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1、8羟基喹啉的制备（半微量） 一、实验目的 学习合成8羟基喹啉的原理和方法 巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作 二、实验原理 以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为 原料合成8羟基喹啉。 浓硫酸作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻 氨基酚与丙烯醛的加成物脱水成环。 硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8羟基 1，2二氢喹啉氧化成8羟基喹啉，邻硝基 酚本身则还原成邻氨基酚，也可参与缩合反 应。 其反应方程式如下： 三、实验装置 如图 四、实验试剂与器材 试剂：邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、无水 甘油、浓硫酸、无水硫酸亚铁、氢氧化 钠溶液（质量比1：1）、饱和碳酸钠溶 液、乙醇水混合溶剂（体积比4：1） 器材：
2、三口烧瓶、回流冷凝管、 五、实验操作 三口烧瓶中加入7.5ml（9 .5g）无水甘油，插 入温度计加热至180，冷却至100 以下。 加入0.3g硫酸亚铁、1.8g邻硝基苯酚、2.8g邻 氨基苯酚如图搭好装置，开动搅拌器使之混 匀。在搅拌下慢慢滴入4ml（ 7 .5g ）浓硫 酸，在石棉网上小火加热至沸，即移开火源。 反应大量放热，待反应缓和后，继续小火加 热，保持反应物微沸回流1h- 1.5h 。 冷却后，加入25ml水，充分摇匀，进行简易水 蒸气蒸馏，除去未反应的邻硝基苯酚，直至馏 分由浅黄色变为无色为止。 待瓶内液体冷却后，慢慢滴加40%氢氧化钠水 溶液，边加边搅拌使混合物呈中性(pH=7)。 再进行水蒸气蒸馏，蒸出8羟基喹啉，待馏 出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤，干 燥 粗产物可用50%乙醇水混合溶剂重结 晶，得到8羟基喹啉。 六、注意事项 仪器必须干燥 本实验所用的甘油含水量必须少于0.5 ，甘油在常温下是粘稠状液体，若用 量筒量取时要注意转移中的损失。 回流冷凝时，加热至微沸即移开火源。 第一次水蒸气蒸馏后要把内容物调节为 中性。 产物蒸出后，检查瓶内pH值，必要时可 取少量水再蒸一次，确保产物析出。
