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1、 有机合成实验报告 实验名称 专业 学号 姓名 年级 日期 有机合成实验报告实验报告实验名称： 学号： 姓名： 专业： 年 月 日1、 实验目的1、学习和掌握克莱森酯缩合及乙酰乙酸乙酯合成法的应用原理。2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。3、进一步熟练掌握回流、旋蒸、蒸馏和萃取等基本操作。 2、 实验原理1、 正丁基乙酰乙酸乙酯的制备：2、正丁基乙酰乙酸钠的制备：3、2-庚酮的制备：4、 可能副反应：3、 主要试剂（物理常数及用量）和仪器仪器：三口烧瓶、冷凝管、干燥管、锥形瓶、玻璃塞、电磁搅拌器、霍氏漏斗、分液漏斗、滴管、回流装置、旋转蒸发仪、其它玻璃仪器
2、试剂：无水乙醇，金属钠、浓HCl、正溴丁烷、5%氢氧化钠水溶液、颗粒状氢氧化钠、乙酸乙酯、浓硫酸、无水硫酸镁表1 实验中主要试剂的某些物理常数和用量试剂名称相对分子质量密 度/gcm3熔 点/沸 点/折光率用量无水乙醇46.070.79-114.578.321.3614(20)45mL金属钠22.990.9797.8892.001.8g浓H2SO498.081.8410.5338.001.4288(20)10mL乙酰乙酸乙酯129.131.03-45.0180.401.4199(20)9.5mL乙酸乙酯88.110.90-83.577.201.3719(20)适量NaOH40.012.1331
3、8.41390.0060mL浓HCl(33%)36.471.18-30.061.002.0mL正溴丁烷137.031.30-112.4101.601.4401(20)9.0mL4、 实验装置简图图1 回流装置图图2 分液装置图图3 抽滤装置图图4 旋转蒸发仪五、实验步骤及现象1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备实验步骤实验现象原因解释1.在100 mL 干燥的三口烧瓶中，加入45mL 纯度至少为99.5%的无水乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上端附加一支无水氯化钙干燥管，瓶内放一粒沸石，分批加入切啐的1.8g金属钠。加入Na后，有气泡冒出；溶液由浅黄色变为深黄色，最后变为橘黄色。有氢气产生；钠在空气中
4、北氧化。2.属钠反应完毕，塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加9.5mL乙酰乙酸乙酯，加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加9mL正溴丁烷，15min加完，使反应液徐徐地回流2h，直至反应完成为止。此时反应物呈桔黄色，并有白色沉淀析出。反应生成了溴化物沉淀3. 在搅拌下继续回流2h时，用滴管取1滴反应混合物进行点板。在紫外光下，观察得到3个点。已经反应完全4.反应完毕将反应物冷至20 C, 用霍氏漏斗过滤，除去溴化物晶体，用约5 mL 无水乙醇洗2次。滤液为黄色5.进行旋蒸除去过量过量乙醇，然后加入稀盐酸（60mL水加0.8mL浓盐酸）， 将混合物转移至分液漏斗中，分出水层，用水
5、洗涤有机层。加入稀盐酸后，溶液分为两层，上层为黄色油状，下层为浅黄色。有机物的密度小于水层的密度2、2-庚酮的制备实验步骤实验现象原因解释1.在100蒸馏烧瓶中加入上述正丁基乙酰乙酸乙酯和60mL 5% 氢氧化钠水溶液，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌至反应液澄清。反应液仍为无色液体生成了正丁基乙酰乙酸钠和乙醇2.电磁搅拌下往上述蒸馏烧瓶中用滴管慢慢滴加 50% 硫酸水溶液，此时有气泡产生，至气泡不再激烈逸出为至。滴加硫酸水溶液有气泡产生，溶液变为浅黄色有二氧化碳气体放出2.当二氧化碳气泡不再激烈逸出时，用红色石蕊试纸测pH，显示强碱性，溶解颗粒状氢氧化钠，直到红色石蕊试纸刚中性为止。红
6、色石蕊试纸显蓝色溶液的碱性强3.用分液漏斗分出下面的水层，得到酮层，将水层放回原分液漏斗中，每次用5 mL乙酸乙酯萃取水层两次。萃取液在旋转仪水浴上蒸出乙酸乙酯，得到2-庚酮产品，用干燥剂进行干燥，称量，计算产率。萃取时溶液分为两层，两层均为无色，下层为透明液体；上层为乙酸乙酯层，下层为水层；5、 实验结果讨论1、 实验结果2-庚酮(2-Heptanone)，其结构如图1所示：图5 2-庚酮的结构表2 目标产物2-庚酮的合成结果分子式相对分子质量产量/g产率/%性状C7H14O114.192、 实验讨论（1） 由于实验要求中用无水乙醇，若有极少量的水，将会使正丁基乙酰乙酸乙酯的产率降低，则导致
7、了最终产品的产率降低。（2）在合成单取代的丙酮衍生物2-庚酮时，也会生成一些二烷基丙酮衍生物，则导致了最终产品的产率降低。（3）为提高产品的产率，常采用绝对无水乙醇来替代无水乙醇，用金属钠制取：在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，收集无水乙醇的蒸馏产物。（4）本实验所需时间过长，在正丁基乙酰乙酸乙酯的制备时，如加入碘化钾可加速反应的进行，节约反应的时间。（5）本方法得到的2-庚酮，呈橘黄色透明，按照有关文献所制备得到的产品，均为无色透明的液体，这也许是2-庚酮的纯化不足，导致混有一些带有颜色的物质。6、 教师评语 教师签名：
