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1、1 实验背景略2 实验仪器及试剂仪器：pH试纸、pH计、酸碱滴定管、分光光度计、离子色谱仪、离子交换树脂柱、电导率仪试剂：pH=4.01缓冲剂、pH=6.86缓冲剂、氢氧化钠、酚酞指示剂、邻苯二甲酸氢钾、EDTA-Na、盐酸、三乙醇胺、硫化钠、碳酸钙、氯化铵、氨水、镁离子溶液、铬黑T、钙羧指示剂、硝酸银、重铬酸钾、氯化钠、磷酸二氢钠、坑坏血酸、酒石酸锑钾、钼酸铵、过硫酸钾、高锰酸钾、磷酸、N-(1-萘基)乙二胺、对氨基苯磺酰胺、亚硝酸钠、草酸钠、硫酸、硫酸亚铁铵、邻菲罗啉、硫酸亚铁、硫酸银、硫酸汞、硝酸、柠檬酸三铵、无水亚硫酸钠、盐酸羟胺、硝酸铅、双硫腙、氯仿、氯化铵、碘化钾、酒石酸钠、氯化汞
2、、硝酸钠、硫酸钾、碳酸钠、活性炭、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂3 实验内容3.1水样pH值和酸碱度的测定 3.1.1用洁净干燥的玻璃棒沾取水样滴至pH试纸，检测其酸碱情况； 3.1.2用两个干净的小烧杯分别溶解pH=4.01和pH=6.86的缓冲剂，并将其用蒸馏水定容至250mL容量瓶中； 3.1.3将容量瓶的缓冲液分别倒至小烧杯中，用于pH计的校准； 3.1.4取少量水样于小烧杯中，用校准好的pH计测定其pH值； 3.1.5氢氧化钠溶液配制：称取0.84g氢氧化钠于烧杯中，加入500mL水溶解； 3.1.6氢氧化钠溶液标定：分别称取0.1600g-0.2000g之间的基准试剂邻苯二甲酸氢钾
3、于三个锥形瓶中，加入25mL蒸馏水进行溶解再加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液进行滴定，滴至溶液呈微红色，半分钟不褪色； 3.1.7水样滴定：分别移取10.00mL水样于三个锥形瓶中，分别加入20mL蒸馏水和2滴酚酞指示剂，用标定好的氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液呈微红色。3.2水样的总硬及钙硬的测定 3.2.10.01mol/LEDTA溶液的配制：称取1.87gEDTA于烧杯中，加入500mL蒸馏水溶解； 3.2.21：1盐酸溶液配制：用量筒量取50mL盐酸于盛有50mL蒸馏水的烧杯中； 3.2.31：2三乙醇胺溶液配制：用量筒量取10mL三乙醇胺于盛有20mL蒸馏水的烧杯中； 3.2.41
4、0%硫化钠溶液配制：称取10g左右硫化钠，加入90mL蒸馏水，转移至试剂瓶中备用； 3.2.510%氢氧化钠溶液配制：称取10g左右氢氧化钠，加入90mL蒸馏水溶解； 3.2.60.01mol/LCa2+溶液配制：用减量法准确称取0.0800g-0.1200g碳酸钙于小烧杯中用少量蒸馏水润湿后加入1：1盐酸溶解，溶解后加入少量蒸馏水转移至100mL容量瓶中，定容至刻度线； 3.2.7pH=10的氨性缓冲液配制：称取14g左右氯化铵于盛有100mL浓氨水的烧杯中，溶解后将其转移至试剂瓶中备用； 3.2.8pH=10的氨性缓冲液（加入Mg-EDTA）配制：移取10.00mLMg2+溶液于锥形瓶中，
5、加入20mL蒸馏水、5mLpH=10的氨性缓冲液、少量铬黑T，用配制好的EDTA溶液滴定，记录其消耗的体积，按照Mg2+溶液、pH=10的氨性缓冲液和EDTA溶液三者溶液体积的比例关系配制pH=10的氨性缓冲液（加入Mg-EDTA）300mL； 3.2.9EDTA溶液标定：分别移取25.00mLCa2+溶液于三个锥形瓶中，分别加入3.2.8配制的溶液20mL，再分别加入少量铬黑T，用配制好的EDTA溶液进行滴定； 3.2.10水样总硬测定：移取50.00mL水样于锥形瓶中，加入少量1：1盐酸、5mL三乙醇胺、1mL硫化钠溶液、5mLpH=10的氨性缓冲液（加入Mg-EDTA）、少量铬黑T，用E
6、DTA溶液滴定，颜色由紫色变为兰色为止； 3.2.11水样钙硬测定：移取25.00mL3.2.1配制的EDTA溶液于250mL容量瓶中，定容至刻度线，再从中移取25.00mL溶液于另一250mL容量瓶中，定溶至刻度线，移取25.00mL水样于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，分别移取25.00mL稀释后的水样于三个锥形瓶中，各加入几滴1：1盐酸溶液，在每个锥形瓶中都加入1滴管的三乙醇胺溶液、硫化钠溶液、10%氢氧化钠溶液和少量的钙羧指示剂，用稀释100倍EDTA溶液滴定，颜色由紫色变为兰色。3.3水样氯含量测定 3.3.1K2CrO4指示剂的配制：称取0.5gK2CrO4溶于100mL
7、蒸馏水中溶解备用； 3.3.2硝酸银溶液配制：称取1.64g硝酸银溶于400mL蒸馏水中溶解备用； 3.3.3氯化钠标准溶液配制：用减量法准确称取0.4388g氯化钠于小烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解后转移至250mL容量瓶中，定容至刻度线； 3.3.4硝酸银溶液的标定：分别移取10.00mL氯化钠溶液于三个锥形瓶中，再分别加入1滴K2CrO4指示剂，用硝酸银溶液滴定至呈现砖红色为止； 3.3.5水样氯含量测定：分别移取10.00mL水样于三个锥形瓶中，各滴加一滴酚酞指示剂，加入氢氧化钠溶液中和，溶液呈现微红色为止，在分别加入1滴K2CrO4指示剂，用标定好的硝酸银溶液滴定至溶液呈现砖红色为止。
8、3.4水样总磷含量测定 3.4.1磷标准贮备溶液配制：准确称取0.1351g磷酸二氢钠于小烧杯中，用蒸馏水水溶解后转移至250mL容量瓶中，定容至刻度线；3.4.2磷标准工作溶液：准确移取5.00ml磷标准贮备溶液于250ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线； 3.4.3抗坏血酸溶液配制：称取5.64g抗坏血酸于烧杯中，加入56mL蒸馏水溶解； 3.4.4酒石酸锑钾溶液配制：称取0.38g酒石酸锑钾于小烧杯中，加入100mL蒸馏水溶解； 3.4.5钼酸盐溶液配制：称取13.05g钼酸铵于烧杯中，加入100mL蒸馏水溶解后，再加入3.4.4配制的酒石酸锑钾溶液，再加入100mL蒸馏水，配制成钼酸盐
9、溶液300mL； 3.4.6过硫酸钾溶液配制：称取2.01g过硫酸钾于烧杯中，加入400mL蒸馏水溶解备用； 3.4.7工作溶液制备：准备5个50mL容量瓶，分别贴上标签1、2、3、4、5，依次加入2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL磷标准工作溶液，再各加入1.0mL抗坏血酸溶液和2.0mL钼酸盐溶液，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后放置一夜后，从容量瓶中分别量取5.0mL溶液于另外5个50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线； 3.4.8最大波长测定：取中间浓度的工作溶液测吸光值，波长从500nm扫到900nm； 3.4.9工作曲线的绘制：选取最大吸光度的波长，以蒸馏水作为参比，测定工作液的
10、吸光度； 3.4.10水样的测定：移取10.00mL水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后取25.00mL于另一个100mL容量瓶中，加入4mL过硫酸钾溶液，80水浴30分钟后用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后从中移取10.00mL于50mL容量瓶中，加入1.0mL抗坏血酸溶液和2.0mL钼酸盐溶液，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀放置一夜后，量取5.0mL溶液于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，测定此溶液的吸光度。3.5水样亚硝酸含量测定3.5.1高锰酸钾溶液配制与处理：称取1.62g高锰酸钾于烧杯中，加入1L左右的蒸馏水，待溶解之后将其放置于电炉上煮沸二十分钟，出去水中的还原性物
11、质与微生物，冷却后转移至棕色瓶静置半天备用；3.5.2对氨基苯磺酰胺N-(1-萘基)乙二胺-磷酸溶液配制：称取0.400g N-(1-萘基)乙二胺于250mL烧杯中，先加少许水溶解，再加25mL磷酸，再溶解10g对氨基苯磺酰胺，稀释至250ml，贮于棕色瓶中备用；35.3亚硝酸钠贮备液配制：称取0.30g亚硝酸钠于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.5.4亚硝酸钠中间标准液配制：移取50.00mL亚硝酸钠贮备液于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.5.5亚硝酸钠标准工作液配制：移取10.00mL亚硝酸钠中间标准液于250mL容量瓶中，用蒸馏水定
12、容至刻度线；3.5.6草酸钠溶液配制：准确称取0.8359g草酸钠于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.5.71：3硫酸溶液配制：量取50mL浓硫酸于盛有150mL蒸馏水的烧杯中；3.5.8：高锰酸钾溶液标定：分别移取25.00mL草酸钠溶液于三个锥形瓶中，将锥形瓶放置于80摄氏度水浴一段时间后趁热加入5mL配制的硫酸后用高锰酸钾溶液滴定，直至溶液呈微红色并持续半分钟内不褪色为止；35.8亚硝酸钠贮备液标定：取三个锥形瓶，其中各移入25.00mL亚硝酸钠贮备液和25.00mL高锰酸钾溶液，加入15mL配制的硫酸溶液，混合后再各加入25.00mL草酸钠溶液
13、，于80摄氏度水浴一段时间后趁热用高锰酸钾溶液滴定；3.5.9工作曲线的绘制：准备7个50mL容量瓶，分别编号1、2、3、4、5、6、7，依次加入1.0mL、2.0mL、4.0mL、7.0mL、10.0mL、13.0mL、17.0mL亚硝酸钠标准工作溶液，再分别加入1mL显色剂和4滴配制的硫酸溶液，静置20分钟后先用最大吸收波长测定其吸光度；3.5.10水样的测定：移取10.00mL水样于50mL容量瓶中，加入5mL亚硝酸钠标准工作溶液、1mL显色剂和4滴配制的硫酸溶液，静置20分钟后测定其吸光度。 3.6水样中化学耗氧量的测定 3.6.1硫酸亚铁铵溶液配制：称取19.22g硫酸亚铁铵于烧杯中
14、，加入500mL蒸馏水溶解后再边搅拌边加入10mL浓硫酸，冷却后转移至试剂瓶中；、 3.6.2重铬酸钾溶液配制：准确称取3.0165g重铬酸钾于小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线； 3.6.3试亚铁灵指示剂配制：称取1.49g邻菲罗啉和0.70g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中备用； 3.6.4硫酸-硫酸银溶液配制：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，备用； 3.6.5硫酸亚铁铵溶液标定：分别移取10.00mL重铬酸钾标准溶液于3个锥形瓶中，分别加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定
15、，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点； 3.6.6水样的稀释：量取5.0mL水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，从容量瓶中移取40.00mL溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线； 3.6.7水样的测定：移取20.00mL稀释后的水样于盛有0.44g硫酸汞的锥形瓶中，移取10.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，将锥形瓶置于100摄氏度的水浴中2小时，待锥形瓶冷却后用加入90mL蒸馏水，溶液再冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。3.7水样中铅含量的测定 3.7.1稀盐酸溶液的配制：量取21mL盐酸于盛有479mL蒸馏水的烧杯中，搅拌混合； 3.7.2氨水溶液的配制：量取10mL浓氨水于1L蒸馏水中，转移至试剂瓶中备用； 3.7.3硝酸溶液的配制：量取100mL硝酸于盛有100mL蒸馏水的烧杯中，搅拌混合； 3.7.4柠檬酸盐还原性溶液的配制：称取101.74g柠檬酸三铵、5.00g无水亚硫酸钠和3.18g盐酸羟胺加入到烧杯中，加蒸馏水溶解，配成250mL溶液，于500ml浓氨水混合，转移至试剂瓶中备用； 3.7.5铅标准贮备液的配制：准确称取0.06
