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1、中国专利奖申报书（实用新型）专 利 号： ZL 2016 2 0420472.7 专利名称： 一种干酪根提取装置 申报单位： 山西省地质矿产研究院 推荐单位： 自然资源部 二一九年 五 月 五 日国家知识产权局制一、申报项目基本信息专利号ZL 2016 2 0420472.7专利名称一种干酪根提取装置专利权人山西省地质矿产研究院发明人程维平；渠丽珍；郭敏；李琼；温晓桐IPC主分类号 IPC主分类号可通过国家知识产权局网站查询。C10L3/00通讯地址/邮编山西省太原市迎泽区青年路东陵里2号030001联系人1程维平手机13835137166办公电话0351-4139790电子邮箱联系人2郭敏手
2、机18334704732办公电话-电子邮箱推荐单位自然资源部二、专利质量评价材料评价“三性”和“文本质量”,说明参评专利质量的优秀程度（一） 新颖性和创造性：现阶段广泛采用化学与物理相结合的方法进行分离提取干酪根，分离过程大致分为两个阶段:酸处理阶段和分离难溶矿物阶段。传统制备方法采用浓盐酸和氢氟酸进行酸洗，并用水浴锅加热和定期搅拌来加快反应的进行，最后采用溴化锌重力悬浮或氯仿超声进行提纯，但上述方法大部分工作需要手工完成，具有一定的危险性，并且提取率较低。与国内外已有研究报道相比，该项目从搅拌技术、加热方式、过滤分离三个方面对提取方式进行改进，具体特点如下:1)使用惰性气体N2搅拌，增加档板
3、与活动球塞有效防止了酸液逆流，底部采用圆盘形喷头，增加了搅拌力度:2)立体环绕加热方式:自制凹槽式电热板保证样品仓被包裹加热，提高受热面积，保证受热均匀:3)自动过滤分离系统:在恒温加热装置底部开孔，反应釜内采用耐腐蚀聚四氟乙烯滤袋，多面过滤，样、液分离时不需转移器皿，直接使废液依靠重力自行滤掉的分离系统。在检索范围内，除该项目委托单位申请的中国专利及其单位人员发表的论文，尚未见与该项目上述研究特点相同的其他公开文献报道。（二）实用性：干酪根是富有机质泥页岩中有机质的主要成分，是山西省煤系“三气”（煤层气、页岩气、致密砂岩气）中页岩气形成与富集、赋存规律研究、有利选区的重要指标之一。现有分离装
4、置存在制取样品纯度低、成分损失大、代表性差、处理过程效率低、耗时长、对环境和人体危害大等问题，已成为制约干酪根研究的瓶颈。本项目采用防逆流气体搅拌技术，利用N2搅拌代替传统机械搅拌，有效隔绝空气，避免干酪根被氧化变质。同时，在气体搅拌装置进气口增加档板与活动球塞形成单向阀式搅拌系统，有效防止酸液逆流；进气管底部采用环状角度孔导流喷头，促进酸液形成涡流，提高搅拌效率。采用自主研发凹槽式PID控温电热板，样品仓内嵌于电热板，提高受热面积，反应温度控制在1误差范围内。样品仓内嵌聚四氟乙烯滤袋，整个反应过程样、液分离无需转移器皿，有效避免样品损失与交叉污染，提高分离效率与提取质量。提取样品平均烧失量从
5、不足70%提高到大于90%，远远满足国标要求，实现了提升测试结果精准度、节省能耗和人力以及提升安全性能。（三）文本质量： （1）详细技术内容： 酸处理依据有机碳含量，称取相应质量（20-40目）样品。用水清洗样品中细微颗粒后，用蒸馏水浸泡4h。将浸泡过的样品置于反应釜样品仓（1）的滤袋中，从反应釜加液口（4）加入6mol/L盐酸30毫升，打开PID精准控温的环绕加热控温装置（7）温度调至60，通过反应釜防逆流气体搅拌装置以1ml/min的流量通入氮气对样品进行搅拌，当样品与6mol/L盐酸于600.5下加热连续搅拌反应2h后，拧开反应釜排液阀门（16）滤去废酸，加入50ml蒸馏水洗涤样品，通过
6、排液阀门（16）排去废液，连续用蒸馏水洗涤样品2次，完成第一回次处理。按上述步骤给反应釜中样品加6mol/L盐酸与氢氟酸的混酸，于60下加热通入氮气搅拌样品反应2h，过滤废酸后用1mol/L盐酸浸泡样品15min，洗涤，滤去废液，连续用盐酸洗涤样品2次，完成第二回次样品处理。继续按第一回次中的加酸步骤重复，把蒸馏水洗涤变为1mol/L盐酸每次浸泡15min，洗涤样品两次，完成样品处理回次3。按第二回次中的加酸步骤重复，将搅拌时间变为4h，完成样品处理回次4。按第一回次中加酸步骤重复处理样品，最后用蒸馏水洗至中性，完成样品酸处理（见图1）。 去黄铁矿分离出的干酪根有黄铁矿时，在提出样品中加少量6
7、mol/L盐酸，多次加入无砷锌粒，直至无明显黄铁矿，然后加稀盐酸洗涤去除多余锌粒。最后用蒸馏水洗至中性。 重液浮选分离出的样品置于离心杯中离心去水，加重液充分搅拌。离心20min，倒出上部液体及颗粒，下部物质进行二次浮选，最后两次浮选样品合并。进一步加5冰乙酸，离心5min。蒸馏水多次清洗、离心至中性。 废液、废气处理分离干酪根程产生大量含氟废酸、废气和废液通过石灰包吸收装置（1）和碱石灰吸收装置和酸碱自动加药控制装置（10）碱石灰进行中和、除氟处理（见下图1）。1.碱石灰吸收装置 2.排气管 3.气体搅拌器 4.加液管 5.上盖 6.样品仓 7.加热板 8.PID温度控制器 9. 酸碱自动加
8、药控制装置 10碱石灰吸收装置 11.电动搅拌器 12.pH电极 13.加碱液管14.沉降池 15.废液管 16.阀门图1 改进型干酪根分离装置（2）权利要求书1一种干酪根提取装置（见图2），其特征在于，包括:样品仓(1)、上盖(2)、加液管(3)、搅并器(4)、排气管(5)、加热板(6)、排液管(7)、阀门(8)和过滤装置(9):样品仓(1)为单侧开口，样品仓(1)开口端密封连接上盖(2)，上盖(2)穿置搅持器(4)、加液管(3)和排气管(5)，样品仓(1)底部中心与加热板(6)凹槽中心重叠开孔引出排液管(7)，排液管(7)上设有阀门(8)，过滤装置(9)置于样品仓(1)内:所述过滤装置(9
9、)为单侧开口圆简状滤袋，实现立体过滤。2据权利要求1所述的干酪根提取装置，其特征在于，所述滤袋采用孔径为5m聚四氟乙烯滤布。图2三、技术先进性评价材料（一） 技术原创性及重要性：参评专利属于改进型专利。主要技术创新点一、干酪根提取立体环绕加热装置在酸处理过程中，常规操作方法为了使反应物处于适宜的反应温度下，常将反应容器置于水浴装置中。但水浴加热有如下弊端：静态加热使水温本身存在温差，反应物受热便不均匀；水浴温度相对较高，水分蒸发较快，也会影响反应物受热，同时需经常加水避免干烧，存在安全隐患；水浴箱的选取也比较复杂，塑料水浴箱密封困难，金属水浴箱易被腐蚀。鉴于上述问题，通过多种考察试验，使用凹槽
10、式电热板对反应容器进行立体环绕加热，同时配以精准PID控温，确保安全可靠的基础上对反应物准确控温。洗样、蒸馏水浸泡2h-4h，使泥质充分膨胀加6mol/L HCl，使样品于60加热搅拌2h蒸馏水洗2-3次至中性加HF和6mol/L HCl的混酸，使样品于60加热搅拌2h1mol/L HCl洗3次加6mol/L HCl，使样品于60加热搅拌2h1mol/L HCl洗3次加HF和6mol/L HCl的混酸，使样品于60加热搅拌4h1mol/L HCl洗3次加6mol/L HCl，使样品于60加热搅拌2h蒸馏水洗2-3次至中性碱处理黄铁矿的处理重液浮选冷冻、干燥氯仿清洗有机质注：上述步骤皆需排尽前一
11、步的废液再加液体。二、防逆流气体搅拌式干酪根提取装置为了使反应物反应充分，常采用手工搅拌、电机搅拌或磁力搅拌器搅拌，上述搅拌方式或者对操作人员身体损害较大、或者会在不同步骤衔接时增加操作的复杂程度；机械式的搅拌器主要部件多为金属，在强酸环境下极易锈蚀，设备寿命较短、影响操作；普通搅拌使样品接触氧气机会增加，易被氧化，降低产物品质。鉴于上述问题，使用惰性气体氮气进行搅拌，在保证搅拌均匀的情况下，全部使用塑料管线，避免腐蚀，同时在反应器中液体表面整体被氮气包围，有效避免了其被氧化。整套装置也从原来的敞口式变为密封式，减少了空气污染。三、一种干酪根提取装置溶解完无机矿物后，除去酸液，要静置一段时间（
12、每步最少4-5h）干酪根完全沉淀下来后，或用离心机把干酪根沉淀下来，再用虹吸法吸去液体，比重较轻的干酪根容易被吸走，难溶矿物也易沉淀下来。每批样品仅酸处理过程，至少需要15次去除酸液，通过静置法极为耗时，高频使用离心机又存在安全隐患。虹吸法排液又易降低样品纯度。鉴于上述问题，创新性在加热装置底部开孔，结合5m耐腐蚀聚四氟乙烯滤袋，使废液依靠重力自发流走，不仅省时省力，还避免了样品损耗，是样品无损耗进入下一步处理。（二）技术优势：目前国内、外制备干酪根的装置存在实验过程操作繁琐；剧毒和强腐蚀性物质对人身危害大；对环境污染大；无论恒温水浴、红外辐射、电磁法等加热方式均无法做到温度精准控制；手动搅拌
13、、机械搅拌等搅拌方式对干酪根具有一定破坏作用，且安全性差；静置法、倾析法、离心法等多种方式无法有效过滤极细颗粒、过滤效率低；干酪根纯度低等缺点。全自动干酪根提取仪除上述缺点外，因为实验材料具有强腐蚀性，存在设备易损毁，安全性差的隐患。国标要求所分离的干酪根的烧失量应大于75%，通过烧失量实验结果对比发现，仪器改进前，烧失量较低且不稳定，超过半数达不到国标要求；仪器改进后，烧失量大大提高，均远远超过国标要求且均大于90%。不同实验室制备样品烧失量测定结果显示，该仪器所提取干酪根质量远远高于其他科研生产单位。改进后的设备耐酸耐腐蚀性更强，加热、搅拌更为均匀。与原来的倾析法比较，极大降低干酪根的损耗
14、，缩短提取周期。该法还避免了干酪根在提取过程中的过度氧化，进而提高干酪根提取质量，使沉积岩中镜质组反射率测定更加精确并且在干酪根显微组分鉴定及类型划分时具有更好的区分度。设备制作成本低，应用前景看好。（三）技术通用性：新型干酪根分离装置已在山西省煤与煤系气产业创新链重点项目、山西省科技厅煤基重点科技攻关项目、国土厅、发改委及国内煤层气、页岩气科研、地质评价、开发利用等项目中得到应用，效果良好，完成项目如下：1.山西省发改委项目：山西省页岩气地质调查及评价；2.山西省国土资源厅：山西省沁水煤田古县区块煤层气页岩气普查；山西省沁水煤田榆社-武乡区块煤层气页岩气普查；山西省霍西煤田霍西区煤层气、页岩气预查项目。山西省怀仁鹅毛口页岩气、煤层气预查3.山西省科技厅：煤基重点科技攻关项目煤层气、页岩气资源潜力综合评价及共探共采选区研究及续作项目；山西中低变质煤储层物性特征研究4.国内其它煤层气页岩气项目：安徽省宿州煤层气、页岩气项目； 以上项目均圆满完成，效果好、省时省力、节能环保等特点，推广前景看好。四、运用及保护措施和成效评价材料（一）（一）专利运用： 新型干酪根分离装置已在山西省煤与煤系气产业创新链重点项目、山西省科技厅煤基重点科技攻关项目、国土厅、发改委及国内煤层气、页岩气科研、地质评价、开发利用等项目中得到应用，效果良好，完成项目如下：1.
