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1、实验 强酸型阳离子交换树脂的制备,实验目的,熟悉悬浮聚合方法。 了解制备功能高分子的方法。,实验原理,离子交换树脂是具有体形网状结构的高分子，它在溶剂中不能溶解，但能与溶液中的离子起交换反应。阳离子交换树脂可与溶液中的阳离子交换： R-SO3-H+Na+Cl- R-SO3-Na+H+Cl-，式中R代表树脂母体，最常见的树脂母体是苯乙烯和二乙烯苯的共聚物。 本实验先用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯共聚珠体（俗称白球）然后用浓硫酸磺化成强酸型阳离子交换树脂。,共聚珠体的制备是以苯乙烯和二乙烯苯为单体，过氧化苯甲酰为引发剂，羟乙基纤维素为分散剂,水为分散介质。珠体的粒度主要取决于搅拌速度,其次与分散
2、剂的种类和用量,水相和单体相的比例以及具体操作等因素有关。 在单体中纯二乙烯苯所占的重量百分数称为树脂的交联度，即 纯二乙烯苯重量 交联度=-100% 苯乙烯重量+原料二乙烯苯重量,实验原理,为了使磺化反应深入白球内部，采用二氯乙烷作溶胀剂，它只会使白球充分溶胀而不会与浓硫酸起反应。 离子交换树脂的性能指标中最重要的一项是交换容量，它表征离子交换能力的大小，有两种表示方法：一种是每克干树脂交换离子的毫摩尔数，称为重量交换容量，单位毫摩尔/克；另一种是每毫升湿树脂交换离子的毫摩尔数，称为体积交换容量，单位是毫摩尔/毫升。,实验原理,化学反应式,白球制备,磺化,化学反应式,实验仪器和试剂,搅拌器、
3、三颈瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、吸滤棒、苯乙烯、二乙烯苯、浓硫酸、二氯乙烷、过氧化苯甲酰、羟乙基纤维素,实验步骤,（一）白球制备 1. 在250ml三颈瓶内，隔夜预先加入150ml蒸馏水和0.3g羟乙基纤维素浸泡。次日开动搅拌并升温至50使羟乙基纤维素完全溶解。 实验装置图 2. 滴加几滴0.1亚甲基兰水溶液使水相呈明显兰色即可。停止搅拌，加入预先混合好的41g苯乙烯、9g二乙烯苯（含量一般为40）和0.5g过氧化苯甲酰溶液。,开动搅拌控制转速，用取样管吸出部分油珠放在表面皿上观察油珠大小。升温至8085 维持2小时，再升温至95并保温3小时。 反应结束后，倾出上层液体，用热水将珠体洗涤几次
4、，再用冷水洗几次，然后将小球倒入尼龙布袋中，将水甩干后，把树脂置于瓷盘中自然晾干，用30目70目标准筛，过筛后称重，计算合格率。,白球,（二）白球磺化 将20g白球放入装有搅拌和回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入20ml二氯乙烷溶胀10分钟后加入100ml浓硫酸（93），开动搅拌慢速转动。 升温至70，保温1小时；30分钟内升温至8085，保温3小时；30分钟内升温至110 ,保温1小时，同时蒸出二氯乙烷。 实验装置图 3. 冷却至室温，用抽滤棒抽去反应瓶中的浓硫酸，加入50ml74硫酸搅拌10分钟，在搅拌下缓慢滴加蒸馏水稀释，温度小于35 。用蒸馏水反复洗涤至PH=7。,强酸型阳离子交换树
5、脂,强酸型阳离子交换树脂,白球,（三）树脂性能测试 本实验采用静态法测定交换容量 水分测定：在扁形称量瓶中称1g左右的湿树脂（准确到1mg），放在1052的烘箱中烘2小时，取出放入干燥器冷却至室温，再称量。 干燥前树脂重量-干燥后树脂重量 水分= -100 干燥前树脂重量 交换容量的测定：称取1g左右湿树脂（准确到1mg），放入250ml锥形瓶中，加入1mol/L NaCl溶液100ml，摇匀5分钟，放置2小时，使H型树脂中的H+被Na+交换下来转入溶液中。用0.1mol/L标准NaOH溶液滴定。,MV 交换容量=-（毫摩尔/克干树脂） W（1-水份） 式中：MNaOH标准溶液的浓度：（mol
6、/L） V耗去的NaOH溶液毫升数 W湿树脂样品的重量（g）。 每次测试至少做两个平行试验。 显微镜下观察离子交换树脂的形状，并观察有否裂球现象。,实验注意事项,制白球时，在加入单体后，开始转速要慢，待单体全部散开后，用取样管吸出油珠，放在表面皿上，观察油珠大小。如油滴偏大，可缓慢加速，直至符合要求后再升温反应。白球制备过程中，始终需保持稳定的搅拌速度，不能停止搅拌，以防白球不均匀或裂球。 磺化后期硫酸稀释时滴加速度需缓慢，控制温度35以下，防止裂球。,实验思考题,计算本实验所制备的白球的交联度。 欲制得的白球合格率高，实验中应注意哪些问题？ 磺化的后处理过程中，为什么需逐渐稀释硫酸以及滴加水的速度不宜过快且控制温度小于35？,参考资料,复旦大学化学高分子科学系、高分子科学研究所，高分子实验技术（修订版），复旦大学出版社，1996,
