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1、法测定一异丙基苯硫酚及其异构体麻晓岚陶晓虹（浙江寿尔福化学有限公司缙云 ）摘要：采用毛细管气相色谱法，氢火焰检测器，一毛细管色谱柱，对一异丙基苯硫酚的邻、间位异构体进行了有效的分离。本方法操作简单、精密度好、线性好、回收率高，可方便地进行实际应用。关键词：异丙基苯硫酚；异构体；气相色谱法一异丙基苯硫酚是一种重要的医药中间体，在有机合成中常用作羟基保护剂，并广泛用于光引发剂的合成，由一异丙基苯硫酚合成的一异丙基硫杂蒽酮（）光引发剂，性能优异，感光度高，尤其适用于深层固化，是目前食品包装材料中使用较多的一种自由基型高分子光引发剂。一异丙基苯硫酚在生产过程中易带人异构体（异丙基苯硫酚和一异丙基苯硫酚
2、），并且其异构体含量大，约在。若用碘量法进行检测，其含量是各异构体的总和，数据偏大且不准确。曾经用液相色谱法进行样品检测，也因其极性差异太小而无法达到分离。目前有关一异丙基苯硫酚的分析尚未见报道，本文采用毛细管气相色谱法检测，使组分得到了较好的分离，且重现性和回收率都令人满意。实验部分仪器和试剂一气相色谱仪（日本岛津），氢火焰检测器，工作站（岛津气相色谱工作站软件）。超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。一（）毛细管柱（安捷伦）。一异丙基苯硫酚（自制，），异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚（美国客户提供，）。内标物：正庚烷（购买自国家标物中心）。色谱条件检测器，一毛细管柱（肚），初温。，保持，再以
3、。升温，终温。，保持；气化温度。，检测器温度。；载气为。，柱前压力，分流比：，进样量址。标准溶液和样品溶液的配制一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚混合标准储备液：分别精确称取一异丙基苯硫酚、异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚标准样品到容量瓶中，加入甲醇，在超声波中助溶，再以甲醇定容。内标物储备液：精确称取内标物（正庚烷）到容量瓶中，加人甲醇，在超声波中助溶，再以甲醇定容，待用。混合标准溶液：临用时取混合标准储备液于容量瓶中，加内标物储备液，再以甲醇定容，配制成一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚、正庚烷浓度分别为、的溶液。样品溶液：精确称取一异丙基苯硫酚样品于容量瓶中，加内标物
4、储备液，再以甲醇定容。样品的测定根据的色谱条件，分别吸取混合标准溶液和样品溶液“进样，以内标法测定样品中一异丙基苯硫酚及一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚的含量。一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚的分离情况如图所示。口苗孽寻 。量漫 零刘，图一异丙基苯硫酚及其异构体的分离色谱图为一异丙基苯硫酚为一异丙基苯硫酚，为一异丙基苯硫酚结果与讨论色谱柱及测试条件的选择应用一、一等毛细管色谱柱，通过柱前压、分流比、柱箱温度、升温速率等色谱条件的探索，对一异丙基苯硫酚及异构体的分离进行了对比。结果表明，一不能分离一异丙基苯硫酚的间位杂质；一能分离一异丙基苯硫酚及其邻、间位杂质，但出峰时间慢；一不仅分
5、离度好，且出峰时间快，故选用一（）毛细管柱。内标物的选择实验表明，邻苯二甲酸二乙酯与一异丙基苯硫酚的出峰时间比较接近，但与一异丙基苯硫酚的杂质有叠加；苯甲醯苯胺的色谱保留时间太长；正庚烷与其他组分分离清楚，保留时间合适，故选用正庚烷为内标物。标准曲线的绘制分别移取中一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚标准混合储备液、于容量瓶中，再分别加人内标物储备液、，加人甲醇，在超声波中助溶，再以甲醇定容。配成标准溶液系列浓度如表所示。表标准溶液系列浓度分别吸取上表系列浓度的标准溶液“进样分析，以标准品质量与内标物质量帆的比值为纵坐标，以它们的面积为横坐标，分别作一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚、一
6、异丙基苯硫酚的标准曲线。一异丙基苯硫酚在浓度范围内线性回归方程为一，相关系数为；异丙基苯硫酚在，浓度范围内线性回归归方程为一，相关系数为；异丙基苯硫酚在浓度范围内线性回归归方程为一，相关系数为。最低检测限将表中浓度的样品逐步稀释，直至检测不出峰，发现一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚的最低检测限分别为、“。加标回收率精确称取已准确测定含量的只样品，分别加入一定量的一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚和内标物，按色谱分析条件分析，得加标回收率实验数据，如表所示。回收率试验表明，此方法准确、可靠。表回收率实验数据组分名称回收率（）平均回收率（）（）扣争弘 异异异 丙丙丙 基基
7、基 苯苯苯 硫硫硫 酚酚酚盯眩盯眠眠吼呱啪加 吼呱眠吼鸲凹方法精密度取一定量样品进行平行测定，数据如表所示，结果表明此方法精密度较好。表精密度试验数据序号（）变异系数（）一异丙基苯硫酚 耄昌 朗 跎 鸺门驼 一异丙基苯硫酚吼；他趴吼：“叫 一异丙基苯硫酚的弘 髂 孔 眈 结论综上所述，在选定色谱条件下，用内标法分析一异丙基苯硫酚及其异构体（异丙基苯硫酚、一异丙基苯硫酚），具有灵敏度高、操作简单、快速、定量准确的优点，既适用于产品分析，也适用于中控分析，值得推广应用。参考文献邓小军、郭德华、李波、朱坚、殷平气相色谱一质谱法测定乳制品中光引发剂异丙基硫杂葸酮的残留量色谱，（）： （ ）： 一 ， ： ；
