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1、213 硫酸磷酸混合溶液的分析一、 实验原理已知硫酸的Ka2=1.010-2,磷酸的Ka1=1.010-2.12, Ka2=1.010-7.21 , Ka3=1.010-12.36，所以可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定硫磷混酸。可用NaOH标准溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一个H+.滴定反应： H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2H2O H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + 2H2O达到第一化学计量点：pHsp .1= 4.70 选用甲基橙做指示剂（化学变色范围是3.1-4.4）或选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，变色点 pH=4.3，溶液由橙色变为绿色，比较明
2、显。滴定至溶液完全呈黄色。消耗的NaOH体积V1 .第二化学计量点：H2PO4- 被进一步滴定成HPO42-pH=9.7选用百里酚酞（变色范围是9.4-10.6）做指示剂，滴定至蓝色，记录消耗氢氧化钠体积V2。经过计算H3PO4第一化学计量点为：H3PO4第二化学计量点为：结果计算式：n（H2SO4）=1/2*(CoV1-CoV2)n(H3PO4) =CoV2 n（H3PO4）*M( H3PO4) *1000（H3PO4）= V n（H2SO4）*M (H2SO4) *1000（H2SO4）= VCo氢氧化钠标准溶液浓度C(混酸)硫酸磷酸混合溶液的浓度V(样品)所取硫酸磷酸混合溶液的体积二、
3、实验试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 百里酚酞（1g/L的90%乙醇溶液，12滴/10mL）硫酸磷酸混合溶液甲基橙（0.5g/L的水溶液，1d/L）三、 实验仪器滴定管 250mL容量瓶 烧杯 250mL锥形瓶 移液管四、 实验步骤1. 滴定前取样量的分析用1.02.0mL移液管移取试液于250mL锥形瓶中，加30ml水，2滴甲基橙，滴至橙黄色，记录下消耗氢氧化钠的体积V1，再加入12滴百里酚酞，再用盐酸滴至蓝色，记录消耗体积V2。计算当符合要求（V1或V2之一=20mL）的试样量 V取=V初试*20/V1（或20/V2）当V取=20mL，取小样，当V取10mL取大样。2. 步骤准确移取X
4、mL混合溶液于250mL锥形瓶中，加入23滴甲基橙，用NaOH标准溶液滴定至橙黄色即为终点，记录消耗NaOH体积V1。加入23滴百里酚酞，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈蓝色，记录消耗NaOH体积V2。五、 数据记录 1. NaOH标准溶液滴定（略 上次实验标定好）2. 硫磷混酸溶液分析3. H3PO4H2SO4混合液分析CNaOH/mol/l0.1097混酸体积V/ml20V1/ml29.2228.2228.72V2/ml10.029.1810.18（H3PO4）/(g/l)53.8649.3454.72（H3PO4）平均值/(g/l)52.04置信区间52.04+/-0.3605（H2SO4）/(g/l)48.4351.1749.82（H2SO4）平均值/(g/l)49.80置信区间49.80+/-0.2985六、 讨论指示剂选择滴定第一个计量点时，若选用甲基橙则易变色不明显 。若选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，则变色较明显 但到达第二个计量点时有绿色变为蓝色则不易判断。所以在滴定时注意变色点，以免造成误差。七、 参考文献分析化学第五版 华东理工 四川大学 编分析化学实验第三版 四川大学 浙江大学 编
