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1、1原子吸收测金操作规程一、 试样的称取1. 准备工作：在称样前，先要把门和窗关闭，把称样所有的用具彻底清扫干净，以减少污染。称样用的天平要认真调好零，应该去皮的按去皮键，天平上显示的数字一定要稳定才能开始称样。称样过程中要注意天平是否回零，显示的数字是否稳定，这些细节要认真观察，否则会影响称取样品的准确性。2. 样品的混匀：把要称取的粉状样品倒入样盘内，用圆锥法反复堆 5 次，使样品充分混匀。3. 样品的称取：把混匀的样品摊平，用勺子逐点取样，取样时要做到多点量匀，提高取样的代表性，样品倒入坩埚时应小心防止样品倒出，并预留坩埚钳钳坩埚的位置。二、 马佛炉的使用1. 马佛炉是焙烧、灰化样品的设备
2、，同时也是最容易造成污染的设备。如坩埚炸裂或灰化载金炭时受热不匀而造成炭末飞溅等原因，稍不注意就会污染到其它样品，因此，要求每天要用毛刷清扫炉膛一次，不能提前打开马佛炉，样品只能低温放入，不然有可能坩埚在突然遇高温而炸裂，载金炭飞溅等。2. 马佛炉是电热设备，炉膛内是用电阻丝为发热元件，每天使用时，必须先关断电源，防止触电事故的发生。2三、 样品焙烧1. 将称好的样品用坩埚夹入马佛炉，按顺序排好放平，调节好焙烧温度，温度控制在 600，开启马佛炉，并记好每个样品在马佛炉中的位置，以免错乱。2. 温度不能过高，否则焙烧后样品就容易结块，影响样品的溶解。3. 普通样品的焙烧时间为 2 个小时，含硫
3、等其它元素的样品应延长焙烧时间，或用蒸发皿摊开焙烧，以焙烧完全为限。四、 溶剂的配制1. 王水：用量筒量取 3 份盐酸倒入广口瓶内，再量取 1 份硝酸倒入广口瓶内后，盖好盖充分摇匀，现配现用。2. 1：1 王水：量取 3 份盐酸、1 份硝酸和 4 份蒸馏水倒入广口瓶内，盖好盖充分摇匀，现配现用。五、 样品的溶解1. 准备工作：配制好溶样的 1：1 王水和 4%的聚乙二醇。2. 把焙烧完全的样品从马佛炉内取出冷却。3. 样品冷却后逐个将样品倒入 250ml 的锥形烧杯中。此过程中要特别注意样品外漏，把坩埚内壁上的样品用毛刷全部扫进锥形瓶中，不能遗失。4. 用蒸馏水慢慢润湿样品，然后加 1：1 王
4、水 200ml，将样品置于电热板加热溶解。电热板在样品从马佛炉取出以后才能开启。35. 在样品溶解过程中，要勤观察、勤移动样品，防止样品外溢或溅出。当遇到反应强烈的样品时，应将样品移离电热板，等反应平稳后再加热溶解。6. 待样品浓缩至 50ml 左右时应把样品从电热板上取下放入盛有冷水的大盆内冷却，冷至 50 度左右时，用蒸馏水把锥形瓶内壁上的样品洗下，加入 4%的聚乙二醇 30ml，再用蒸馏水稀至 200ml，摇匀进行富集。六、 样品富集1. 准备工作 清洗富集装置所用的用具，吸附柱、滤板等不能沾有任何污物。 准备好白纸浆和炭纸浆。纸浆一定要搅拌均匀，不能有纸团存在。两种纸浆不能过稠，炭纸浆
5、中看不到白色纸浆为宜，否则应多加炭粉，直达到要求。 准备好洗涤溶液：10%的稀盐酸、10%稀王水、4%氟化氢氨溶液和蒸馏水。 检查抽滤系统的运行情况，有问题及时处理。2. 吸附柱的安装制作 在清洗后的吸附柱内放入一张小圆形滤纸，开启真空 泵 在吸附柱内加入白纸浆小许，抽干压平，不能有穿滤，可在吸附柱内形成一薄层纸浆层，接着加入炭纸浆，可多次加入炭纸浆层的厚度不应小于 5mm，炭纸浆层中含活炭不应小于 1g。4 在炭纸浆层上加一层薄白纸浆，抽干后压平再放一张小圆滤纸压平。 在做好白、炭纸浆的吸附柱上安上布氏漏斗，在布氏漏斗内放上 2 张直径为 9cm 的滤纸，再加小许白纸浆抽干。3.样品富集 将
6、已溶解好的样品慢慢倒入布纸漏斗内，此步操作一定要特别注意，防止样品外贱，外溢和满出等，否则会造成结果偏低。 取下布纸漏斗，用 10%稀盐酸洗 56 次，再用 4%氟化氰铵洗 56 次，再用 10%稀盐酸洗衣 56 次，最后用蒸馏水洗 78次，抽干。七、样品灰化溶解1、样品富集并洗涤好后，从吸附柱内取出移入 30ml 坩埚中，富集层应竖立放，这样有利于水份的蒸发。2、用坩埚钳把 30ml 坩埚移入马佛炉内，按顺序放平，关闭炉门，开启马佛炉电源，温度调节至 800 度。3、待炉温上升 400 度时，关电，把炉门稍为打开，让空气进入炉膛，开启电源，这样可加快样品灰化过程，当里面的样品看不见火星的时候
7、，再关闭炉门继续灼烧 1520 分钟，使样品彻底灰化完全。此过程每次开关炉门都要关电源。4、样品灰化完全后，断开马佛炉电源，待炉温降下来后，再把样品从炉内逐个移出（与将样品放入炉内的顺序相反，也就是要样品移出来后的排列顺序与刚放入炉内的顺序一致） ，使其慢慢冷却，5这个过程要必须关好房间的门窗，防止样品被风吹掉。5、样品完全冷却后，逐个加氯化钾 23 滴，然后放到水溶锅上再加新配制的浓王水 5mL 溶解样品。6、待样品溶解完全后（坩埚内停止反应，不冒泡泡） ，再把样品逐个移入 50ml 容量内，此过程一定要小心，防止样品外溢，并要用纱口罩擦 30ml 坩埚底部。7、样品移入 50ml 溶量瓶后
8、，放入冷水中冷却，必须要等样品溶液完全冷却后，才能用蒸馏水定容至刻度，摇匀。8、定容好的样品，用过滤方法移入 50ml 比色管中。此过程中，漏斗一定要擦干，不能带有水滴，否则会带入样品溶液中，使结果偏低。9、过滤好的样品溶液，即可进入电脑房用原子吸收设备进行结果测试。10、水溶液样品用过滤方法过滤后，即可进入电脑房用原子吸收设备进行结果测试，水样过滤应注意过滤前必须摇匀样品。八、样品结果测试1、准备工作： 把需要用原子吸收光谱仪测试的全部样品，准备就绪。 准备好调零用的蒸馏水。2、原子吸收操作： 开启电脑电源，进入电脑操作程序。 双击电脑桌面上的小太阳，再单击鼠标左键，进入软件。6 单击仪器设
9、置，单击系统复位，再单击系统复位，等出现复位完成后，单击确定。 （不用每测一种元素都要系统复位，当出现波长和测定波长误差超 0.5nm 时或差太多时，找不到能量负高压太高时就要系统复位了，一般情况每天早班复位一次就可以了，中班可以不用系统复位。如果出现复位有误时，首先要看看灯位是否对准了，光谱是否通过了燃烧头，如果无误可再进行一次系统复位。如果多次有误，不能出现复位完成，这可能是设备有故障，及时汇报，等待解决） 。 单击样品测量，再单击元素选择，进入元素周期表界面，选定要测试的元素，比如要测金，就有鼠标单击金，选定后，单击下一页。 来到条件设置界面，首先要确定待测元素的灯位是几号灯位（金是 6
10、 号灯位、银是 5 号灯位，铁是 4 号灯位，锌是 3 号灯位，铅是 2 号灯位，铜是 1 号灯位） 。波长只有 Pb（铅）要改动为283.31，其它元素不用改动，测量精度要选 0.0001，增益不用动，带宽不变，测量方法一般是标准曲线法，计算方式用平均法，浓度单位：金、银为 ug/ml，铜、铅、锌为%，灯电流：金高主为 4 mA，高辅为 4 mA，银高主为 2 mA，高辅为 2mA,其它元素不用改动，负高压，金为 160180，银为 155160，铜为 180，铅为 200，然后单击下一页，需要转动灯位就点击确定。 确定后来到波长扫描界面，首先观察起始波长应该小于测定波长 2nm，终止波长应
11、大于测定波长 2nm，如符合要求，再点击开始定7位，等波长读数停止了，能量条不动后再点击自动能量。 先开空压机等空气到了燃烧头，乙炔压力表指示压力在0.070.09MPa 之间，然后打开乙炔关，听到一声响后，再调乙炔调节器，使乙炔流量计中的钢球在 1 刻度附近，立刻点击点火键，如果 35 次点不着，应能马上关掉乙炔开关和乙炔钢瓶开关，检查原因直到点着为止。 点着火后，单击自动能量，使能量达到 100%左右，不低于 97%，不高于 103%，然后点击下一页。 设置标样个数，根据各元素不同而不同（金为 5 个，银、铜、铅、锌均为 3 个） ，标样重复次数 3 次，依次输入标样的浓度值，点击连续测量
12、，再点标样测量，在空白水中点击自动调零使吸光度达到 0.0001 左右，然后拿出吸管放入标准样品中从低到高依次做完所有标准样品，相对标准差小于 1%，不准确度小于 0.0100，然后点击下一页。 来到标准曲线界面，单击浏览查看曲线 r=0.9999 以上才可以做未知样品，如果 r 值小于 0.9999，就点击样品矫正又回到标准测量，重新测量标准样品，直到达到 0.9999 以上，达到要求后点击下一页。11、来到未知样品界面，修改样品个数，未知样重复次数改为 3次，如果做矿样，炭样等，要点击百分含量键，正确输入定容体积，毫升数，取样重量克数和稀释倍数，如果是做水样就不要点击百分含量，然后点击测量
13、，在空白水中点自动调零，要求跟做标准样品8一样，达到后就可以测量未知样品了，测完所有的未知样后，查看是否达到做标准样品时的要求，即不准确度小于 0.0100，不能超出置信区范围，后再点击确定，不管出现什么都点击确定，直把界面点白。12 点击结果输出、数据报告，后点浏览，查看所有数据，保存文件点击文件，点另存为即可保存，想打印点击文件打印即可。13 做完所有的样品后，要对燃烧头进行清洗，清洗方法，把吸样管放在蒸馏水中清洗 56 分钟，然后拿出吸管，让火焰干烧 23分钟上就可以了。如果燃烧头的火焰出现了锯齿状，就要彻底清洗燃烧头了，在停火的情况下，用滤纸搓燃烧头，直至擦干净。14 关机：首先关乙炔
14、钢瓶开关，等火焰息灭后关掉乙炔开关，关紧乙炔调节器， 在电脑中删除原子吸收设备，再关闭原子吸收电源，排放空压机在工作时产生的水，再关闭空压机，排风扇等一切通电设备，盖好仪器防尘罩，关好电脑房门。9活性炭富集火焰法测定金 一、方法提试样经 650灼烧,王水分解、动物胶凝聚硅酸后,用活性炭动态吸附 Au,再经灰化、提取,制成 HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-乙炔火焰中，用 AAS 法测定 Au 的吸光度。本法适用于岩石、矿物中 w(Au)/10-6=0.05-100 的测定。二、设备及试剂配制活性炭吸附柱：将内径为 35mm、高 90mm 的玻璃吸附柱插入抽滤筒孔中，柱内放一片外径为 34
15、mm 的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约 3-4mm，再加入活性炭与纸浆的混合物(1+2)，抽滤，抽干后厚度为 5-7mm 视 Au 含量高低而使活性炭为 0.5-lg）。以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗,在漏斗上垫两张滤纸并加入少许纸浆，备用。活性炭及其处理：活性炭的粒度应为 0.075mm。若使用的活性炭纯度不够可分别采用如下两种方法处理:(1)将活性炭置于塑料烧杯中，加入热的 40g/L NH4HF2溶液浸没活性炭，并放置 48h 以上，然后过滤，用 HCl(1+24)洗涤 8-10 次，再用热水洗涤 8 次，放置晾干备用。 (2)将活性炭置于烧杯中、加入 HC1(1
16、+5)浸没活性炭，加热煮沸 1h，再浸泡数小时后过滤，用水洗涤，反复处理数次，直至滤液不呈现 Fe3+的黄色为止。金标准贮存溶液：称取 1.000g 高纯 Au 于烧杯中，加入 20mL 王水，低温加热溶解，移入 1000mL 容量瓶中，加入 80mL 王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含 1000g/mL Au。金标准溶液：移取 25.0mL Au 标准贮存溶液于 500mL 容量瓶中，加入 40mL 王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含 50.0g/mL Au。三、仪器及工作条件WFX-1B 型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯；灯电流 3mA；波长 242.8nm；光谱通带0.4nm；燃烧器高度 6mm；空气流量 7.0L/min；乙炔流量 1.8L/min四、分析步骤称取 10.00-30.00g 试样于瓷坩埚中,从低温升至 650灼烧 2h(中途搅拌一次)。取出冷却，转入烧杯中,用水润湿，加入 80mL 王水,低温
