安捷伦icp-ms7500现场培训教材

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1、 Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 Agilent 7500cx ICP-MS 现场培训教材 安捷伦科技有限公司化学分析仪器部 Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 7500 cx ICP-MS 现场培训教材 一、 培训目的: 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。 二、培训准备： 1、仪器设备: Agilent 7500 cx ICP-MS Concentric Nebulizer(同心雾化器)。 、气体准备： 氩气压力 700KPa700KPa3.5%3.5% 反

2、应气（氢气和氦气）压力 40KPa40KPa20KPa20KPa 3 3、循环水： 循环水的要求为：蒸馏水蒸馏水; 温度：15-20 C C；压力：230-400Kpa(3358PSI) 循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。 4 4、排风： 要求排风量为：78m 3/min(810m/s) 。 Agilent 7500 Series Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 7500 ICP-MS 化学工作站 基本操作步骤: 一、 开机： 1、开PC 显示器、打印机。 2、开PC 主机。(password: 3000hanover) 3、开ICP-MS 7500 电源开关。

3、（仪器总电源及前面的电源开关） 4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站，如下图所示： ICPMS工作站工具栏上提供了以下快捷方式 5、从InstumentInstument菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图 Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 所示的仪器控制画面。从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”“vacuum on”，抽真空， 仪器由shutdownshutdown状态向 standbystandby状态装换 * 从Meters菜单中选择Meter Cont

4、rol PanelMeter Control Panel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、 环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。（最多同时可选5 项） IF/BK Pressure-接口及背压阀压力； Analyzer Pressure-分析器压力； TMP Revolution分子涡轮泵转数； Water RF/WC/IF 循环水流量；Water Temperature 循环水温度； Inlet Temp 仪器环境温度；Exhaust Temp 废气温度；S/C Temperature 雾室温度； Forward Power 入射功率；Reflected Power

5、 反射功率 Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 6、如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择Reaction Gas，勾选Open Bypass Valve，设置所需反 应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用 前建议提前2ml/min吹扫过夜 7 7、仪器状态转换为“STANDBY ”状态后。开氩气（0.7Mpa）,循环水、排风。卡上蠕动泵管，样品管必 须放入DIW (去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW 中。 8、从“Maintenance ”菜单中选择“Sample Introductio

6、n ”,进入下图： Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 并按照下图进行设置： 检查确认“Inputs ”显示与“Outputs ”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。 -排液平滑。 气体及液体排列均匀； -检查储废液罐液位。 几分钟后， 点击“Close ” 退出Sample Introduction Maintenance界面。 9、从Instument control界面选择Plasma菜单中的Plasma ON或单击下图所示的点火图标进行点火，仪 器由Standby 状态向Analysis状态转换。 * 若停机在“Standby ”模式，开机跳过2-5 步。 Ag

7、ilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 二、调谐： 1、点火后，30Min 预热仪器，点击“ICP-MS Top ”画面的“Tune” 图标进入下图所示的调谐画面。 调谐界面有以下快捷方式： Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 2、将样品管放入 1 ppb 调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入DIW 中。点击“调谐灵敏度”图标，进 入灵敏度调谐画面。 从“Acq.Parameters ”菜单中选择Acquisition parameters或单击Acq.Parameters采集参数图 标输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce 氧化物）

8、，70/140（ Ce2+/Ce 双电荷），并选中“Plot”， 点击“OK”按钮。点击“Start” 按钮开始采集，点击“Stop” 按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。 否则调整参数。 Test Item Spec. Mass Axis 质量轴 Li (7) Y (89) Tl (205) 0.1amu 0.1amu 0.1amu Mass Resolution分辨率(at 10%) 0.65-0.85amu Sensitivity灵敏度(0.1sec,1ppb) Li1000 Y2500 Tl2000 Oxide氧化物(CeO/Ce) 1% Doubly Charged

9、双电荷(Ce2+/Ce) 3.0% 3、单击“分辨率/质量轴调谐”图标，进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start” 按钮启动采集。点击“Stop”按钮停 止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。 Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 * 一般左边缺省的显示参数对大多数用户足够。如要添加，点击“Acq.Parameters” 菜单， 在Displayed tune parameters中进行选择。 调谐参数： 1. 等离子态参数的调谐 采用高盐雾化器(Babington Neb) 的系统典型参数如下: RF Power 等离子功率 1500W Smpl

10、Depth 进样深度 8mm(710mm) Carrier gas 载气流量 1.2L/min(1.11.25L/min) Makeup gas 补偿气流量 0L/min Nebulizer pump 蠕动泵速 0.1rps(0.10.2rps) S/C 雾室温度 2 摄氏度 采用同心雾化器(Concentric Neb 或MiroMIST Neb) 的系统典型参数如下: 等离子功率 1500W 载气流量 0.9L/min(0.61.0L/min) 补偿气流量 0.25L/min(0.31.0L/min) 进样深度 8mm(710mm) 蠕动泵速 0.1rps(0.10.2rps) 预混室温度

11、 2 摄氏度 注:Ce 型仪器有三种调谐模式标准模式, H2 模式, He 模式, 其中标准模式不通反应气 H2 模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰,如ArO Ar2 He 模式用于压制因样品基体而产生的干扰,如NaAr ClO ArCl 等等 2.离子透镜的调谐 2.1 典型的离子透镜电压如下: 单位伏特 Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 标准模式 反应气模式(H2 或He) Extract 1 2（0 6） 同左 Extract 2 -100（-150 -70） 同左 Omega Bias-ce -16（-45 -10） 同左 Omega Lens-ce 2.6（

12、0 10） 同左 Cell Entrance -26（-40 -20） -30（-50 -30） QP Focus 2（2 5） -12（-20 0） Cell Exit -30（-45 -20） -40（-80 -20） Octopole RF amplitude 150（100 200） 同左 Octopole Bias -6（-12 -6） -18(固定) QP Bias -3（-5 -3） -16(固定) 注: QP Bias 比Octopole Bias 电压高24 伏特 三、P/A Factor 调谐： 将样品管插入 PA factor 调谐溶液 (Sc(45), In(115),

13、Bi (209) 20-30ppb内标稀释液)。 或将内标管插入1ppm内标液中 在灵敏度调谐窗口观察 Sc(45), In(115),Bi (209) 元素灵敏度，待稳定后，确保元素灵敏度在 40,000-400,000 Counts 之间，再点击“Tune ”菜单，选择“P/A Factor”。 在下图所示的“P/A Factor Tuning ”窗口添加Li( 6) 、 Sc(45)、Y(89)、In(115) 、 Tb(159) 、Bi(209) 元 素。 点击“Run”按钮，仪器将自动得到P/A Factor Tuning 报告。 ? * 若调谐时修改了“Detector Param

14、eters” ，一定要做P/A Factor 调谐。 ? * 做P/A Factor 调谐，要选中“Merge in the current data” Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 *建议选择单He模式，该模式可以采用同一工作条件消除环境、食品、矿物等 复杂基体样品中目标元素的各种干扰，无需切换气体、无需改变条件。分析速度 更快，信号更稳定，仪器故障率更低。下图为He模式调谐要求： 四：试剂准备及方法建立 试剂准备： 校准标液及 PA Factor 调谐溶液： ? Agilent Calibration Verification Standard (Part # 5

15、183-4682) 或Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 及10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等。) ? - HNO3 。 ? - DI 水。 ? - Agilent Tuning 溶液：1ppb Li, Co, Y, Ce, Tl 。 ? PA Factor 溶液：将Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi) 稀释200倍，得到PA factor Tune 溶液(50ppb Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi )。或稀释10倍，内标管进样相当于50ppb 标液： ? 用1%HNO3 稀释 Calibration Verification Standard ( Part # 5183-4682) 或Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 和10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 Cu, Zn 等) 到 1000