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1、LCMS-8040 简单操作流程简单操作流程 版本：版本： Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置启动液质联用装置 接通电源：接通电源： 确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断 电的情况！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器 背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时，可观察到各单元的 绿色指示灯依次亮起。 【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】 质谱主机的开启：质谱主机的开启： 1.1 启动真空系统：启动真空系统： 1.1.1 电脑开机
2、完毕后， 请确认电脑右下方的相关图标为绿色。 【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电 脑。】 1.1.2. 双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面： 1.1.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧 的对应的仪器型号图标。 1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口 左侧最下方的按钮，此时，会出现“System Control”窗口：点击“Auto Startup”按钮，抽 真空约 10 分钟后可以开始
3、进行分析实验。此时，质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起，为绿色。 如果需要得稳定测试结果，至少需要抽真空半天以上（最好抽真空过夜，至少需要抽真空半天以上（最好抽真空过夜，16h 以上）再进行测试。以上）再进行测试。 1.1.5. 点击“Advanced”按钮，将 CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。 1.2 日常开机：日常开机： 【该操作是针对日常使用中，已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】 1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源，开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。检查液氮罐和氩 气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在 690-800k
4、Pa，氩气减压阀表头压力读数在 500kPa，即如钢 瓶的表头黑色记号笔标记所示】，确认无误后。 1.2.2 将液相部分的 A 泵和 B 泵的旋转阀向左逆时针方向旋转 90 度，阀门于地面平行。点击 A 泵、B 泵及自动进样器上的 purge 键（A 流动相为超纯水，流动相为超纯水，B 流动相为色谱级甲醇流动相为色谱级甲醇）。3 min 后，A 泵 和 B 泵 purge 结束，将液相 A 泵和 B 泵的旋转阀向右顺时针方向旋转 90 度。 1.2.3. 等待自动进样器 purge 结束。 2. 平衡色谱柱，准备分析实验平衡色谱柱，准备分析实验 10%甲醇冲系统：甲醇冲系统： 2.1. 更换
5、A 泵瓶中的 10%的异丙醇。 2.2. 打开电脑电源，启动 windows 系统，双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面 的界面： 2.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击左侧的 控制液相部分的图标，如下图。 2. 4. 设置 B 相（甲醇）浓度为 10%，流速设为 0.1 mL/min。 2.5. 启动液相色谱各单元，并如下图所示点击 LabSolutions 的各按钮，让仪器各部件开始工作。 2.6. 泵压稳定后，将流速调为 0.2 mL/min。当柱温箱温度达到 40 时，将流速调为 0.3 mL/min， 此后冲系统时间保持
6、30min 以上后，流速由 0.3 mL/min 调为 0.2 mL/min。泵压稳定后，流调为 0.1 mL/min。泵压稳定后，关闭软件中泵总开关，如下图。 2.7. A 泵泵压降为 0 MPa 以后，按照需要进行的实验条件配制流动相。 【在该设备上请务必使用高纯度的溶剂，甲醇、乙腈等有机溶剂建议使用 Merck 公司的 HPLC 级别溶剂。实 验用水（包括清洗相关器皿的水）建议使用超纯水机制备的超纯水，如暂时无法具备该条件，请使用怡宝或者娃哈 哈的蒸馏水暂时代替。实验如果需要使用无机盐作为流动相的添加剂，请务必使用高纯度的盐，建议使用 LCMS 级 别。使用缓冲溶液作为流动相，缓冲盐的浓
7、度请务必尽可能的低，一般不超过 10mmol/L。缓冲溶液配制完成后， 必须过滤才能进行实验。切记：磷酸盐和离子对试剂（如庚烷磺酸钠等）绝对不允许流入质谱仪。】 2.8. 将配制好的流动相放在仪器上，将 A 管抽出，然后旋开液相色谱输液泵的排气阀旋钮（逆 时针旋开 90即可），按下对应泵单元面板上的“pruge”键，A 管进入一段空气时放入初始流动相的 A 相中。B 管的操作如同 A 管。确保各管道放置在对应的溶剂中并且吸滤头浸没在液面以下。进行排 气操作。排气完成约需时 3 分钟，之后请关闭排气阀旋钮（顺时针旋开 90即可）。 2.9. 确认色谱柱已经在柱温箱内正确安装【请务必确认色谱柱的型
8、号，色谱柱安装的方向】。 2.10. 将液相连接质谱部分的进样管插入到废液管或废液瓶中。将液相连接质谱部分的进样管插入到废液管或废液瓶中。 2.11. 在 LabSolutions 工作站中依次点击“Instrument 2.12. 设定方法中初始流动 B 相浓度。流速并设为 0.1 mL/min。点击软件中泵的总开关，如下图。 2.13. 泵压稳定后，流调为 0.2 mL/min。当柱温箱达到 40 时，流调为 0.3 mL/min。设定到方法 中流速后，A 泵泵压达到平衡泵压后，【请参见实验室内部鸡肉药物残留检测请参见实验室内部鸡肉药物残留检测方法参考数据】方法参考数据】， 平衡色谱柱需时
9、约半小时到一小时。 2.14. 色谱柱平衡结束后，将流速逐渐降为 0.1 mL/min。泵压稳定后，关闭软件中泵总开关，如 下图。 2.15. 关闭控制液相部分软件，并点击柱温箱的 oven 按键，保持柱温 40 。 2.16. A 泵泵压降为 0 MPa 后，将液相连接质谱部分的进样管重新连接到质谱部分，手戴无尘干将液相连接质谱部分的进样管重新连接到质谱部分，手戴无尘干 净的净的 PE 手套把手套把 DL 堵针从质谱部分取出堵针从质谱部分取出 【勿碰到源部分的针】勿碰到源部分的针】 ，放进干净的自封袋中。，放进干净的自封袋中。 2.17. 打开氩气钢瓶和氮气钢瓶的阀门。打开氩气钢瓶和氮气钢瓶
10、的阀门。 2.18. 在 LabSolutions 工作站中依次点击“Instrument”控制液相质谱联用仪器装置，如下图所 示。 2.19. 点击窗口的左侧“main”按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮，此时，会出 现“System Control”窗口：点击“Advanced”按钮，将 CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打 开碰撞气。 2.20. 在出现的窗口中点击窗口的左上方 “File” 按钮， 在弹出的菜单中点击 “Open Method File” ， 在弹出的窗口中找出该分析实验对应的分析方法文件，选择该文件，然后点击“Ok”。再点击窗口 右下侧的“Downlo
11、ad”按钮。此时，调用方法文件的步骤完成。 2.21. 点击下面窗口中的 MS 启动按钮，如下图所示： 2.22. 30s 后，当 MS 部分达到设定值后，点击泵的开关，如下图所示： 2.23. 这样即可启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡。点击谱图显示区域上方的“plot”按 钮，在谱图显示区域可观察基线情况。待基线平稳后及达到平衡泵压后（5 min 到 15 min），即可进 样分析。 3. 进样分析进样分析 3.1. 按照需要检测的项目和相应的要求，配制相应的标准品溶液（制作工作曲线用）。 【请参见实验室内部鸡肉药物残留检测请参见实验室内部鸡肉药物残留检测标准曲线配制】标准曲线配制】
12、3.2. 对待检测的样品进行前处理。 3.3. 确认色谱柱已经平衡完毕，仪器各参数跟实验要求一致后，可以进样分析。 3.4. 点击 “Realtime Analysis” 窗口左侧的 “Start Single run” 按钮， 打开Single Run主窗口。 “Data File”项点击右侧黄色的文件夹按钮，选择好存盘的位置并给当前准备分析的样品命名。该名字作为 当前准备分析的样品的数据文件名字被保存下来。然后设置样品瓶号（Vail#）、进样体积（Injection Volume）和样品盘号（Tray） 【对于手动进样器，只需设置进样体积值即可】 。 3.5. 设置完毕，点击“OK”按钮。
13、此时，配备自动进样器的仪器会按照设定的参数进行进样分 析。 【配备手动进样器的仪器出现等待进样的界面。取需要进样的溶液若干体积（进样体积由该检测项目的要求决 定。 ） 对于美素力的装置以及三聚氰胺的检测要求， 请取约 20uL 溶液， 排去进样针内气泡并确保进样针内有 15uL 的 溶液。确保手动进样阀处在“INJECT”位置（下面的位置）上。插入进样针（确保插入至进样阀底部），快速切换 进样阀至“Load”位置（上面的位置），将进样针内溶液匀速注入。此时仪器会自动切换至采集数据的状态，进行 数据采集。当运行时间达到方法文件中设定的 Acquisition Time 时， 数据采集自动结束，数
14、据采集完成，可进入 数据处理步骤或接着分析下一个样品。】 3.6. 单次进样分析结束后，点击助手栏 main 中 Realtime Batch，如下图所示： 3.7. 点菜单栏中 File 中的 Open Batch file，将编辑好的批处理表调出来。如下图所示： 3. 8. 点击助手栏 Realtime Batch 中的 Start Realtime Batch，进行样品分析。如下图所示： 【批处理分析样品过程中，点击 main 中 Data acquisition 图标，点击 Snapshot 或 Data Analysis 图标，可以对当前数 据文件进行分析 ， 数据分析过程如下：数据
15、分析过程如下： 3.8.1 在图谱视图中点击鼠标右键，单击 MS Data View parameters。如下图所示： 3.8.2 出现一个对话框，按下图所示，选择要分析的药物离子对。 8.3 点击确定，分析结果如下图所示： 】 4. 结束分析实验，冲洗色谱柱结束分析实验，冲洗色谱柱 4.1. 批处理分析样品结束以后，点击软件中泵总开关，如下如所示： 4.2. A 泵泵压为 0 MPa 时，点击 MS 总开关。如下图所示： 4.3. 关闭软件总界面，弹出一个对话框。除了 DL Heater off 不选，其余都选。点 OK。 4.4. 点击柱温箱的 oven 按键，保持柱温 40 。待加热模
16、块温度降下来以后，带无尘 PE 手套将 DL 堵针插到 DL 中。将适量异丙醇倒在无尘纸上，用无尘纸将质谱部分窗及内壁擦干净，【勿碰到勿碰到 源部分的针源部分的针】。 4.5. 将氩气钢瓶及氮气钢瓶总阀关闭。 4.6. 将流动相进行更换。如果实验中使用的流动相由甲醇和超纯水或者乙腈和超纯水组成的 话，请直接更换为纯甲醇或纯乙腈冲洗色谱柱及整个仪器的管路，流速为 0.3mL/min，时间为 60 分 钟。【该处理手段针对的是 C18 色谱柱，如果使用其他型号的色谱柱，请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照 其要求进行冲洗。如果并不明确，请及时咨询色谱柱供应商相关人员。否则会影响色谱柱的效果和寿命！】 4.7. 如果实验中使用的流动相含有酸或者盐，请先用甲醇水溶液（体积比为请先用甲醇水溶液（体积比为 10:90）冲洗色谱柱）冲洗色谱柱 及整个仪器的管路，流速为及整个仪器的管路，流速为 0.3mL/min，时间为，时间为 30 分钟，确保酸或者盐被除去。然后再将流动相更分钟，确保酸或者盐被除去。然后再将流动相更 换成纯甲醇，冲洗色谱柱及
