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1、分 析 化 学,化 学 分 析,仪 器 分 析,酸碱滴定,配位滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,电化学分析,光化学分析,色谱分析,波谱分析,重量分析,滴定分析,电导、电位、电解、库仑极谱、伏安,发射、吸收，荧光、光度,气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳,红外、核磁、质谱,化学分析：常量组分(1%), Er 0.1%0.2% 依据化学反应, 使用玻璃仪器,化学分析与仪器分析方法比较,仪器分析：微量组分(1%), Er 1%5% 依据物理或物理化学性质, 需要特殊的仪器,例: 含Fe约0.05%的样品, 称0.2g, 则m(Fe)0.1mg,重量法 m(Fe2O3)0.14mg, 称不准,容量
2、法 V(K2Cr2O7)0.02mL, 测不准,光度法 结果0.048%0.052%, 满足要求,准确度高,灵敏度高,第十一章 光学分析法概论,一般原理 分类 仪器,一. 一般原理,光学分析法（optical analysis） ：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法 测定物质组成及结构,I0,I,（一） 电磁波的基本性质和分区,1. 波粒两象性,波动性, c 1/ ， 单位,磁场向量,电场向量,传播方向,Y,Z,X,与物质作用,粒子性 E=hhc/,例，200nm的一个光子,2.电磁波谱（electromagnetic spectrum),单色光：只具
3、有一种波长的光。 混合光：由两种以上波长组成的光，如白光。,3、光的互补性与物质的颜色,物质的颜色是由于物质对不同波长的光具有选择性的吸收作用而产生的，物质的颜色由透过光的波长决定。,例：硫酸铜溶液吸收白光中的黄色光而呈蓝色； 高锰酸钾溶液因吸白光中的绿色光而呈紫色。,如果两种适当颜色的光按一定的强度比例混合可以得白光，这两种光就叫互为补色光。物质呈现的颜色和吸收的光颜色之间是互补关系。,不同颜色的可见光波长及其互补光,（二） 电磁波与物质的相互作用,h光 =E分,（激发态）,(基态),二. 分类,根据物质同辐射能作用的性质不同，光学分析法分为光谱法（或波谱法）与非光谱法,光谱法 （spect
4、roscopic analysis),基于物质与辐射能作用时，分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法 涉及物质内部能级的跃迁,非光谱法,物质与辐射作用时不涉及能级跃迁，电磁辐射仅改变传播方向等物理性质 不涉及物质内部能级的跃迁 偏振法、干涉法、旋光法等,（一）光谱法分类,1.按物质能级跃迁的方向，分吸收、发射光谱法,h光 =E分,（激发态）,(基态),（1）发射光谱法,M* M + h,（2）吸收光谱法,E = h M + h M*,2. 按研究对象分,原子和分子光谱法 （1）原子光谱法 基于原子外层or内层电子跃迁 线光谱,（2）分子光谱法,带光谱 基于分子中电子
5、能级、振-转能级跃迁； UV、IR,分子中的能级,Ee 120 eV Ev 0.05 1 eV Ej 0.05 eV,（一）光度分析的几种方法,方便、灵敏，准确度差。常用于限度分析。,1.目视比色法,三. 光谱分析仪器,对照液浊度 供试液浊度,杂质限量检查方法,葡萄糖中铁盐的检查示图,葡萄糖2g,限量0.001%,样品管,标准管,2. 光电比色法,通过滤光片得一窄范围的光(几十nm),3. 吸光光度法和分光光度计,通过棱镜或光栅得到一束近似的单色光. 波长可调, 故选择性好, 准确度高.,722型分光光度计结构方框图,光源,吸收池,检测系统,分光系统,（二）分光光度计的主要部件,光源：连续光谱
6、，有足够的光强度,稳定。 可见光区：钨灯，碘钨灯(3202500nm) 紫外区：氢灯，氘灯(180375nm) 单色器：将连续光谱分解为单色光的装置。 棱镜 光栅,吸收池： 可见光区：光学玻璃池 紫外区：石英池 检测器：将光能转换成 电流讯号。 光电池，光电管，光电倍增管 指示器：,棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同,单色器,光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm )。,原理： 利用光通过光栅时 发生衍射和干涉现象而分光.,检测器,硒光电池,Ag、Au,光电管,红敏管 625-1000 nm 蓝敏管 200-625 nm,光电倍增管,待扫
7、描,160-700 nm,1个光电子可产生106107个电子,（三）分光光度计的类型,多通道仪器（Multichannel Instruments）,光电二极管阵列(通常具有316个硅二极管) photodiode arrays (PDAs) 同时测量200820nm范围内的整个光谱, 比单个检测器快316倍,其他类型分光光度计,将光度计放入样品中, 原位测量. 对环境和过程监测非常重要.,纤维光度计,镀铝反射镜,纤维光度计示意图,纤维光度计,四. 光谱分析法的发展概况,自学,可见光区、紫外光区、红外光区、无线电波区四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为 A紫外区和无线电波区； B可见光区和无线电波区； C紫外区和红外光区； D可见光区和红外光区。,
