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1、单元3： 薄膜制备 任务2 外延生长,薄膜技术,薄膜种类： （1）外延膜：用于器件的工作区； （2）掩蔽膜：实现定域工艺； （3）绝缘介质膜：绝缘、隔离工艺； （4）钝化膜：保护器件表面； （5）导电膜：欧姆接触；,薄膜材料： （1）半导体材料（硅、砷化镓等）； （2）金、铝等金属材料； （3）氮化硅、磷硅玻璃、二氧化硅等绝缘材料； （4）钼、钨等难熔金属； （5）有机树脂材料等；,同质硅化学气相外延,概念： 一种制备薄膜的技术； 在低于晶体熔点的温度下，在一片表面经过细致加工的单晶衬底上，沿其原来的结晶轴方向，生长一层导电类型、电阻率、厚度和晶体结构完整性都满足要求的新单晶层的过程； 新生长
2、的单晶层叫外延层；,同质外延：外延层与衬底材料相同，如硅上外延硅； 异质外延：外延层与衬底材料不同，如：蓝宝石上外延硅； 外延层优点： 外延层在很多方面优于体材料，如：不含杂质碳和氧。,外延物理化学原理 反应器：卧式、立式 反应源材料：含有硅源的蒸汽，如：四氯化硅（SiCl4）、三氯氢硅（SiHCl3）、二氯氢硅 （SiH2Cl2）、硅烷（SiH4）； 还原剂：氢气（兼作携带气体） 反应原理：,存在如下中间反应：,上述反应得到的SiCl2吸附于硅表面，经下述反应得到硅： 生成的SiCl4解吸进入主气流，并再次被还原； 化学气相外延是一个连续生长的多相过程，主要有以下几重要过程：,（1）反应剂质
3、量从气相转移到生长层表面； （2）反应剂分子被吸附在生长层表面； （3）在生长层表面进行化学反应，得到硅原子和其他副产物； （4）副产物分子脱离生长层表面的吸附； （5）解吸的副产物从生长表面转移到气相，随主气流逸出反应室； （6）硅原子加接到晶体格点阵上； 步骤（1）、（5）是物理扩散过程，（2）、（4）是吸附及解吸过程；,外延层的生长既涉及在固体表面的化学反应,又与吸附(解吸)和扩散动力学有关,其中较慢者控制着外延生长速度。,外延生长动力学原理 氢气携带四氯化硅蒸汽经充分混合均匀后以流速UT（气体流动的速度称为流速）平稳地流过基座表面。由于流体的粘性作用，紧贴表面的气体必粘附于其上，流速为
4、零；远离基座的地方，对气流影响甚微，可以忽略。和没有做粘性作用的理想气体一样，仍以均匀速度UT流动。,流速附面层,离基座表面不远的一个距离内的流体，一方面由于惯性作用继续向前流动，另一方面又受到固定不动的基座的牵制而流速减慢。基座的影响是通过流体的粘性，由其表面逐渐波及流体内部。离基座越近，影响越明显，流速减少越严重。因此，在接近基座表面的一薄层流体中，流速有较大变化，我们把这个流速分布受到扰动的区域称为流速附面层。 同时，由于附面层内的流体速度滞慢于其外的自由流体，又将该附面层称为滞留层。,附面层厚度的确定,通常把附面层厚度规定为：在该处的流速已达到自由流体速度UT的99%。,设气体内部和生
5、长层表面处的反应剂浓度分别为NG0和NGS。作为近似，假设在附面层内反应剂浓度沿基座的垂直方向作线性变化，则有下面的坐标系：,不管附面层的厚度如何，其浓度分布总可以表示为： 根据扩散原理，输运到外延层表面的反应剂粒子流密度J1为： 式中： DG：反应剂在氢气中的扩散系数；,hG= DG /N，称为气相质量转移（传输）系数，它表示单位时间内由气相转移到单位面积生长表面上的反应剂分子数。 hG具有速度的量纲。 另一方面，在生长层表面进行化学反应所消耗的粒子流密度J2，在一级反应下近似为： J2=ks NGS 式中：ks 是表观化学反应速度常数。 在稳定情况下， J1=J2=J,设结晶硅的原子密度为
6、Nsi,则外延层生长速度为J / Nsi,利用上述关系，可得：,式中： NT是混合气体中每立方厘米的分子数；Y是反应剂的摩尔数，Y= NGO / NT; v1生长速度。,由上式可见，在给定的反应剂浓度（分压）下，生长速度将由ks和hG中较小的值决定。 当hG ks时，上式可简化为： 说明：此时化学反应进行得很慢，反应剂可以充分供给，因此在附面层中反应剂浓度几乎时均匀分布的；外延生长速度主要取决于表面化学反应进行的快慢，称为表面化学反应控制。,当 ks hG时，可类似得到： 这说明在外延层表面上的化学反应进行得相当快，凡是转移到表面上的反应剂分子就可以变为硅。因此表面上的反应剂几乎为零，外延生长
7、主要取决与反应剂由气相转移到生长层表面的快慢，称为质量转移控制。,影响生长速度的因素,反应剂浓度的影响,反应剂分压的影响,对于四氯化硅，生长速度与四氯化硅浓度有如下关系：,温度升高时，随着源分压pSiH4的升高，由于大量硅烷的分解，使得生长速度迅速增大； 而在更高分压下，由于大量析出来的氢气难以及时离开生长表面，妨碍了硅烷的有效分解，使得生长速度增加缓慢，以致趋于饱和；,温度的影响：B区高温区（常选用），A区低温区,气体流速 的影响：气体流速大，生长加快,生长速率还与反应腔横截面形状和衬底取向有关 矩形腔的均匀性较圆形腔好，但其生长速率越慢；,等气压线,利用圆形基座外延的系统，生长出来的外延层
8、将是“中间厚，两边薄”； 而理应矩形系统生长出来的外延层具有较好的均匀性；,外延系统（设备）,工艺流程,原位气相腐蚀抛光 装入反应器中的衬底片在生长外延层之前，先在1200C 左右用干燥的氢气冲洗，以利用氢气的还原作用减少硅片表面残留的氧化斑点和天然氧化物； 冲洗后将用氢稀释的无水氯化氢气体通入反应器内，在11501250C对硅片表面进行腐蚀抛光，以去除衬底表面残留的机械损伤、沾污的杂质等层错核化中心；,气相抛光有三种方式： HCl气相抛光 水汽抛光 氯气抛光,外延生长操作步骤,装炉 将清洗好的硅片，放在已处理好的石墨加热器上，推入石英管内。 通气 先将H2以1015L /min的速率通入反应
9、室，然后再通入生长用的H2流量。通气时，一定由小到大，将反应室内空气赶净方能升温，以防止H2发生爆炸。,升温 采用高频加热只需几分钟就达到所需工作温度，（11501250）。 热处理 在工作温度下，恒定加热衬底23min，再进行510min气相抛光，以除去衬底表面12m的损伤层，抛光后再赶气12min，防止残存HCl或其它杂质妨碍外延生长。,外延生长 确定好生长温度和各种气体流量； 生长时，温度不应发生波动，否则会影响生长速度和杂质在外延层均匀性，同时气体流量要合适； 速率控制在0.51.5m/min；,闭源恒温 生长结束后，应先关闭含杂质的H2流，继续通氢气并恒温几分钟，不要急于降温，以防残
10、存于系统中的SiCl4析出无定形硅而影响外延层表面质量； 降温取片 缓慢降温，使衬底逐步变冷，当基座温度低于300时，便可开炉取片；,外延中的掺杂,掺杂剂 氢化物： PH3， AsH3，BBr3，B2H6 氯化物： POCl3，AsCl3,自掺杂,自掺杂效应及来源 杂质来源： 外延生长期间，衬底杂质将不断扩散，并从其表面蒸发出来（在杂质衬底背面，由于其与加热基座直接接触，温度较高，蒸发将更甚）。,在外延生长正式开始前的热处理过程中也会引起杂质蒸发； 气相腐蚀时，随着硅的去除，大量杂质被释放出来，会使滞留层里的杂质大大增加； 加热基座、外延系统和输入气体中玷污的杂质也会进入外延层中；,三大因素：
11、 重掺杂衬底中的大量杂质通过热扩散方式进入外延层，称为杂质外扩散； 衬底中的杂质因挥发等而进入气流，然后重新返回外延层，称为气相自掺杂； 气源或外延系统中的污染杂质进入外延，称为系统污染； 可见：外延层中的杂质除了人为地掺入外，还存在着衬底和其它杂质非人为地掺入，这些统称为自掺杂效应；,其它外延方式,选择外延与SOS外延 选择外延 定义：外延层只在晶片的指定区域上生长； 原理：设法控制衬底表面势或生长动力学条件，使硅原子只在需要处结晶成固相单晶层，在不需要处却无法结晶成核；,具体方法： （1）利用外延生长对温度和晶体取向的敏感性； （2）利用生长的逆过程腐蚀，使得在需要生长硅的同时，非需要处析
12、出来的硅却被腐蚀去除。 腐蚀剂： 硅烷反应剂自身（即在高浓度下进行外延生长）； 加入氯化氢（或溴化氢）气体； 掩蔽生长的掩蔽膜，如二氧化硅等；,SOS外延 定义：在蓝宝石（Al2 O3） 、尖晶石（MgO.Al2 O3）等单晶绝缘衬底上生长出单晶硅膜，称为SOS外延； 用途：主要用来制作MOSIC； 优点：与全硅器件相比，结电容大大减小，避免了CMOS电路中寄生的可控硅效应，且器件尺寸可以做得很小；,砷化镓外延 外延方式： 气相外延：从卤化物等气体中析出砷化镓； 液相外延：从镓或锡等溶液中析出晶体； 分子束外延：将砷元素和镓元素以分子束的形式，直接喷射到衬底表面；,气相外延,由于砷化镓易分解成
13、镓和砷，所以气相外延中无法直接用砷化镓蒸汽作反应剂，只有分别输送含有镓和砷的物质，并使之在衬底上方合成砷化镓而淀积在衬底表面 载气：高纯氢气,Ga-AsCl3-H2工艺 氢气携带三氯化砷蒸汽在反应器入口发生如下反应： 4AsCl3+6H2 As4+12HCl 生成的氯化氢使置于高温（850）的镓氯化，变成氯化镓气体。 2HCl+2Ga 2GaCl2 +H2,在此过程发生如下中间反应，即： As4+4 Ga 4 GaAs 800 4GaAs+4HCl 4GaCl+2H2 + As4 逆反应，只有在800 以上才向右进行； 衬底放在温度较低区域，一般为750 ，此时，上述反应是向逆反应进行的，生成GaAs；,液相外延,一种从溶液中生长晶体的方法； 把砷化镓溶解在镓、锡或镓-锡等低熔点等溶剂中使之饱和，然后将这种饱和熔体覆盖在衬底上，并逐渐降温； 随着温度的降低，砷化镓在熔体中的饱和溶解度降低而发生偏析，并在衬底表面进行再结晶形成外延层；,CVD质量检测,测量参数： 膜厚（关键质量参数） 电阻率（四探针测试仪） 折射率（椭偏仪、四探针） 台阶覆盖率（扫面电子显微镜） 均匀性（取点测试） 应力 翘曲,膜厚测量： 比色法 椭圆偏振仪测试,
