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1、自来水总硬度及钙镁离子含量的测定自来水总硬度及钙镁离子含量的测定 一、教学要求 1、练习移液管、滴定管的使用； 2、学会EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法； 3、掌握铬黑T 指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理； 4、了解金属指示剂的特点 5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、EDTA 滴定钙镁离子的原理； 2、金属指示剂的应用及变色的原理； 3、移液管的规格、使用； 4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤； 三、基本操作 1、移液管的使用 （1）定义 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。 （2）润洗： 使用前用吸水纸将尖端内外的水除
2、去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿 住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液12cm，将待吸液吸至球部1/4 处，移出，荡洗，弃去（切 记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥） 。 （3）移液： 左手持洗耳球， 右手拇指和中指拿住标线以上部分， 将移液管管尖插入约溶液12cm， 将待吸液吸 至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管 往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾 斜30 度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与 标线相切，
3、这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾 斜，使内壁紧贴移液管尖，成30 度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖 后，等15 秒左右，移出移液管。 （除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中） 。 用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液 1 2、滴定管的使用： （1）定义： 滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。 （2）类别： 酸式滴定管： （特征玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。 碱式滴定管： （特征橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。 （3）滴定管的准备: a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸
4、式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。 活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法 b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。 （4）溶液的装入： a、用待装液润洗23 次，每次约10mL； b、装液至0.00 刻度以上； c、排气泡； d、调节初读数为0.00，或近0 的任一刻度，以减小体积误差。 （4）滴定操作： a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞， 转动。 碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止 时，先松拇指和食指。 b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸
5、馏水冲下或 用溶液涮下） 。 c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约 23cm，滴定管下端深入瓶口约 1cm，同一方向圆周 运动，边滴边摇动。 d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可 稍快，最后加半滴。 左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作 （5）读数： a、装满或滴定完后，等12 分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.51 分钟。 b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹 2 液底部平行（深色溶液读两侧最高点） ；读取的数值必须记录至小数点后第二位。 （6）滴定结束： 滴定管内剩余溶液应弃去，
6、洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。 四、实验原理 1. 水的总硬度的测定 在pH=10 的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液 滴定溶液中的Ca2+、 Mg2+。 铬黑T和EDTA都能和Ca2+、 Mg2+形成配合物， 其配合物稳定性顺序为： CaY2- MgY2- MgIn- CaIn- 加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游 离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来， 溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。 滴定前： Mg 2+ + H
7、In2- MgIn- + H+ 纯蓝色 酒红色 化学计量点前 : Ca 2+ + H 2Y 2-CaY2- + 2H+ Mg 2+ + H 2Y 2-MgY2- + 2H+ 化学计量点时 : MgIn - + H2Y2- MgY2- + HIn- + H+ 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。 2. 钙镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12， Mg 2+ 即形成 Mg(OH) 2 沉淀。然后加人钙指 示剂, Ca 2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指 示剂
8、配位的Ca 2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V 2计算钙的含 量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。 水中若含有Fe 3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等 , 可用Na2S或KCN掩蔽。 五、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 （思考题1 思考题2） 2. 水的总硬度测定 用移液管移取水样 50.Ooml （思考题3） , 置于 250ml锥形瓶中, 加 5ml三乙醇胺 ( 无Fe 3+、 A13+时 可不加)（思考题4）
9、, 摇匀。加 5ml pH=10 的NH3H20-NH4Cl缓冲溶液（思考题5 思考题6）, 加铅黑 T 指示剂约 0.1g ( 或溶液 5 滴 ), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用 量V1。平行测定3 次。计算水的总硬度。 ()()() 10 110001 0 = Vs CaOMEDTAVEDTAC d 3. 钙和镁含量的测定 用移液管移取水样 50.OOml, 置于锥形瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (无Fe 3+、 A13+ 时可不加), 摇匀。再 加 2ml 10% NaOH（思考题7）, 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g), 用 EDTA 标准
10、溶液滴定至溶液由红 色变为纯蓝色, 记录 EDTA 用量 V2。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。 () ()() Vs CaMVEDTAc Ca 2 = () ()()() Vs MgMVVEDTAc Mg 21 = 3 思考题1：用到哪些仪器？ 思考题2：滴定管、移液管洗涤干净的标准是什么？ 思考题3：用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗? 思考题4：加入三乙醇胺的作用是什么？ 思考题5：为什么要加入缓冲溶液？ 思考题6：调解pH=10 的意义有哪些？ 思考题7：为什么要加入2ml 10% NaOH？ 思考题答案： 1、锥形瓶、滴定管、移液管等。 2、要求管壁湿润洁净，不挂水珠
11、。 3、保证被吸取溶液的浓度不发生变化。 4、如果溶液中含有Fe3+、Al3+时，加入三乙醇胺可将这些干扰离子掩蔽起来，使其不干扰滴定，便 于终点的观察。 5、在配位滴定中，随着滴定剂EDTA 的加入，溶液的pH 会发生改变，也就改变了酸效应系数从而 影响配合物的稳定常数，为了保持pH 不变，所以要加入缓冲溶液。 7、为了调节pH=12，使其中的镁离子沉淀，测定钙的离子含量。 六、数据处理 1. 水的总硬度的测定数据 移取水样体积 /mL EDTA 初读数 EDTA 终读数 用去EDTAH体积V1 /mL Od 平均值 相对平均偏差 2. 钙和镁含量的测定 移取水样体积 /mL EDTA 初读
12、数 EDTA 终读数 用去EDTAH体积V2 /mL (Ca) (Mg) 平均值 相对平均偏差 4 七、存在的问题和注意事项 1. 铬黑T 配成溶液以方便使用，准备室为每组准备一只干净的5L 塑料桶作采水样用，并适当 增加公用移液管和烧杯，避免吸液排长队。 2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。强调近终点要慢滴，每滴1 抵后都要充分摇匀，直至纯蓝 色为止，可作示范。 3. 用EDTA 测定测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化，以防 止滴过。 八、测试题 测试题1： 移液管可以直接使用，没有必要漂洗。A. 正确； B. 错误； 测试题2： 刚洗涤过的移液管使用时，如若
13、不漂洗，则导致测量结果。 A. 偏高； B. 偏低；C. 无影响 测试题3： 滴定终点的蓝色是（ ）的颜色。A. MgIn -； B. CaIn-；C. HIn2- 测试题4： 在测定钙镁含量时，可以用氨水代替NaOH。A. 正确； B. 错误； 测试题5：用EDTA 测定水的总硬度时，指示剂铬黑T 本身的颜色与铬黑T 和金属离子生成的螯合物 的颜色相近。A. 正确； B. 错误； 测试题6：水的总硬度是指水中的Mg 2+、Ca2+总量，可以用每升水中含CaO的数量表示。 A. 正确； B. 错误； 测试题7：用EDTA 测定水的总硬度时，用铬黑T 做指示剂，用HAc-NaAc 缓冲溶液调节溶液酸度。 A. 正确； B. 错误； 测试题答案：1、 （ B ） ；2、 （ B ） ；3、 （ C ） ；4、 （ B ） ；5、 （ B ） ；6、 （ A ） ；7、 （ B ） ； 5
