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1、Vacuum measurement and leak detection 真空测量与检漏 之 真空测量技术,在真空测量实践中，测量结果不仅仅决定于真空计本身，而且与许多因素有关。 气体种类对真空测量的影响： 如果真空被测系统内位氮、氦、氖等单一气体，测量比较简单。但由于有返油、密封材料和系统本身放气，系统中的成分往往是空气、特殊的工艺放气、水蒸气、油蒸气等多种气体和蒸汽的不同组合。大多数相对真空计的测量结果与气体种类有关，其中影响最大的是氧、水蒸气和油蒸气。,第九章真空测量技术,氧气对真空测量的影响： 压缩式真空计：氧气不可凝，可用压缩式真空计测量含氧气氛的压力。但氧的分压力过高会是汞表面氧
2、化，致使毛细管内表面污染，引起毛细管压低值无规则变化，产生误差。 热传导真空计：能使热丝氧化，致加热电流改变并引起零点漂移；同时，热丝氧化使热丝表面状态变化引起灵敏度变化，产生测量误差。常以铂丝作为热丝材料以提高抗氧化能力。,第九章真空测量技术,氧气对真空测量的影响： 热阴极电离真空计：在含氧气氛中热阴极有明显损耗。压力10-1Pa，钨制热阴极很快烧毁；压力 10-3Pa，可长期使用，但对氧有较大抽速，影响测量精度。 冷阴极电离真空计：不会烧毁，但对氧气抽速更大，引起较大误差。 在粗低真空范围不宜采用热阴极或冷阴极电离真空计，而以薄膜真空计或放射性电离真空计为好。,第九章真空测量技术,水蒸气对
3、真空测量的影响： 压缩式真空计：水蒸气为可凝性气体，不遵循波义尔定律，故不能测量含水蒸气的气体压。 热传导真空计：水蒸气对热传导真空计的影响与氧气一样，会使规管零点漂移和灵敏度发生变化。 热阴极电离真空计：水蒸气会被高温钨丝表面分解生成氧化钨和原子态氢，原子态氢又夺取附着在规管壁面的氧化钨的氧生成水，如此循环使钨不断蒸发消耗，当水蒸气分压力10-2Pa时，钨严重蒸发，消耗量为在氧气中的1/5。,第九章真空测量技术,水蒸气对真空测量的影响： 冷阴极电离真空计：冷阴极电离真空计对水蒸气抽速大，会引起较大的测量误差。 所以，对含水蒸气的气体压力，粗真空时，可用U型管真空计；低真空时，可用薄膜真空计或
4、放射性电离真空计；而在高真空时可用粘滞真空计。,第九章真空测量技术,油蒸气对真空测量的影响： 压缩式真空计：油蒸气也为可凝性气体，不遵循波义尔定律，故不能测量含油蒸气的气体压。如用其测量机械真空泵的极限真空度时，比热传导真空计高一个数量级。 热传导真空计：由于油蒸气不可避免的附着到规管和热丝表面，改变了热丝的表面状态，使规管的灵敏度和工作特性产生很大变化，导致很大的测量误差。,第九章真空测量技术,油蒸气对真空测量的影响： 热阴极电离真空计：油蒸气在高温阴极表面受热或电子轰击分解，生成碳氢化合物，污染电极和规管壁，也会使规管灵敏度和工作特性发生变化，产生大的测量误差。 由于油可溶解油蒸气，所以用
5、U型管真空计测量含油蒸气的气体压力时也会有误差。 在粗低真空时可用薄膜计来测量含油气体压力，并利用冷阱减小油蒸气的影响。,第九章真空测量技术,测量系统对被测系统的影响： 测量系统是指真空计规管及连接导管，它对被测系统的影响有“气沉效应”（即抽气）和“气源效应”（即放气）以及两种效应的综合。在测量低压力时，测量系统的抽气和放气对测量系统的影响很大。 不同类型的真空计规管的抽气和放气对测量系统的影响并不相同，其中电离计规管的影响最严重，其它的影响较小，可忽略不计。,第九章真空测量技术,测量系统对被测系统的影响： 电离真空计规管的抽气作用： 电清除抽气：电离产生的具有一定能量的离子打到规管壁或被收集
6、极接受，这些离子或被束缚在其表面或被埋入表面层而被清除掉，称为“电清除”。束缚得最牢固的离子要在300的烘烤下才能再释放，而如果规管内壁溅射有金属薄膜时，对氦气有强烈的抽气作用。 电清除抽气的抽速与电子流、各电极电位、规管壁面温度及有无磁场等因素有关。,第九章真空测量技术,测量系统对被测系统的影响： 电离真空计规管的抽气作用： 化学清除抽气： 化学活性气体在固体表面的化学吸附效应：H2、N2、CO2、CO等，当表面形成吸附层时该效应趋于饱和。 高温钨丝的氧化作用：氧与钨生成WO3蒸发沉积在规管壁形成黑色膜，随温度升高效应增大 气体在高温钨丝表面的热分解作用：如H2、O2在高温钨丝表面分解为原子
7、H、O，原子H、O易被吸附在规管壁上。该效应存在饱和现象。,第九章真空测量技术,测量系统对被测系统的影响： 规管中气体的再释放： 热解吸：高温阴极本身及被其热量辐射的表面引起气体解吸；栅极接收电子，收集极接收离子也会因发热而使气体解吸。 为了消除热解吸的影响应对规管管壁和电极进行充分的加热除气（烘烤、高频加热等），尤其时超高真空测量，否则将产生很大误差。 电解吸：电离规管加速极上存在气体吸附层，电子打到表面时会使吸附层气体解吸或先将气体电离后在以离子形式解吸出来，即电子碰撞解吸效应，是影响电离计测量下限的重要因素,第九章真空测量技术,光解吸：是指金属表面受光辐射时，其表面上的分子解吸和分解的现
8、象。在超高真空测量时需要注意光解吸问题。 热表面与气体的相互作用：规管中热丝与气体的作用有氧化、分解和生成新的气体。前两种为化学清除，后一种将引起气体成分发生很大变化。如钨丝与H2生成原子H，很容易被吸附在不同表面并与气体气体或物质生成碳氢化合物，从而大大的改变了气体成分；CO2与热丝作用生成O2和CO；CH4也可被分解。 如果采用低逸出功的低温阴极，如敷氧化钍的钨丝可减少上述效应。,第九章真空测量技术,规管和裸规：如果用管规和裸规同时测量油扩散泵的极限压力，则裸规读数比管规高10倍，这个现象称为布利斯效应。其原因是管规的连接导管对有蒸气有吸附作用，它相当于一个挡油阱，规管内测得的是永久气体的
9、分压，而裸规测出的是永久气体分压与油蒸气分压之和。实验表明管规连接管的对油蒸气的流导仅为对空气的1/104，只有连接管表面吸附油蒸气达到饱和时，两种规管的读数才趋于一致，但需约3-4个星期。 在没有油蒸气或可凝性气体时，由于连接管和规管壁面及电极放气，管规的读数将高于裸规。,第九章真空测量技术,造成管规和裸规读数不同的其它原因还有： 电离规对油蒸气的灵敏度比对氮气高10倍。 油分子进入管规后一方面被管规吸附，另一方面被热阴极分解后而被清除，当管壁上因电极材料蒸发而形成吸气膜时，对油蒸气及其分解物抽速更大。 管规玻璃外壳的点位对规管灵敏度的影响较大 管规与被测容器的连接导管的流导C的影响也大 在
10、测量静态平衡系统压力时，裸规的读数比管规更真实；但在测量非静态平衡系统的压力时（定向气流、不等温等），规管可测出反映方向性的“有效压力”，用裸规则读数没有明确含义。,第九章真空测量技术,温度对真空测量的影响：真空规管实际使用温度与出厂校准温度不相同，规管温度与被测系统温度不同，被测系统温度不均匀或变化，均引起被测系统中气体温度变化，影响真空测量结果，引进测量误差，甚至发生明显错误。,第九章真空测量技术,第九章真空测量技术,第九章真空测量技术,真空计规管安装位置和方法： 真空计规管安装位置和方法对测量结果又很大影响，尤其是测量存在定向气流和温度不均匀等非静态平衡状态下气体压力时，严重时会造成数量
11、级的差异。 安装位置： 原则上应尽可能把真空计规管安装在接近被测量的部位 如果由于某种原因必须在其间安置导管，冷阱、挡板、过滤器等部件时，要进行相应的修正。 连接管道应尽量短而粗。 必须注意不应在真空系统中存在气源的地方安装规管。,第九章真空测量技术,第九章真空测量技术,真空计规管安装位置和方法： 安装方法： 对于没有定向气流的静态平衡真空系统，其各处压力相同，所以对规管安装无特殊要求。但是对于存在定向气流的非静态平衡系统，各处压力不相等，所以在安装规管时必须注意“方向效应”。还需注意在存在温差的系统中，温差也可能引发气体的定向流动。,第九章真空测量技术,真空计规管安装位置和方法： 规管的进气
12、口方向应与气流方向垂直。 导管开口如图中1、3、4的形式，测出的是方向性压力 由于气流流速造成的动压力，规管1、4测得的压力较高；而规管3测得的压力较低，结果可相差两倍。 10-1Pa以下，由于器壁放气影响，靠近器壁处的压力会高于中心位置的压力，应像图中1那样将导管伸入系统内部（一般深入长度L=10mm）； 10-1Pa由于气流速度较大，对规管有抽气现象，因此一般采用图中5 的安装方法。,第九章真空测量技术,非均匀环境中的压力测量： 定向气流存在：动态平衡、气流分布不均匀。 非等温条件。 所以真空系统的真空测量是非均匀环境中的压力测量。例子： 导管开口方向对测量结果的影响。 温度变化，压力降低
13、，密度不变，电离计读数不变。 所以，非均匀环境的真空测量是实践中提出的理论问题,第九章真空测量技术,特殊条件下的真空测量： 航天科学中的真空测量：空间环境模拟、空间飞行器及星体表面的真空测量。主要解决非稳态流和超音速流的测量问题。,第九章真空测量技术,特殊条件下的真空测量： 高能粒子加速器和受控热核反应器的真空测量,第九章真空测量技术,特殊条件下的真空测量： 真空冶金中的真空测量,第九章真空测量技术,第八章真空计校准,目前真空校准的发展动向是扩展压力校准区间和提高校准精度。应用的需求促进了真空标准的发展。超（极）高真空标准的建立主要由于空间研究需要；100-105Pa标准的重视源于火箭、导弹要
14、求高精度的粗真空。 真空获得、真空测量和校准三者相互制约又相互促进。（真空度最高的获得设备多数应用于校准系统） 真空标准有绝对真空计、标准相对真空计（或副标准真空计）和绝对校准系统。 所有绝对真空计均可作为真空标准。,第八章真空计校准,稳定性和精度高的真空计，经过校准之后，可作为次级标准，对工作真空计进行校准，称这种真空计为副标准真空计。 以绝对真空计为基础，将经过压力衰减后精确计算出的再生低压力作为标准的真空计校准系统称为绝对校准系统。 膨胀法校准系统应用静力热平衡，其理论基础为理想气体玻义耳定律，把U型管压力计校准下限伸至高真空（10-4）。 动态流导法校准系统利用动力学平衡，理论基础为理
15、想条件下分子流流导，可建立真空标准10-10 近年出现利用热力学平衡原理建立真空标准：固态氢的饱和蒸汽压、氢-金属二元系平衡压力。,第八章真空计校准,真空计量器具的检定系统：,第八章真空计校准,真空计量器具的检定系统：,第八章真空计校准,真空计量器具的检定系统：,第八章真空计校准,真空计量器具的检定系统：,第八章真空计校准,真空计量器具的检定系统：,第八章真空计校准,静态膨胀法绝对校准系统： 静态膨胀法压力校准系统是克努曾于1910年提出的。这种校准系统适合于中、低真空计的校准，其校准精度较高，应用广泛。 但进入高真空（p10-2Pa）后，由于器壁的吸气与放气十分显著，需要设法减小其影响。 这
16、种校准系统的特点是制作简单，操作方便，运算迅速简单，检定效率高，并且可以排除水银蒸汽对人的危害。 膨胀法校准的工作原理是基于波义耳定律，即在恒定的温度下一定质量的气体压力与其体积的乘积为一常数。,第八章真空计校准,静态膨胀法绝对校准系统,原理： 气源室1中充压力为p1校准气体，由标准真空计G2量出 。 校准室2抽气至低于校准压力下限23个数量级，略去校准室的本底压力对校准的影响。 每操作一次传递阀K4，气源室中的压力为p1、容积为传递容积Vs的气体输送到校准室 第一次膨胀后校准室压力： 第n次膨胀后校准室压力：,第八章真空计校准,静态膨胀法绝对校准系统： 注意事项： 略去了校准室本底压力； 气源室多次采样压力降； 系统表面的吸放气； 温度变化。 应尽量满足条件。 例子：Vs/V=10-4,校准压力范围10-1-10Pa.,第八章真空计校准,静态膨胀法绝对校准系统： 注意事项： 膨胀法适用气体：氮气、惰性气体等，要考虑气体的干燥性、吸附性、活性和泄漏等。 污染：如扩散泵反油的污染和反应等。 影响测量不确定度的因素主要有参数误差和装置系统误差。,第八章真空计
