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1、SN/T 2003中 华 人 民 共 和 国发布国家质量监督检验检疫总局SN-实施-发布 滑石中石棉含量测定偏光显微镜-X射线衍射光谱法Determination of asbestos in talcumpolarized light microscope and X-ray diffraction method(征求意见稿)SN/T中华人民共和国出入境检验检疫行业标准ICS 1SN/T 前 言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李建军、封亚辉、程薇。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。滑石中石棉含量
2、测定偏光显微镜-X射线衍射光谱法1 范围本标准规定了滑石中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定方法。本标准适用于滑石中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008, ISO3696:1987, MOD）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1石棉asbestos在构成岩石的矿物中，属于蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物（温石棉）和角闪石类的纤维状硅酸盐
3、矿物（铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石、直闪石），长径比大于3。3.2一次分析试样primary analytical sample经粉碎、过筛处理后的试样，用于定性分析。3.3二次分析试样secondary analytical sample经甲酸处理后的一次分析试样，用于定量分析。3.4纤维状粒子fiber particles长径比大于3的粒子。4 试验方法及原理4.1 试验方法概要试样经粉碎、过筛制成一次分析试样，以射线衍射并辅以偏光显微镜法进行定性分析，确认分析试样中是否含有石棉。一次分析试样经甲酸处理，富集于玻璃纤维滤膜上干燥后，制成二次分析试样，用X射线衍射基底标准吸收修正法（详见附
4、录A）测定石棉衍射强度，根据衍射强度计算石棉含量。4.2 试验原理4.2.1定性分析原理偏光显微镜法：根据试样的形状及试样的折射率用颜色的变化来判断是否含有石棉。X射线衍射法：试样经X射线照射时，不同石棉均有各自的特征衍射峰，根据谱图中是否出现石棉的特征衍射峰来判断试样中是否含有石棉。4.2.2定量分析原理在含有石棉的滑石中，石棉的X射线衍射特征峰的峰强是由该滑石中所含石棉的量决定的。通过测试试样的X射线衍射特征峰与已知含量的石棉所产生的特征峰峰强进行对比，可以定量分析滑石中石棉的含量。试样基质会影响X射线衍射特征峰的峰强，因此在分析试样时，要采取附录A所示的修正方法来修正石棉衍射特征峰的峰强
5、。注：运用粉末X射线衍射法进行定量分析时，也可采用内标法和标准加入法。但这两种方法在定量分析试样中低含量石棉(3%以下)时精度不高，只能作为判断试样中大致的石棉含量的方法。5 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T 6682规定的二级水纯度。5.1 石棉标准样品：温石棉、铁石棉、青石棉。5.2 甲酸溶液，20（m/m）。5.3 折光率油（浸渍液），折射率 nD25=1.515。5.4 载玻片。5.5 盖玻片。6 仪器和设备6.1偏光显微镜，技术规格详见附录B。6.2X射线衍射仪，技术规格详见附录C，配滤膜专用锌基底标准板（定量分析时用），推荐配备有旋转试样台。6.3
6、分析天平，感量0.1mg。6.4玻璃纤维滤膜，直径25mm,孔径0.45m。6.5负压过滤装置。6.6超声波震荡器，控制水浴温度在301。6.7标准筛，孔径34m。6.8微量移液管，20L。7 定性分析方法7.1一次分析试样的制备方法将采集的适量(不少于20g)具有代表性的滑石样品放入粉碎设备中进行粉碎。粉碎设备可以使用研钵(磁性研钵、玛瑙研钵、铝研钵等)或超离心刀、振动研磨、球磨机等。将粉碎好的试样用425目的筛子(6.7)过筛。将未通过筛孔的试样部分重新粉碎及过筛步骤，直到所有的试样都通过筛孔。将过筛后的试样混合在一起作为一次分析试样，从中提取用于X射线衍射分析用的试样3份和用于偏光显微镜
7、分析用的试样1份，置于洁净的容器中密闭保存。注：为避免石棉带来的污染，粉碎和过筛时应使用通风橱。粉碎程度和粉碎时间会影响石棉纤维的形态，为避免过度粉碎，宜采用多次粉碎多次过筛的方法。7.2射线衍射定性分析方法将一次分析试样均匀地填充在射线衍射分析仪（6.2）试样架上，按附录C所列的射线衍射定性分析条件，确认一次分析试样是否存在石棉的特征衍射峰（参见附录D），进行3次平行试验。如果三次试验中有一次发现有石棉特征衍射峰，则按照7.3.2步骤确认。如果均没有发现石棉特征衍射峰，则判定为未检出石棉。7.3偏光显微镜定性分析方法7.3.1样本的制作准确称取20mg（精确至0.1mg）一次分析试样，置于1
8、00mL具塞三角烧瓶中，加入40mL水摇匀，于磁力搅拌器上搅拌数分钟，搅拌的同时用微量移液管（6.9）分别吸取20L溶液，滴在三块洁净的载玻片（5.4）上。自然干燥后，盖上洁净的盖玻片（5.5），于盖玻片边缘滴入折射率浸油（5.3），使盖玻片紧贴载玻片，保证矿物颗粒不重叠和不呈悬浮状态。7.3.2显微观测样本（7.3.1）置于偏光显微镜（6.1）载物台上，在偏光显微镜10倍目镜下，移动视野并计数，直至目镜计数器的直径为100m的圆内存在的所有含有纤维状粒子的合计数达到1000以上，记录样本中纤维粒子数。平行测定三次。如果三次平行测定中合计观测到3000个粒子中有4个或者4个以上纤维粒子以上则判
9、定为含有石棉，按照步骤7.3.3继续检测。如果少于4个纤维粒子则判定为不含有石棉。7.3.3石棉种类确认在正交偏光下对观察到的纤维粒子确认有无表1中的消光角纤维，对有消光角的标本，用40倍物镜观测其振动方向，以确认石棉的种类。表1 各种石棉的消光角石棉的种类消光角温石棉cNp铁石棉cNg青石棉cNp注：也可以采用其它方法进行确认，如相差显微镜、透射电子显微镜等方法。8是否含有石棉的判定8.1判定程序采用如下图1所示的判定程序判断滑石试样中是否含有石棉。试样的采集一次分析试样的制备X射线衍射仪定性分析偏光显微镜定性分析有石棉衍射峰无石棉衍射峰4个纤维粒子4个纤维粒子含有石棉不含有石棉制备二次分析
10、试样定量分析图1 石棉的判定程序8.2如果在X射线衍射定性分析结果中，出现了附录D所示的石棉衍射特征峰，无论其强弱，只要出现了一个或一个以上特征峰，同时在偏光显微镜的定性分析结果中，三个样本合计3000个观测粒子中，石棉的纤维状粒子达到4个或4个以上，则认定该试样中含有石棉。然后按照步骤9进行X射线衍射定量分析。8.3如果在X射线衍射定性分析结果中，虽然出现了附录D所示的石棉衍射特征峰，但是在偏光显微镜的定性分析结果中，三个样本合计3000个观测粒子中，石棉的纤维状粒子不满4个，则认为试样中不含有石棉。8.4如果在X射线衍射定性分析结果中，未出现图附录D所示石棉矿物衍射特征峰，则判定该试样中不
11、含石棉。9定量分析方法9.1二次分析试样制备称取分析试样约100mg（精确至0.1mg），放入250mL具塞锥形瓶中，加入20mL甲酸溶液（5.2）和40mL水。置于301超声波振荡器（6.6）中分散1min，静置2min，重复操作6次后，转移至装有玻璃纤维滤膜（6.4）的负压过滤装置（6.5）中，抽滤，取出滤膜，在105烘箱或红外干燥装置中干燥2h，置于干燥器中冷却待用。注：对于石棉含量较高(3%以上)的试样，也可以采用K值法（参见附录E）、标准添加法或内标法进行测定。9.2工作曲线的绘制9.2.1仪器工作条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出X射线衍射仪的普遍参数。附录C所列仪
12、器工作条件、测量条件已被证明对测试是合适的。9.2.2 基底标准锌板衍射强度的测定预先将每只待用玻璃纤维滤膜（6.4）固定在X射线衍射仪（6.2）试料台的锌标准板上，按照仪器条件（9.2.1）测量锌标准板衍射强度I0Zn。9.2.3标准试样的制备根据定性结果分别准确称取对应的石棉标准样品（5.1）各0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg（精确至0.1mg），按9.1步骤制备标准试样。9.2.4标准试样分析将标准试样（9.2.3）分别固定在X射线衍射仪（6.2）的试料台上，按照仪器条件（9.2.1）分别测量加载试样后基底标准锌板X射线衍射强度IZn和标准试样（9.2.3）的X射线衍射强度Im
13、，根据公式（1）、（2）、（3）计算修正后标准试样衍射强度I。根据修正后标准试样衍射线强度I与试样的质量W关系制作工作曲线。 .(1)(2)(3)式中：在衍射角m时修正后的试样的衍射强度；在衍射角m时测量试样的衍射强度；吸收校正因子；Zn标准板与试样m的衍射角的正弦比（sinZn/sinm）；在衍射角Zn时加载试样前锌标准板的衍射线强度；在衍射角Zn时加载试样后锌标准板的衍射线强度；9.3二次分析试样的定量分析按照9.2.4步骤测定二次分析试样（9.1），按照公式（2）计算修正后的二次分析试样衍射强度。利用上述标准试样分析所得工作曲线(9.2)计算出二次分析试样中石棉的质量。10石棉含量的计算
14、试样中的待测石棉含量按式（4）计算：100（4）式中：试样中待测石棉组分含量，单位为质量百分数（%）；二次分析试样中待测石棉的质量（mg）；称取的用于X射线衍射定量分析的一次分析试样的质量（mg）；11 检出限和最低定量限将绘制工作曲线时制备的最小标准试样（0.030.05mg/cm2），用粉末X射线衍射仪重复测量10次，求出积分X射线衍射强度的标准偏差()，根据下面公式（5）、（6）计算出检出限和最低定量限。（5）（6）式中：a工作曲线的斜率；X射线强度的标准偏差；M1一次分析用试样的称量值(100mg)；Ck检出下限(%)；Ct定量下限(%)。附录A（规范性附录）基底标准吸收修正法基底标准吸收修正法是利用承载试样前后基底标准物质的衍射线强度变化量，对试样引起的射线吸收的
