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1、工作场所空气中多苯类类化合物联苯的气相色谱法检验细则Q/KSJC-5.4-052编写： 审核： 批准： 分发号 ： 受控状态： 持有人：年 月 日发布 年 月 日实施1 目的规范工作场所空气中多苯类化合物的浓度检测，保证检验结果准确、可靠。2 适用范围适用于工作场所空气中多苯类化合物浓度的测定检测和结果判定。3 检验依据。3.1 GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质检测的采样规范；3.2 GBZ/T 160.432004工作场所空气有毒物质测定多苯类化合物；3.3 GBZ 2.1-2007有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素。4 原理空气中的联苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进
2、样，经色谱柱分离, 氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。5 仪器5.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装 100mg/50mg 活性炭。5.2 空气采样器，流量 0500ml/min。 5.3 溶剂解吸瓶，5ml。5.4 微量注射器，10l。5.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作条件色 谱 柱：2m4mm，FFAP:Chromosorb WAW=10:100。柱 温：210；汽化室温度：270；检测室温度：270；载气（氮气）流量：45ml/min。6 试剂6.1 解吸液：二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。6.2 FFAP，色 谱固定液。6.3 Chromosorb WAW
3、，色 谱担体，6080 目。6.4 标 准溶液：于 10ml 容量瓶中，加入少量二硫化碳，准确称量后，加入一定量的联苯，再准确称量，加二硫化碳至刻度；由 2 次称量之差计算此溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用二硫化碳稀释成0.50mg/ml 联苯标准溶液。或用国家 认可的 标准溶液配制7 采样现场采样按照 GBZ 159 执行。7.1 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以 200ml/min 流量采集 15min 空气样品。7.2 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以 50ml/min 流量采集 28h 空气样品。7.3 个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸
4、上部，尽量接近呼吸带，以 50ml/min 流量采集 28h 空气。8 样品的保存采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品室温下至少可保存 5d。9 检验方法：联苯的溶剂解吸-气相色谱法9.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。9.2 样品处理：将采过样的活性碳前后段分别倒入溶剂解吸瓶中，加入 1.0ml 解吸液，封 闭 后，超声解吸 30min。解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。9.3 标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0.0、10.0、20.0、
5、30.0g/ml 联苯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样 1.0l，测定各标准系列。每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的联苯浓度(g/ml)绘制标准曲线 。9.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得联苯的浓度(g/ml) 。9.5 结果表示9.5.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：(1)3.102790ptV式中：Vo 标准采样体积，L；V 采样体积，L；t 采样点的温度，；P 采样点的大气压，kPa。9.5.2 按式（2）计算空气中对
6、-特丁基甲苯的浓度。(2)DVvcC021)(式中：C 空气中联苯的浓度，mg/ m 3；c1，c2 测得前后段解吸液中联苯的浓度，g/ml ；v 解吸液的体积，ml；Vo 标准采样体积，L；D 解吸效率，。9.5.3 时间加权平均容许浓度按 GBZ159 规定计算。10 检验结果判定依据 GBZ 2.1-2007有害因素职业接触限值第 1 部分：化学有害因素判定：联苯的 PC-TWA 为 1.5mg/m3，最大超限倍数为 2.5 倍。有一项超出此限即为不符合规定。11 说明11.1 本法的检出限为 1.0g/ml；最低检出浓 度为 0.33 mg/ m3（以采集3L 空气 样品计）。测定范围为 1.030g/ml：相对标准偏差为3.56.3。11.2 100mg 活性碳的穿透容量为 12.6mg。本法的平均解吸效率为92.4。每批活性碳管应测定其解吸效率。11.3 本法也可使用相应的毛细管色谱柱。11.4 现场共存的苯、甲苯、二甲苯、己内酰胺、苯酚不干扰本法。
