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1、超临界萃取, 工艺流程,组员： 吕占傲 牟睿 杨超,超临界萃取的工艺流程是根据不同的萃取对象和为完成不同的工作任务而设置的。 固体物料的超临界萃取根据萃取釜与分离釜温度和压力的变化情况可分为四种典型的基本流程: （1）等温变压法 （2）等压变温法 （3）等压等温法 （4）变压变温法 超临界萃取的基本流程的主要部分是： 萃取段（溶质由原料转移至二氧化碳流体） 解析段（溶质和二氧化碳分离及不同溶质间的分离） 依萃取过程的特殊性来分类可分为常规萃取、夹带剂萃取、喷射萃取等； 依解析方式的不同可分为等温法、等压法、吸附法、多级解析法；还有萃取与解析同在一起的超临界二氧化碳精馏。,超临界萃取的工艺流程,
2、(1)等温变压法：依靠压力变化的萃取分离法。 萃取剂经压缩达到最大溶解能力的状态点(即超临界状态)后加入到萃取器中与物料接触进行萃取。 在一定温度下，当萃取了溶质的超临界流体通过膨胀阀进入分离槽后，压力降低，被萃取组分在超临界流体中的溶解度降低，使其在分离器中析出。 溶质由分离器下部取出，气体经压缩机返回萃取器循环使用。萃取釜与分离釜温度（基本）相等。 该过程易于操作，是最为普遍的超临界萃取流程，适应于从固体物质中萃取油溶性组分、热不稳定成分。,萃取物,CO2,CO2萃取物,等温变压法: T1T2 P1 P2,CO2,(2)等压变温法：依靠温度变化的萃取分离法。 利用超临界流体在一定范围内萃取
3、组分的溶解度随温度升高而降低的性质。 降温升压后的萃取剂，处于超临界状态，被送入到萃取槽中与物料接触进行萃取。 然后，萃取了溶质的超临界流体经加热器升温后使萃取组分的溶解度降低，在分离槽析出溶质，使其与溶剂分离，从分离器下部取出萃取组分，气体经冷却、压缩后返回萃取器循环使用。萃取釜与分离釜压力（基本）相等。 如果萃取组分在超临界流体中的溶解度随温度升高而增大，则需降低温度。,等压变温法: P1 P2 T1 T2（若溶解度随温度升高而降低）,冷却器,T1 T2 （若溶解度随温度升高而增加）,CO2萃取物,萃取物,(3)等温等压法（吸收或吸附法）： 用可吸附溶质而不吸附萃取剂的吸附剂进行的萃取分离
4、法(吸附法)， 在分离器中，经萃取出的溶质被吸附剂吸附与萃取剂分离，气体经压缩(适当加压)后返回萃取器循环使用。 该种方法常用于萃取产物中有害成分和杂质的去除，而前两种方法常用于萃取产物为需要精制的产品,等压等温法（吸收或吸附法）： : P1 P2 T1 T2,CO2萃取物,咖啡因SFE的水吸收过程,30%-40%水 绿元酸,1-萃取塔；2-吸收塔；3-二氧化碳压缩机；4-膨胀阀； 5-脱气器；6-蒸发器,在31.3MPa、313K下分配系数0.03-0.04,冷凝后,高压水,解析条件的选取： 在固态物料的超临界CO2流体中，萃取釜压力增高有利于溶解度增加，但是过高压力将增加过高的设备投资和压
5、缩能耗，分离压力越低，萃取和解析的溶解度差值越大，越有利于分离过程效率的提高。工业化流程都采用液化CO2再经高压柱泵加压与循环的工艺，故分离压力受CO2液化压力的限制，不可能选取过低的压力，实用的CO2解析循环压力在5.0-6.0MPa之间。 根据萃取原料和分离目标的不同，如果要求将萃取产物按照不同溶解性能分为不同产品，可在工艺流程中串联多个分离釜，各级分离釜按压力自高至低的顺序排列，最后一级分离釜的压力应为循环CO2的压力。 萃取条件的选取： 推荐使用的萃取压力介于对比压力与对比温度之间。,T,原料 （液体）,萃取物,外回流,填料塔,残渣物,CO2,图1 液相物料连续逆流萃取系统,液相物料的
6、超临界流体萃取系统,有轴向温度控制 鱼油乙酯 先低压萃取碳数小的鱼油乙酯 在逐级升压萃取出碳数渐大的乙酯组分,固物料的超临界流体萃取系统,图1.几种典型的间歇式萃取系统 （a）单级分离 （b）两级分离 （c）精馏+分离 1.萃取釜 2.减压阀 3.分离釜 4.换热器 5.压缩机 6.分离釜 7.精馏柱,1普通的间歇式萃取系统,回流头T,3. 超临界萃取设备及连续化进料装置的探索,间歇式萃取器： 萃取器装置的核心部分，它必须耐高压、腐蚀，密封可靠，操作安全。 目前大多数萃取器是间歇式的静态装置，装卸料必须打顶盖，为提高操作效率，生产中大都采用并联操作以便切换萃取器 。 萃取液体物料时，萃取器内加
7、入螺旋填料；萃取固体物料时，将填料取出，代之以不锈钢提篮，物料加入篮内。,快开式萃取器： 萃取某些不易进行粉碎预处理的固体物料(例如某些必须保持纤维结构不发生变化的天然产品)，需要打开萃取器的顶盖加料和出料，进行间歇生产。为了提高生产效率，萃取器顶盖须设计成快开式结构。 这种高压、大尺寸、快开式封头的结构、密封、强度设计及加工制造国内压力容器设计和制造部门尚缺乏经验。,连续式SFE装置的研究现状 利用SFE技术, 进行规模化生产的难题在于高压条件下固体进出料系统的设计。 机械式进出料装置：对物料的磨损严重，能量消耗大，容易发生机械故障，而且密封性及耐压性不强。 日本、伊藤正澄等，在1988年发
8、明了连续式超临界流体萃取器装置。利用螺旋杆加料器避免了萃取开盖过程中大量的能量损失。 Rice等发明了在闭路管线中利用SCF连续萃取固体物料的装置, 其中固体物料的间歇加入是通过切换机械阀门实现的。 气锁式进出料装置：在操作中气体损失量大，对于萃取体系的平衡有较大的扰动。,设计轮廓： （1）工作原理 1,开始时先将料仓2,9装满。 2,打开节流阀3,7，关闭节流阀6，使料仓2,9与萃取器5联通。 3, 打开计量泵将CO2抽入萃取器5中， 密闭管线由于连通而保持等压。 4,当压力表1、4、8均达到萃取压力值时,关闭节流阀7，开启螺旋输送机进料。 5,经过一定时间反应后(可测定)，打开节 流阀7，向料仓9补充物料； 6,关闭节流阀3、7，打开节流阀6； 7,待压力表1降至常压，打开料仓2，补 充物料； 8,关闭节流阀6，打开节流阀3； 9,待压力表1升至萃取压力，打开节流阀7，向料仓9补充物料。 （2）技术关键：高压密封。 （3）预期目标：实现不卸压情况下的连续进料。,谢谢！,
