钻井液的温度。关闭压力源，放掉压滤器中的压力，取下压滤器。倾去其中的钻井液，小心取出带有泥饼的滤纸，用水冲去滤饼表面上的浮泥，用钢板尺测量并记录滤饼厚度，观察并记录滤饼的质量好坏。注:7.5ml的滤失量值乘2可得30min滤失量近似值。5)冲洗并擦净压滤器。结果处理:列表记录室温、试样名称、浓度、对应各转速的粘度计读数、450秒钟(7.5min)滤失量等原始数据;作图表示各试样的流型。对具有触变性的流体，在从高转速到低转速测完后，再从低转速到高转速测出粘度计读数，由此画出滞后圈;列表总结各试样的粘度、屈服点、静切力、滤失量。