33-氨氮作业指导书-新

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1、ZY 国家环境保护总局环境监测仪器质量监督检验中心 作业指导书 HJC-ZY33-2009 氨氮在线自动分析仪检测方法 氨氮在线自动分析仪检测方法 自 2013 年 01 月 01 日起实施 编写：左 航 审核：王 强 批准：杨 凯 氨氮在线自动分析仪检验方法 HJC-ZY33-2009 1 / 13 1. 适用范围适用范围 本标准规定了氨氮水质在线自动监测仪的技术性能要求、性能指标及检测方法。 本标准适用于氨氮水质在线自动监测仪的生产设计、应用选型和性能检测。 本标准规定了地表水、 工业废水和生活污水的氨氮水质在线自动监测仪的研制生产、 性 能检验和应用选型。 针对应用于不同场合的氨氮水质自

2、动在线监测仪（以下简称“仪器” ） ，规定了两型仪器 的检测范围。 I 型仪器的检测范围为：0.12.0 mg/L，主要应用于地表水、地下水和饮用水等的监测。 型仪器的检测范围为：0.150.0 mg/L，主要应用于生活污水和工业废水等的监测。 2. 规范性引用文件规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引用文件， 其有效版本适 用于本标准。 GB 4208 外壳防护等级（IP 代码） GB/T 13306-2011 标牌 HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 537-20

3、09 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 HZ-HJ-SZ-00136 水质氨氮的测定 电极法 HJ 79-2001 环境保护档案机读目录数据交换格式 HJ/T 212-2005 污染源在线自动监控（监测）系统传输标准 ASTM D 3864-06 Standard Guide for Continual On-Line Monitoring Systems for Water Analysis ISO15839 Water quality On-line sensor/analyzing equipment for water Specifications and performance t

4、ests Performance Standards and Test Procedures for Continuous Water Monitoring Equipment 3. 术语和定义术语和定义 3.1 示值误差示值误差 （mean error） 仪器的测定值与真值的偏差。 3.2 零点漂移（零点漂移（zero drift） 对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下， 按规定周期连续测量浓度值为检测范围 下限值的标准溶液，仪器的测定值与真值之间的偏差。 3.3 量程漂移（量程漂移（range drift） 对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下， 按规定周期连续测量浓度值为检测范围

5、 上限值 80%的标准溶液，仪器的测定值与真值之间的偏差。 3.4 环境温度干扰（环境温度干扰（interference of environmental temperature） 仪器在不同的环境温度下测量标准溶液，测定值与真值的示值误差。 氨氮在线自动分析仪检验方法 HJC-ZY33-2009 2 / 13 3.5 pH 离子干扰（离子干扰（interference of pH） 仪器对加入氯离子的标准溶液进行测定，测定值与真值的示值误差。 3.6 标准加入试验（标准加入试验（standard addition test） 将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中， 测定加入前后样品的浓度

6、差与实际加入 量的差值。 3.7 记忆效应（记忆效应（memory effect） 仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。 3.8 最小维护周期（最小维护周期（minimum period between maintenance operations） 在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护（包括更换试剂、校准仪器等） ，直到 仪器不能保持正常测定状态或测定结果不满足相关要求的总运行时间（小时） 。 3.9 数据有效率数据有效率(data availability) 在整个仪器检测周期内， 实际有效值数目相对于检测周期内应得到的有效值数目的百分 比，即为数据有效率。

7、3.10 一致性（一致性（Reproducibility） 在相同测试条件下多台仪器测定值的平行程度。 3.11 运行日志运行日志(equipment performance log) 指在仪器运行过程中，仪器自动记录的实时状态信息。 4. 仪器构造仪器构造 4.1 仪器组成仪器组成 氨氮水质在线自动监测仪的基本组成单元如图 1 所示，主要包含以下单元： 图 1. 氨氮水质在线自动监测仪的基本结构组成图 预处理单元：包括实现水样的过滤、混匀，预处理单元的反冲等功能的部件及必要的管 路。 进样/计量单元：包括水样、标准溶液、试剂等导入部分（含水样通道和标准溶液通道） 和计量部分。 氨氮在线自动分

8、析仪检验方法 HJC-ZY33-2009 3 / 13 试剂贮存单元： 存放各种标准溶液和试剂功能单元， 保障各种标准溶液和试剂存放安全 和质量。 物理/化学处理单元：通过物理/化学手段去除水样基体的干扰或/和完成待测物富集稀 释等。 分析单元： 由反应模块和检测模块组成， 通过控制单元完成对待测物质的自动在线分析， 并将测定值转换成电信号输出的部分。 控制单元：包括系统控制硬件和软件，具有数据采集、处理、显示存储、安全管理、数 据和运行日志查询输出等功能，同时具备输出留样、激发采样等功能，具备二级操作管理权 限（系统管理员和一般操作人员） ，数据单位为 mg/L，控制单元实现以上功能时均能提

9、供对 应的通讯协议，且通信协议满足 HJ/T 212 的要求。 4.2 基本要求基本要求 4.2.1 外观要求 a. 显示器无污点、损伤。机箱外壳表面无裂纹、变形、污浊、毛刺等现象，表面涂层 均匀，无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。 b. 显示部分的字符均匀、清晰，屏幕无暗角、黑斑、彩虹、气泡、闪烁等现象，能用 显示屏提示进行全程序操作，说明功能的文字、符号和标志端正。 c. 产品组装坚固、零部件无松动。按键、开关、门锁等控制灵活可靠。 d. 主要零部件均应具有相应标识、编号或文字说明。 4.2.2 标牌 水质在线自动监测仪的标牌应符合 GB/T 13306 的规定， 永久性地固定在仪器的醒目位

10、置上。标牌要至少包括如下内容： a. 制造商名称； b. 生产日期； c. 出厂编号； d. 信号输出种类； e. 名称及型号； f. 测定对象； g. CMC 编号； h. 测定范围； i. 使用温度范围； j. 电源类型及容量； k. 最大总功率； 4.2.3 安全要求 a. 在 040，相对湿度90%条件下，电源引入线与机壳（接地端）之间的绝缘电 阻应不小于 20M。 b. 仪器应具有漏电保护装置，防止人体触电，同时应具备过载保护装置。 c. 还应设有过载保护装置，防止仪器意外烧毁。 d. 接地电阻不大于 0.1。 e. 应具有良好的接地端口。 氨氮在线自动分析仪检验方法 HJC-ZY3

11、3-2009 4 / 13 f. 高温、高压、腐蚀、有毒、有害等危险处应具有警示标识。 g. 主要部件均应具有相应标识或文字说明。 4.2.4 工作条件 a. 环境温度：在 535之间。 b. 湿度：相对湿度在 90%以下。 c. 无腐蚀性气体。 d. 电压：220 V10%。 e. 电源频率：50 Hz1%。 4.3 性能要求性能要求 4.3.1 进样/计量单元 a. 应由防腐蚀和吸附性能较差的材料构成， 不会因试剂或试样的腐蚀或吸附而影响测 定结果。 b. 计量部分应保证试剂和试样进样的稳定、准确性。 c. 进样、计量部分方便清洗。 4.3.2 试剂贮存单元 a. 所用材质应稳定，不受贮存

12、试剂侵蚀。 b. 贮存的试剂量能保证运行 168h 以上。 c. 在该时段内试剂一直符合本标准和仪器说明书中的规定。 4.3.3 物理/化学处理单元 a. 当水样基体干扰严重，且传感器自身无法克服时，应具备相应的处理单元，以消除 对测定结果的干扰。 b. 根据处理的原理不同，材料应能够满足相应的稳定性要求。 c. 根据不同的方法原理， 去除对本方法有明显干扰的因素， 保证分析单元的稳定准确 工作。 4.3.4 分析单元 a. 反应模块应采用防腐蚀耐高温材料，且易于清洗。 b. 检测模块的输出信号应稳定。 c. 信号转换器具有将与测定值相对应量转换成电信号输出的功能（4mA20mA DC 或 R

13、S232/RS485 接口） ，其测定范围应可调。 d. 检测周期不大于 60 分钟。 4.3.5 控制单元 4.3.5.1 基本功能要求 a. 应具有手动和/或自动方法进行零点和量程校准功能，能设置自动校准周期。 b. 应具有异常信息记录、反馈功能，如：超量程报警、缺试剂报警、部件故障报警、 漏液报警、取样故障报警和超标报警等，应采用声光电等方式报警。 c. 应具有对进样/计量、物理/化学处理和分析等单元的手动和自动清洗功能。 d. 应具有定时启动、定时做样功能。 4.3.5.2 应对断电的功能性能要求 a. 应具有意外断电且再度通电时， 能自动排出断电前正在测定的水样和试剂、 自动清 洗各

14、通道、自动复位到重新开始测试的状态。 氨氮在线自动分析仪检验方法 HJC-ZY33-2009 5 / 13 b. 若在断电前处于加热状态， 再次通电后能自动冷却， 并自动复位到重新开始测试的 状态。 c. 所有系统设置数据，包括校准数据、警报数据和运行数据，在断电 30 天内重新连 接电源时不发生变化。 对于储存在非易失性存储器中的用户数据， 可以减少到 48 小时。 4.3.5.3 数据要求 a. 仪器数据单位为 mg/L。 b. 数据处理系统应具有数据和运行日志采集、 存储、 处理、 查询、 显示和输出等功能。 c. 数据处理系统应储存至少 12 个月的原始数据和运行日志。 d. 具备二级

15、操作管理权限，一般操作人员只可进行查询操作。 e. 应具备对不同测试数据添加维护（M） 、故障（D） 、校准（C）等标识的功能。 f. 应具备高低量程自动切换功能， 量程切换时不影响监测数据的正常显示和信号的正 常输出。I 型氨氮水质在线自动监测仪低量程为 0.12.0mg/L，高量程为 2.010.0mg/L。 型氨氮水质在线自动监测仪低量程为 0.150.0mg/L，高量程为 0.1300.0mg/L。 4.3.5.4 通信要求 a. 控制单元实现功能时均应提供通讯协议，且满足 HJ/T212 的要求。 b. 应具有数字量通讯接口，通过数字量通讯接口输出指令、相关数据及运行日志。并 可接收

16、外部及远程控制指令。 5 性能指标性能指标 5.1 性能指标性能指标 5.1.1 示值误差 在检测范围内，取 20%、40%、60%、80%检测上限浓度值的四个标准溶液，每个标准 溶液分别测试 6 次， 6 个测定值的平均值相对于真值的最大相对误差应不大于 10.0%。 5.1.2 重复性 在检测范围内，取 80%检测上限浓度值的标准溶液液，测试 6 次，所得结果的相对标 准偏差应不大于 5.0%。 5.1.3 零点漂移 选择与检测范围下限相同浓度的标准溶液，以 1 小时为周期连续测试 24 小时，测定结 果的最大变化幅度应不大于检测范围上限的 5.0%。 5.1.4 量程漂移 在零点漂移测试前后分别测试