热等静压法综述

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1、 材料加工方法材料加工方法热等静压法简述热等静压法简述 前言 热等静压法作为材料现代成型技术的一种，是等静压技术一个分支。等静压 是粉末冶金领域的一种技术，已有近百年历史。等静压技术按其成型和固结温度 的高低，通常划分为冷等静压、温等静压、热等静压三种。近几十年，来随着科 学技术的进步，特别是热等静压的发展，等静压技术不再只是粉末冶金的专用技 术，它的应用已经扩大到了原子能工业、制陶工业、铸造工业、工具制造、塑料 和石墨等生产部门。随着其应用范围日益扩大，作用和经济效益的不断提高，热 等静压法已经成为一种及其重要的材料现代成型技术 1. 热等静压法定义和特点 热等静压（HIP）是在高温高压密封

2、容器中，以高压气体为介质，对其中的 粉末或待压实的烧结坯料(或零件)施加各向均等静压力， 形成高致密度坯料(或零 件)的方法。该法采用金属、陶瓷包套（低碳钢、Ni、Mo、玻璃等）或不采用， 使用氮气、氩气作加压介质，使材料热致密化。其成型过程如图一： 由于热等静压法在高温下对工件施加各向均等静压力成型， 使其与传统工艺 相比如下优点： 1）在很低的温度下粉末便可固结到很高的密度。 2）可以压缩形成型状复杂的工件。 3）经过热等静压的工件具有一致的密度 4) 高的气体密度可以促进热交换，提高加热速度缩，短循环时间。 5）由于非常一致的加热，脆性材料也可被压缩成型 图一：热等静压法成型过程 包套法

3、包套法 玻璃浴法玻璃浴法 直接法直接法 加热装置加热装置 2. 工艺过程及工作原理 由于热等静压法用于粉末固结更具用代表性， 下面以粉末固结过程介绍热等 静压法的工艺工程和原理。 热等静压法在其他领域的应用的工艺与原理与上述相 似，只是省略部分阶段，故不再赘述 2.1 热等静压法的工艺过程 热等静压法的一般工艺周期如下： 粉末填充一般在真空或惰性气体氛围中进行。为了提高填充粉末的密度，包 套要不停的震动。为了得到统一的收缩，则需要填充粉末的密度应不低于理论密 度的 68%。 填充后包套要抽真空并密封， 这是因为热等静压过程是通过压差来固 结被成型粉末和材料的，一旦包套密封不严，气体介质进入包套

4、，将影响粉末的 烧结成型。另外，真空密封可以去除空气和水，防止氧化反应和阻碍烧结过程 其中升温升压、保压、降温减压阶段被称为高温高压循环。根据升温、升压 的先后顺序不同可以分为四种不同的循环方式（如图二），并具有各自的优点。 分别为： 图二：热等静压循环 剥去包套模具 取出包套模具 热等静压成品 保压 开缸 用气压泵抽回气体 降温降压 升温升压 粉末填充 包套密封 将工件装入热等静抽空并氩洗炉 循环一：冷加载循环 升压力先于升温，并且两者同时达到各自的峰值。这 种方式有利于更好的控制薄壁金属包套的几何形状。 循环二：热加载循环 当温度达到一定值后再升压。这种方式在使用玻璃包 套时尤为重要，过早

5、的加压会使脆性的玻璃破裂。 循环三：后热循环 这种方式与冷加载循环相似，亦为升压力先于升温，不 同的是升压到峰值后才开始升温，并保压。这种方式通过塑性变形 促进粉末粒子的再结晶，从而降低成型温度。 循环四：最有效循环 同时升温升压，从而缩短热等静压时间，获得最高的 效率 2.2 热等静压法的工作原理 根据帕斯卡原理，在一个密封的容器内，作用在静态液体或气体的外力所产 生的静压力，将均匀地在各个方向上传递，在其作用的表面积上所受到的压力与 表面积成正比。在高温高压作用下，热等静压炉内的包套软化并收缩，挤压内部 粉末使其与自己一起运动。 高温高压同时作用下的粉末的致密化过程与一般无压烧结或常温压制

6、有很 大差异。其致密化过程（图三）大致分为以下三个阶段： （1）粒子靠近及重排阶段 在加温加压开始之前，松散粉末粒子之间存在大量孔隙，同时由于粉末粒子 形状不规则及表面凹凸不平，他们之间多呈点状接触，所以与一个粒子直接接触 的其它粒子数（粒子配位数）很少。当向粉末施加外力时，在压应力作用下，粉 末体可能发生下列各种情况：随机堆叠的粉末将发生平移或转动而相互靠近；某 些粉末被挤进临近空隙之 中；一些较大的搭桥孔洞 将坍塌等。由于上述变化 的结果，粒子的临近配位 数明显增大，从而使粉末 体的空隙大大减少，相对 密度迅速提高。 （2）塑性变形阶段 第一阶段的致密化使 粉末体的密度已有了很大 的提高，

7、粒子之间的接触 面积急剧增大，粒子之间相互抵触或相互楔住。这是要使粉末体继续致密化，可 以提高外加压力以增加粒子接触面上的压应力， 也可升高温度以降低不利于粉末 发生塑性流动的临界切应力。如果同时提高压力和温度，对继续致密化将更加有 图三：粉末致密化过程 效。当粉末体承受的压应力超过其屈服切应力时，粒子将以滑移方式产生塑性变 形。 （3）扩散蠕变阶段 粉末粒子发生大量塑性流动后，粉末体的相对密度迅速接近理论密度值。这 时，粉末粒子基本上连成一片整体，残留的气孔已经不再连通，而是弥散分布在 粉末基体之中，好像悬浮在固体介质中的气泡。这些气孔开始是以不规则的狭长 形态存在，但在表面张力作用下，将球

8、化而成圆形。残存气孔在球化过程中其所 占体积分数也将不断减小。粒子间的接触面积增大到如此程度，使得粉体承受的 有效压应力不再超过其临界切应力， 这时以大量原子团滑移而产生塑性变形的机 制将不再起主要作用，致密化过程主要单个原子或空穴的扩散蠕变来完成，因此 整个粉末体的致密化过程缓慢下来，最后趋近于以最大终端密度值 值得注意的是上述三个阶段并不是截然分开的， 在热等静压过程中它们往往 同时起作用而促进粉体的致密化，只是当粉末体在不同收缩阶段，由不同的致密 化过程起主导作用。 3. 热等静压设备 热等静压设备通常包括五个主要组成部分，即高压缸、热等静压炉、气体加 压系统、电气和辅助系统，如图四所示

9、。 图四： 4. 应用领域 4.1 热等静压粉末固结 4.1.1 高速钢粉末固结 高速钢是一种化学成分复杂的高合金钢。在采用传统的熔铸-锻造法生产高 速钢时，由于铸锭尺寸大，冷却缓慢、不可避免的产生碳化物偏析。这种偏析组 织不仅给锻、轧等热加工造成困难，损害了产品的各种性能，而且限制了合金含 量的进一步增加，阻碍了高速钢的发展。 热等静压技术的问世，使许多高合金高速钢可以采取粉末冶金工艺来制造， 从而克服了熔铸钢中碳化物偏析这类缺陷， 把粉末冶金技术成功引入了致密刚才 和合金钢的生产领域。 4.1.2 硬质合金热等静压 热等静压硬质合金与常规烧结硬质合金相比具有以下优点： （1）参与空隙几乎完

10、全消除，密度可有原来的 99.8%理论密度提高到 99.999%理论密度。 （2）制造大型或高径比大的制品时，废品率低，表面缺陷大幅降低，抛光 后可得到光洁度极高的表面。 （3）由于制品中的孔隙体积明显减小，消除了断裂源，使制品的性能和寿 命大幅度提高。 4.1.3 高温合金粉末固结 高温合金是一种在 5001200高温和动负荷高应力作用下工作的高性能合 金，属于超耐热合金，故有“超合金”之称。用热等静压法制备粉末高温合金是 高温合金生产中的一大改进，研究表明，热等静压粉末高温合金的性能可与铸锻 合金相媲美，并具有独特的优点。 4.1.4 钛合金粉末固结 钛合金因具有高强度、高韧性、抗氧化及耐

11、腐蚀的特性，广泛由于航天、航 空、航海和化工等领域。然而，钛制品的昂贵价格，限制了它的应用。钛制品成 本高的主要原因是传统制造工艺复杂，二次加工的材料损失大。通常，钛的熔炼 和加工工艺包括：海绵钛压成电极；两次真空电弧炉熔炼；精密铸造或锻、轧加 工以及机加工等。 粉末钛合金被认为是进一步提高钛合金性能和降低其价格的出 路。用热等静压工艺生产粉末钛合金，不仅简化了熔炼工艺和切削工序，而且因 细粉末晶粒有利于合金组织均匀化，从而使制品性能获得改善。 4.1.5 陶瓷材料粉末固结 陶瓷材料包括金属氧化物、碳化物、硼化物和氮化物等。这类材料的特点是 熔点高、弹性模量大、硬度高、密度低、热膨胀小以及耐磨

12、、耐腐蚀等。陶瓷材 料的常规制备方法是粉末压制成型和烧结或热压。由于陶瓷粉末的熔点和硬度 高，成型和烧结都很困难，因此，陶瓷材料通常都有较大的孔隙度和脆性。 热等静压技术用于陶瓷材料的生产，改善了成型和烧结条件，使材料的空隙 度明显降低，从而提高了材料的性能，并为制造特种陶瓷提供了有效方法。 4.2 热等静压铸件处理 铸造，特别是精密铸造，具有合金化程度高、工艺和设备较简单、成本低和 容易得到复杂形状等优点，因而应用很普遍。但由于铸件内部存在大量的缩孔、 疏松、 成分偏析， 因而在性能方面一般不如变形合金制件。 热等静压技术的出现， 为消除铸件内的疏松创造了条件。 用热等降压处理铸件的效用和意

13、义可归纳如下： （1） 热等静压处理后， 能减少铸件在 X 射线检查和表面投射检查的报废率； （2）与未处理的铸件相比，经热等静压处理的铸件在焊接后产生的裂纹较 少，因而减少了补焊的成本； （3）采用热等静压处理，可提高铸造参数范围和扩大新的铸造合金品种； （4）改善了疲劳强度和延性的热等静压铸件可取代价格昂贵的锻件。 热等静压法不仅可以使新的铸件致密化， 而且还可以用以修复正在使用的铸 件，使铸件在使用中降低的性能得以恢复。铸件在指定的温度和应力条件下，具 有一定的计算寿命值，使用一段时间后，将不断产生微观缺陷，并产生晶间的相 对运动，在晶界出现缺陷。这些类似常见缩孔的内部缺陷就可采用热等静

14、压法进 行治愈。用这样的处理方法，能够使使用中的发动机零件的机械性能和疲劳性能 恢复到新铸件的水品。 4.3 热等静压连接 热等静压连接是热等静压技术的最原始应用。 热等静压连接使用的设备与压 实粉末的热等压机相同。热等静压技术在连接方面的应用，虽然不像在粉末固结 和铸件处理方面的应用广泛，但与一般连接方法相比，具有以下一些优点： （1）连接材料具有母材特性，在焊点无熔化区，因而消除了是焊点性能衰 减的晶粒长大； （2）可以连接通常不能连接的异种金属，在高热等静压压力下能阻止柯肯 达尔空位的形成； （3）不受固定模具的限制，能加工和处理任何复杂形状的制件； （4）能连接脆性材料或低延性材料而不

15、产生断裂； （5）温度限制较小； （6）能连接复合材料，并对复合材料中的纤维破坏很少。 4.4 在新领域的应用 （1）HIP 在多孔材料方面的应用：由于采用氮气作为介质，在高温下生成 氮化物，使得 HIP 对多孔材料也产生作用； （2）HIP 技术与渗氮等表面处理相结合，扩大 HIP 功能； （3） 悬浮熔炼工艺制备高纯材料可采用 HIP 技术。 因为高压气体密度增加， 可使熔炼物悬浮起来，实现无坩埚熔炼，从而极大地提高熔炼纯度。 （4）食品工业采用 HIP 技术：向食品施加高压可使食品在营养不被破坏且 保持原色原味的情况下， 达到杀菌消毒的目的， 为食品加工提供了一条新的途径。 5. 国内外

16、发展应用状况 5.1 国外发展应用状况 1965 年美国 Battelle 研究所第一台热等静压机的问世， 标志着热等静压技术 设备的诞生。热等静压设备由高压容器、加热炉、压缩机、真空泵、冷却系统和 计算机控制系统组成，其中高压容器为整个设备的关键装置。 目前，先进的热等静压机为预应力钢丝缠绕的框架式结构，高压容器的端盖 与缸体间的连接为无螺纹连接。因筒体和框架均采用钢丝预应力缠绕，所获的负 预应力可通过计算确定，即使装置处于工作的最大压力状态时，其强大的应力也 是由预应力缠绕钢丝所承受，即应力被集中消除，承载区域独立安全，同时钢丝 缠绕还起到防爆和屏障的作用。因此，这种结构的热等静压设备在高温高压（2 000和 200 MPa）的工作条件下，无需外加任何特殊的防护装置，与老式的螺 纹连接结构(端盖与缸体间)的热等静压机相比，不但设备的结构紧凑，而且有效 地保证了生产的安全性。 加热炉负责提供热等静压所必需的热量，通常为电阻式加热炉，可视不同温 度档的要求，采用不同的电阻材料：如最高工作温度为 l 450时，可用钼丝加 热炉，2 000时可用石墨加热炉。目前