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1、 43 第一章 总论二、名词解释1. pH梯度萃取法:是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。 2. 有效成分: 有效成分是指经药理和临床筛选具有生物活性的单体化合物，能用结构式表示，并具一定物理常数。 3盐析法: 在水提取液中加入无机盐（如氯化钠）达到一定浓度时，使水溶性较小的成分沉淀析出，而与水溶性较大的成分分离的方法。4. 有效部位:有效成分的群体物质。5渗漉法: 将药材粗粉用适当溶剂湿润膨胀后（多用乙醇），装入渗漉筒中从上边添加溶剂，从下口收集流出液的方法。三、填空题1天然药物化学成分的分离主要依据分配系数差异、溶解度差异、酸碱度差异、分子量差异、极性
2、差异等，根据上述差异主要采用的方法有：两相溶剂萃取法，沉淀法，pH梯度萃取法，凝胶色谱法，硅胶色谱法或氧化铝色谱法。 2溶剂提取法中溶剂的选择主要依据溶剂的极性，被分离成分的性质，共存的其它成分的性质 。三方面来考虑。3 对于大分子化合物如多肽、蛋白质、多糖等常用 凝胶 色谱进行分离，除去中药水提取液中的无机盐小分子杂质，宜采用 透析法 方法。4常用的沉淀法有 试剂沉淀法，酸碱沉淀法，铅盐沉淀法。等。5天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂的 极性 有关，溶剂可分为 水，亲水性有机溶剂，亲脂性有机溶剂 三种。6天然药物化学成分的提取方法有： 溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法。7化合物的极性常以
3、 介电常数 表示。其一般规律是： 介电常数大 ， 极性强 ； 介电常数小 ， 极性小 。8溶剂提取法提取天然药物化学成分的操作方法有：浸渍法，渗漉法，煎煮法，回流提取法，连续回流提取法。 9两相溶剂萃取法是利用混合物中各成分在两相互不混溶的溶剂中 分配系数 的差异来达到分离的；化合物的 差异越 大 ，分离效果越 好 。10乙醇沉淀法加入的乙醇含量达 80%以上 以上时，可使 淀粉、蛋白质、粘液质、树胶 等物质从溶液中析出。11铅盐沉淀法常选用的沉淀试剂是 中性醋酸铅，碱式醋酸铅 ；前者可沉淀 酸性成分及邻二酚羟基的酚酸 ，后者可沉淀 中性成分及部分弱碱性成分 。12吸附色谱法常选用的吸附剂有
4、硅胶，氧化铝，活性炭，硅藻土等。13聚酰胺吸附色谱法的原理为 氢键吸附 ，适用于分离 酚类，羧酸类，醌类 等化合物。四、问答题1天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？答：溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。升华法：利用某些化合物具有升华的性质。2常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？答：石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇 丙酮乙醇甲醇水 与水互不相溶 与水相混溶3溶剂分几类？溶剂极性与值关系？答：溶剂分为极性溶剂和非极性
5、溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂两大类。常用介电常数（）表示物质的极性。一般值大，极性强，在水中溶解度大，为亲水性溶剂，如乙醇；值小，极性弱，在水中溶解度小或不溶，为亲脂性溶剂，如苯。4溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？答：浸渍法：水或稀醇为溶剂。渗漉法：稀乙醇或水为溶剂。煎煮法：水为溶剂。回流提取法：用有机溶剂提取。连续回流提取法：用有机溶剂提取。5两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液液萃取；若有效成分
6、是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。6萃取操作时要注意哪些问题？答：水提取液的浓度最好在相对密度1.11.2之间。溶剂与水提取液应保持一定量比例。第一次用量为水提取液1/21/3, 以后用量为水提取液1/41/6.一般萃取34次即可。用氯仿萃取，应避免乳化。可采用旋转混合，改用氯仿；乙醚混合溶剂等。若已形成乳化，应采取破乳措施。7萃取操作中若已发生乳化，应如何处理？答：轻度乳化可用一金属丝在乳层中搅动。将乳化层抽滤。将乳化层加热或冷冻。分出乳化层更换新的溶剂。加入食盐以饱和水溶液或滴入数滴戊醇增加其表面张力，使乳化层破坏。8色谱法的
7、基本原理是什么？答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。9凝胶色谱原理是什么？答：凝胶色谱相当于分子筛的作用。凝胶颗粒中有许多网眼，色谱过程中，小分子化合物可进入网眼；大分子化合物被阻滞在颗粒外，不能进入网孔，所受阻力小，移动速度快，随洗脱液先流出柱外；小分子进入凝胶颗粒内部，受阻力大，移动速度慢，后流出柱外。10如何判断天然药物化学成分的纯度？答：判断天然药物化学成分的纯度可通过样品的外观如晶形以及熔点、溶程、比旋度、色泽等物理常数进行判断。纯的化合物外观和形态较为均一，通常有明确的熔点，熔程一般应小于2；更多的是采用薄层色谱或纸色谱方法，一般要求
8、至少选择在三种溶剂系统中展开时样品均呈单一斑点，方可判断其为纯化合物。11简述确定化合物分子量、分子式的方法。答：分子量的测定有冰点下降法，或沸点上升法、粘度法和凝胶过滤法等。目前最常用的是质谱法，该法通过确定质谱图中的分子离子峰，可精确得到化合物的分子量;分子式的确定可通过元素分析或质谱法进行。元素分析通过元素分析仪完成，通过测定给出化合物中除氧元素外的各组成元素的含量和比例，并由此推算出化合物中各组成元素的含量，得出化合物的实验分子式，结合分子量确定化合物的确切分子式。质谱法测定分子式可采用同位素峰法和高分辨质谱法。12在研究天然药物化学成分结构中，IR光谱有何作用？答：IR光谱在天然药物
9、化学成分结构研究中具有如下作用；测定分子中的基团;已知化合物的确证；未知成分化学结构的推测与确定;提供化合物分子的几何构型与立体构象的研究信息。13简述紫外光谱图的表示方法及用文字表示的方法和意义。答：紫外光谱是以波长作横座标,吸收度或摩尔吸收系数做纵座标作图而得的吸收光谱图。紫外可见光谱中吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长（max）,吸收曲线的谷所对应的波长称谓最小吸收波长（min）,若吸收峰的旁边出现小的曲折，称为肩峰，用“sh”表示，若在最短波长（200nm）处有一相当强度的吸收却显现吸收峰，称为未端吸收。如果化合物具有紫外可见吸收光谱，则可根据紫外可见吸收光谱曲线最大吸收峰的位置及吸收
10、峰的数目和摩尔吸收系数来确定化合物的基本母核，或是确定化合物的部分结构。第二章 糖和苷二、名词解释1.原生苷与次生苷 原生苷：植物体内原存形式的苷。次生苷：是原生苷经过水解去掉部分糖生成的苷。2.酶解：苷类物质在酶催化下水解生成次生苷的一种水解方法。 3.苷类 ：又称配糖体，是糖和糖的衍生物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。 4.苷化位移：糖苷化后，端基碳和苷元-C化学位移值均向低场移动，而邻碳稍向高场移动（偶而也有向低场移动的），对其余碳的影响不大，这种苷化前后的化学变化，称苷化位移。 三、填空题：1Molisch反应的试剂是_萘酚和浓硫酸_用于鉴别_糖和苷_，反应现象 两液
11、面间紫色环。2将苷加入与水不相混溶的有机溶剂中，使水解后的苷元立即进入_有机相_中，从而获得原始苷元，该法称为_二相水解法_。 3苷类又称 配糖体 ，是糖与糖衍生物与另一非糖物质通过糖的 端基碳原子 连接而成的化合物。四、分析比较题，并简要说明理由1 A B C D酸催化水解的难易程度： B D A C 理由：酸催化水解的难易顺序为：N-苷O-苷S-苷C-苷 B为N-苷，D为O-苷，A为S-苷，C为C-苷五、完成下列反应1. 某苷经箱守法甲基化（CH3I，NaH，DMSO）及甲醇解（CH3OH，HCl）得到如下产物，根据产物推测原苷的结构，并写出上述两个反应的全部过程。 六、问答题1苷键具有什
12、么性质，常用哪些方法裂解？答：苷键是苷类分子特有的化学键，具有缩醛性质，易被化学或生物方法裂解。苷键裂解常用的方法有酸、碱催化水解法、酶催化水解法、氧化开裂法等。2苷类的酸催化水解与哪些因素有关？水解难易有什么规律？答：苷键具有缩醛结构，易被稀酸催化水解。水解发生的难易与苷键原子的碱度，即苷键原子上的电子云密度及其空间环境有密切关系。有利于苷键原子质子化，就有利于水解。酸催化水解难易大概有以下规律：（1）按苷键原子的不同，酸水解的易难顺序为：N-苷O-苷S-苷C-苷。（2）按糖的种类不同1)呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解。2)酮糖较醛糖易水解。3)吡喃糖苷中，吡喃环的C-5上取代基越大越难水解，其水
13、解速率大小有如下顺序：五碳糖苷甲基五碳糖苷六碳糖苷七碳糖苷糖醛酸苷。C-5上取代基为-COOH（糖醛酸苷）时，则最难水解。4)氨基糖较羟基糖难水解，羟基糖又较去氧糖难水解。其水解的易难顺序是：2，6-去氧糖苷2-去氧糖苷6-去氧糖苷2-羟基糖苷2-氨基糖苷。第三章 苯丙素类化合物二、名词解释1香豆素 ：为顺式邻羟基桂皮酸的内酯，具有苯骈-吡喃酮基本结构的化合物。2木脂素 ：由二分子的苯丙素氧化缩合而成的一类化合物，广泛存在于植物的木部和树脂中，故名木脂素。 三、填空题1羟基香豆素在紫外光下显 蓝色， 荧光，在 碱性。 溶液中，荧光更为显著。2香豆素及其苷在 碱性 条件下，能与盐酸羟胺作用生成
14、异羟肟酸 。 在酸性条件下，再与三氯化铁试剂反应，生成为 异羟肟酸铁 色配合物，此性质可用于鉴别或分离。3.游离香豆素及其苷分子中具有 内酯环 结构，在 碱水 中可水解开环，加 酸 又环合成难溶于水的 而沉淀析出。此性质可用于香豆素及其内酯类化合物的鉴别和提取分离。 4香豆素是一类具有_苯骈-吡喃酮，_母核的化合物。它们的基本骨架是_5按香豆素基本结构可分为_简单香豆素，呋喃香豆素，吡喃香豆素，异香豆素 性质的补骨脂内酯为_双香豆素_类结构。6木脂素的基本结构可分为_简单木脂素，单环氧木脂素，双环氧木脂素，木脂内酯，联苯环辛烯型木脂素。等类型。7香豆素广泛存在于高等植物中，尤其在_伞形科_科、_芸香科_科中特别多，在植物体内大多数的香豆素C7-位有_含氧基团_。常见的含香豆素的中药有_秦皮，补骨脂，前胡，岩白菜，仙鹤草。8常见含木脂素的中药有_五味子，连翘，厚朴
