电子显微结构分析幻灯片

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1、电子显微结构分析,洛阳理工学院 2011.2,本章主要内容,一、概述 二、电子光学基础 三、电子与固体物质的相互作用 四、透射电子显微分析 五、扫描电子显微分析 六、电子探针X射线显微分析 七、电子显微分析的应用,一、概述,电子显微分析就是利用聚焦电子束与物质相互作用产生的各种物理信号来分析试样中物质的微区形貌、晶体结构、化学组成等。这中间包括电子扫描电镜、电子透射电镜、电子探针微区分析，随着分析手段的发展，环境扫描电镜、扫描隧道显微分析、原子力扫描显微分析也渐渐成为分析手段的重要组成部分。,一、概述,一、概述,一、概述,一、概述,电子显微分析与其他的形貌、结构、成分分析方法对比，具有以下非常

2、重要的优点： 1、直接在高倍镜下观察试样的形貌、结构，可选择特定的区域进行分析； 2、可直接分辨原子，能进行纳米尺度的晶体结构与化学组成分析； 3、可以进行形貌、结构、物相及化学组成的综合分析； 在固体科学、材料科学、地质、医学、生物等各领域的研究用途都很广。,Si衬底上不同组分MgxZn1-xO薄膜的SEM照片 （a）x=0（b）x=0.3（c）x=0.4（d）x=0.5（e）x=0.7（f）x=0.9,一、概述,电子显微镜下的液晶分子形态,电子显微镜下的液晶分子形态,扫描电子显微镜,一、概述,（一）、光学显微镜的局限 光学显微镜的分辨能力，是光学显微镜能看到且区分开的最小物质。Abbe根据

3、衍射理论导出了光学透镜的分辨本领的公式为： nm。在式中，r为分辨本领，为照明光源的波长，n为透镜的折射率，为透镜孔径半角，习惯把nsin称为透镜的数值孔径。因此可以看出，要增加透镜的分辨本领，即减小r值有三个途径： 增加介质的折射率； 2、增大物镜的数值孔径； 3、采用短波长的照明光源。,一、概述,当使用可见光作为光源，采用组合透镜、大的孔径角、高折射率的介质浸没物镜时，物镜的数值孔径最大可提高到1.6，在最佳的情况下，透镜的极限分辨率可达到200nm。要进一步提高显微镜的分辨率，必须使用更短波长的照明源。即是这样使用波长为275nm的紫外光作为照明源，显微镜的极限分辨率也只能达到100nm

4、。虽然X射线的波长可达0.0510nm，但是不知道什么物质可使其改变方向，能进行有效的折射和聚焦成像。 因电子束也具有波动性，波长也很短，使用电子束作为照明源制成的电子显微镜具有更高的分辨率。且电子束在电场与磁场中可以方便的加以控制，应用前途更广。,光学显微镜,电子显微镜,眼晴： 准确性、灵敏性、适应性和精密的分辨能力。 人眼观察物体的粒度极限为0.1mm！ 局限性,可以看到细菌、细胞那样小的物体。 但光学显微镜超过一定放大率后就失去作用，最好的光学显微镜的放大极限是：2000倍,利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的 微区形貌 、 显微结构 、 晶体结构 和 化学

5、组成 。,电子显微分析的定义:,透射电子显微镜（TEM） 扫描电子显微镜（SEM） 电子探针（EPMA）,电子显微分析的特点：,放大倍数高：5倍 100万倍；且连续可调； （现代TEM可达 200万倍 以上） 分辨率高：0.20.3nm （现代TEM线分辨率可达0.1040.14） 多功能、综合性：形貌 + 物相 + 晶体结构 +化学组成,二、 电子光学基础,电子光学是研究带电离子在电场与磁场中运动，其产生偏转、聚焦、成像等规律的一门科学。与光学在光学介质中传播规律有很多相似的地方： 1、光线通过透镜聚焦，电子束则通过磁场与电场聚焦，磁场与电场是电子束的电子透镜； 2、在几何光学中，光线都利用

6、旋转对称面作为折射面；在电子光学中，在旋转对称的电场及磁场产生的等位面作为折射面。 3、电子光学可以仿照几何光学把电子束的运动轨迹看作是射线，并引入几何光学参量来表征电子透镜对电子的聚焦成像作用。,电子光学与几何光学相似：,聚焦成像：几何光学利用光学透镜 会聚 光线 电子光学利用电场、磁场 会聚 电子束 几何光学利用旋转对称面（如球面）作为折射面 电子光学利用旋转对称电磁场产生的等位面 作折射面 几何光学光传播路径光线焦点、焦距等表征 电子光学电子运动轨迹射线焦点、焦距等表征,电镜中电子光学系统的附加限制条件：,电子轨迹相对于旋转对称轴斜率极小，即张角很小，一般为10-210-3rad,r电子

7、径向位置坐标矢量 z旋转对称轴的坐标,电子轨迹离轴距离很小，远小于电子束沿轴距离,电、磁场与时间无关，且处于真空中，即真空中静场； 忽略电子束本身的空间电荷和电流分布； 入射电子束轨迹必须满足离轴条件：,r 分辨率 （r小，分辨能力越高） 照明光的波长 n透镜所处环境介质的折射率 透镜孔径半角（） nsin数值孔径 用N.A表示,分辨能力（分辨率、分辨本领）： 一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。,（一）、光学显微镜的局限性,可见光作光源，N.A可提高到1.51.6 -得 r/2 光学显微镜的极限分辨本领大约是所使用照明光线波长的一半 因此光学透镜的分

8、辨本领极限为 200nm 紫外线（100-400nm）： =275nm， r 100nm X射线（0.1-100nm）：难以使之改变方向、折射、聚焦成像 电子束： =0.03880.00087nm r=0.1nm 电子在电、磁场中易改变运动方向，且电子波的波长比可见光短得多，所以电子显微镜在高放大倍数时所能达到的分辨率比光学显微镜高得多。,阿贝定律的意义：,减小 r值 的途径有： (1)N.A， 即n和 (2),二、 电子光学基础,（二）、电子的波动性与波长 根据De Broglie提出的运动着的微观粒子具有波粒二象性的观点，任何运动着的微观粒子也伴随着一个波，这就是物质波或德布罗意波。 粒子

9、的能量E与动量P和波长、频率的关系如下： ， 。式中h是普朗克常数，h6.62610-34JS，这与光子与光波的关系是一样的。从晶体对入射电子波的衍射也证实了德布罗意波的观点。 电子在电场中得到加速运动，其动能与运动速度v之间的关系为： 。在式中，V称为加速电压，m是电子的质量。,二、 电子光学基础,当加速电压较低时，电子的运动速度很小，它的质量近似于电子的静止质量，由此计算电子的波长为： ；把电子的静止质量、电荷与普朗克常数都代入，则 。因此，电子的波长与加速电压平方根成反比。 当电子加速电压较高时，电子的运动速度很大，电子的质量也变大，须引入相对论校正，则电子波的波长为： ， c为光速，把

10、电子的静止质量、电荷与普朗克常数都代入， 。一般上，电镜的加速电压为50200Kv，则电子波长为0.005360.00251nm，是可见光的十万分之一，可极大地提高显微镜的分辨率。,表 电子波长（经相对论较正）,比可见光的波长小几十万倍。比结构分析中常用的X射线的波长也小12个数量级。,与X射线比较：X射线常用： = 0.050.25nm 电子波常用： = 0.00250.0054nm,（三）、电子在电磁场中的运动和电子透镜 电子光学折射定律 1. 电子在静电场中的运动 2. 静电透镜 3. 电子在磁场中的运动 4. 磁透镜 5. 磁透镜与光学透镜的比较 6. 磁透镜与静电透镜的比较,二、 电

11、子光学基础,二、 电子光学基础,1、电子在电磁场中的运动 电子在静电场受到电场力的作用，产生加速度。从初速度为0的自由电子达到V电位时，电子的运动速度为v 。当电子的初速度不为0、运动方向与电场方向不在一条直线上时，则电场力不仅改变电子运动的能量，也改变电子运动的方向。 一般可以把电场看成由一系列等电位面分割的等电位区构成，当一个初速度为v1的电子e以与等电位面法线成一定角度的方向运动时，等电位上方与下方的电位分别为V1、V2，电子在等电位上方与下方的速度分别为v1、v2，运动轨迹为直线。但电子通过等电位面时，在交界点上电子的运动方向发生突变，电子的运动速度也从v1变为v2。,二、 电子光学基

12、础,这是因为电场对电子的作用力总是沿着电子所处点等电位面的法线，从低电位指向高电位。所以沿电子所处点的等电位面法线方向电场力的分量为0，电子沿该方向的运动速度保持不变。 若电子在等电位面两边的速度分别为v1、v2，与等电位面法线的夹角分别为、，则有： 或 假设初始电位点为0，电子的初速度为0，电子经V1、V2加速后的运动速度分别为 和,二、 电子光学基础,所以： 这与光的折射率中的表达式十分相似，相当于折射率n，这说明电场中等电位面是对电子折射率相同的表面，与光学系统中介质界面的作用相同。 当电子由低电位进入较高电位区时，折射角小于入射角，电子的轨迹趋向于法线；反之，电子的轨迹将离开法线。 实

13、际上，电场的电位是连续变化的，当V0时，电子的折射轨迹变成曲线轨迹。,二、 电子光学基础,2、静电透镜 一定形状的光学介质面可以使光线聚焦成像，一定形状的等电位面也可以使电子束聚焦成像，产生这种旋转对称等电位曲面族的电极装置称为静电透镜。 静电透镜有二极和三极，分别是由两个或三个具有同轴圆孔的电极组成。下图是三极式静电透镜的电极电位、等电位曲面族的形状示意图。,阴极尖端附近的自由电子在阳极作用下获得加速度； 控制极附近的电场(推着电子)对电子起会聚作用； 阳极附近的电场对电子有“拉”作用，即有发散作用，但因这时电子的速度很大，所以发散作用较小。,静电透镜结构由电极组成, 阴极: 零电位 阳极:

14、 正电位 控制极: 负电位,二、 电子光学基础,从静电透镜主轴上一物点a的散射电子，以直线轨迹向电场运动，当电子射入电场的作用范围并通过等电位面族时，将受到折射，最后被聚焦在轴上一点a， a成为a的像。,电子在阳极附近，如B点： FFz,Fr (Fr背离对称轴的方向) 发散作用。 但由于电子的速度已经很大，故发散作用较小。,静电透镜受力分析,电子在控制极附近时(A点)： 电场强度矢量E垂直于电场等位面，指向电位低的方向，电子受到的作用力F与E的方向相反： FFz,Fr (Fz 平行轴, Fr指向轴) 电场力使电子向轴靠近，会聚作用。,静电透镜结论,会聚作用大于发散作用：静电透镜总是会聚透镜；

15、静电透镜需要强电场，在镜筒内容易导致击穿和弧光放电：因此电场强度不能太高，静电透镜焦距较长，不能很好的矫正球差； 主要用于电子枪中，使电子束会聚成形。 在早期的电子显微镜中使用静电透镜，由于电子透镜需要很强的电场，在镜筒内易形成击穿和弧光，因此静电透镜的焦距不能做的很短，不能很好的校正球差。在现代电子显微镜中，除了使用电子枪使电子束汇聚成形外，大多使用磁透镜代替静电透镜。,电子在磁场中运动，受到磁场的作用力洛仑兹力(左手定则)：,电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况：,平行：电子不受磁场影响；,垂直：电子在与磁场垂直的平面做匀速圆周运动；,交角：电子运动轨迹是一螺旋线。,3. 电子在磁场中的运动,二、 电子光学基础,因为洛仑兹力在电荷运动方向上的分量为0，磁场不能改变运动电荷的能量，不改变电荷运动速度的大小。即电子在磁场中运动，仅发生偏转。 如图a所示，电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动，洛伦兹力起到向心力的作用；当电子的运动速度与磁场方向成一定的夹角时，电子的一定速度可分为两个方向的分矢量，平行于磁场方向的分矢量不受任何影响；而垂直于磁场方向的分矢量则作圆周运动，其合成的运动轨迹是一个螺线。,4. 磁透镜,短线圈磁透镜 包壳磁透镜 极靴磁透镜 特殊磁透镜,例如：轴对称磁场系统(通电流的圆柱形线圈),旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，产生这种旋转对称