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1、西安交通大学19年5月补考药物分析（高起专）作业考核试题（含主观题）一、 单选题 (共 10 道试题,共 20 分)1.检查细菌内毒素,中国药典采用什么方法。A.家兔法B.细胞培养法C.鲎试剂法D.血清学法E.小鼠实验法正确答案:C2.中国药典规定:凡检查溶出的片剂可不再检查()。A.澄清度B.崩解时限C.溶解度D.含量均匀度E.溶化性正确答案:B3.一般ODS柱适用的流动相pH范围( )。A.1-7B.3-9C.2-8D.2-9E.1-14正确答案:C4.中国药典测定中药材及其制剂中有机磷类农药残留量时,采用的GC检测器为( )。A.MSB.ECDC.FIDD.DADE.NPD正确答案:E5
2、.原料药的含量测定应首选 )。A.HPLC法B.容量分析法C.仪器法D.紫外分光光度法E.重量法正确答案:B6.下列哪个数据可认为是4位有效数字( )。A.5.20B.0.0520C.9.60D.5.2103E.0.096正确答案:C7.具有三氯化铁反应的药物是( )。A.氯氮卓B.维生素CC.醋氨苯砜D.对氨基水杨酸E.乙酸水杨酸正确答案:D8.中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中( )。A.微量元素B.残留农药C.特殊杂质D.有害元素E.重金属正确答案:D9.酶分析法是指。A.以酶为分析工具测定化学反应速度B.以酶为分析试剂测定样品中酶的活力C.以酶为分析工具测定酶以外的其他物质
3、的含量D.测定酶的催化活性E.测定酶的效价正确答案:C10.为减少分析测定中的偶然误差,可采取( )。A.标准对照法B.做空白试验C.对仪器进行校准D.对分析结果校正E.增加平行试验次数正确答案:E二、 多选题 (共 10 道试题,共 30 分)1.可使用非水碱量法测定含量的药物有( )A.对乙酰氨基酚B.盐酸氯丙嗪C.地西泮D.硫酸阿托品E.维生素A正确答案:BCD2.根据吩噻嗪类药物的分子结构与性质,可用下列方法进行含量测定( )A.非水碱量法B.紫外分光光度法C.铈量法D.比色法E.非水酸量法正确答案:ABCD3.检查重金属的方法有( )A.古蔡氏法B.硫代乙酰胺C.硫化钠法D.微孔滤膜
4、法E.硫氰酸盐法正确答案:BCD4.用古蔡氏法检查砷盐时,所用的试剂有( )A.Zn粒B.盐酸C.碘化钾D.氯化亚锡E.溴化汞正确答案:ABCDE5.可用于苯巴比妥的鉴别方法有( )A.加硝酸铅试液，生成白色沉淀B.加铜吡啶试液，生成紫色沉淀C.加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色D.加碘试液，可使碘试液褪色E.加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀正确答案:BCE6.阿司匹林片剂中应检查的项目是( )A.溶出度及其他B.溶液的颜色C.易炭化合物D.水杨酸E.溶液的澄清度正确答案:AD7.药品的杂质会影响( )A.危害健康B.影响药物的疗效C.影响药物的生物利用度D.影响药物的稳定性E.
5、影响药物的均一性正确答案:ABDE8.色谱系统适用性实验包括的指标有( )A.保留值B.重复性C.拖尾因子D.分离度E.理论塔板数正确答案:BCDE9.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定( )A.非水滴定法B.溴量法C.两者均可D.两者均不可正确答案:ABC10.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是( )A.是检查氯化物的方法B.是检查重金属的方法C.反应结果是以黑色为背景D.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E.反应时pH应为78正确答案:AE三、 判断题 (共 10 道试题,共 10 分)1.盐酸丁卡因为肪胺类药物,可采用亚硝酸钠法测定其含量A.对B.错正确答案:B2.凡溶于碱不溶于稀酸的药物,
6、可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属A.对B.错正确答案:A3.用高氯酸滴定液滴定含氮药物盐酸盐时常需加醋酸汞处理,这是因为汞具有催化作用,可以加速滴定反应进行A.对B.错正确答案:B4.氯化物鉴别法不能区别吩噻嗪类药物盐酸氯丙嗪和苯并二氮杂卓类药物地西泮A.对B.错正确答案:B5.“企业标准”质量要求一般高于“药典标准”,因此当药品质量发生争议时,应以“企业标准”为准A.对B.错正确答案:B6.精密度与准确度的关系:若一个方法的精密度好,则该方法的准确度也一定好。精密度反映的是系统误差,只有消除了系统误差,方法才准确A.对B.错正确答案:B7.制剂含量测定时,方法的选择应着重考虑中间
7、体、辅料、分解物、内源性物质的影响A.对B.错正确答案:B8.在非水溶液中用高氯酸滴定马来酸依那普利,酸根马来酸对高氯酸滴定有影响,应加一定量醋酸汞处理A.对B.错正确答案:B9.药品标准的检查项下包括:纯度、外观、有效性、安全性和物理常数等内容A.对B.错正确答案:B10.生化药物常做的安全性检查包括:热原检查,过敏试验,异常毒性试验,降压物质检查等A.对B.错正确答案:A四、 简答题 (共 5 道试题,共 40 分)1.简述GC-MS仪的主要部件及功能。GC是气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，以达到分离的目的。质谱法是利用带电粒子在磁
8、场或电场中的运动规律，按其质荷比实现分离分析，测定离子质量及其强度分布。 GC是进样系统，MS是检测器,。联用的优势有1、可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特征离子，而不检测不需要的质量离子，加大地提高了检测灵敏度。2、可以获得质量、保留时间、强度三维信息 3、附近了分析技术的计算机化。 2.简述亚硝酸钠滴定反应条件,并对这些条件作出解释。亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大，主要的滴定条件有：（1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。（2）在室温（1030）条件下滴定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。（
9、3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。（4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时医学教育网搜集整理，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。（5）指示终点的方法：中国药典采用永停滴定法指示终点。终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终医学教育网搜集整理点。还可以使用外指示剂法
10、指示终点。常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。若划过后立即显蓝色即为终点。3.简述注射剂中常用抗氧剂的干扰与排除方法。注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除：(1)加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。NaHSO+CHCOCHCH(SONa)C(OH)CNaSO+HO2NaHSONa
11、HSO+HCHOHC(OH)SONa(2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。(3)加入弱氧化剂氧化：此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸，反应式如下：NaSO+HONaSO+HONaHSO+HONaHSO+HONaSO+2HNONaSO+HO+2NO 2NaHSO+4HNONaSO+2HO+HSO+4NO(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定：当维生素C作抗氧剂时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。4.影响鉴别试验的因素有哪些?如何提高鉴别试验的灵敏度?化学鉴别试验要求专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便、快速等。影响鉴别实验的因素主要有被测物浓度，试剂的用量，溶液的温度、pH值、反应时间和干扰物质等。5.中国药典采用红外光谱法鉴别药物时,试样制备方法有哪些?应注意哪些问题?答:压片法、糊法、膜法、溶液法
