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1、一一.实验原理：实验原理： 固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升 高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时 即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被 提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶 解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目 的。 二二.重结晶操作流程图重结晶操作流程图 实验一.乙酰苯胺重结晶 三三.选择溶剂是重结晶成功与否的关键！选择溶剂是重结晶成功与否的关键！ 理想的溶剂应满足： 1.不与被提纯物质反应； 2.较高温度下能够溶解较多的被提纯物质
2、，室温低温时，只 能溶解少量该物质； 3.对杂质的溶解性或者非常大，或者非常小； 4.易挥发，易与结晶分离； 5.能给出较好结晶； 6.无毒或毒性很小。 当寻找不到合适溶剂时，常常考虑采用混合溶剂的方 法进行重结晶！ 当寻找不到合适溶剂时，常常考虑采用混合溶剂的方 法进行重结晶！ 四四.实验装置图实验装置图 抽滤装置P75 五五.实验仪器实验仪器 电热套、烧杯、玻璃棒、三角漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶 六六.实验药品实验药品 粗乙酰苯胺、活性碳、水 搅拌溶解热过滤 七七.实验步骤：实验步骤： 1.取2.0g粗乙酰苯胺，放于150mL烧杯中，加入70mL水，用电热 套加热至沸腾，同时用玻璃棒不断搅拌使
3、固体逐渐溶解，如有少 量固体未溶解，可继续加少量热水，待完全溶解后，再多加 23mL水(总水量约90mL)。移去火源，稍冷后加入少许活性炭， 搅拌后再继续加热，保持微沸5分钟。 2.折叠热过滤用菊形滤纸，从烘箱中取出预先烘热的三角漏斗， 把漏斗至于铁圈上，同时放入折叠好的滤纸，滤纸用热水润湿， 趁热将步骤1中的热溶液通过折叠滤纸，滤入置于漏斗下方的烧杯 中。（注意：每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液完全 滤完再补加热溶液。在过滤过程中，应保持滤液温度，用电热套 加热未过滤的热溶液）。待热过滤完毕，用少量热水洗涤所用烧 杯和滤纸。 3.冷却，必要时使用冰水，析出乙酰苯胺晶体，抽滤，在布氏漏
4、 斗中得到白色固体，用滤纸包裹，自然风干，一周后称重，计算 收率。 八八.注意事项：注意事项： 1.务必要稍冷时再加入活性炭，否则会引起暴沸。务必要稍冷时再加入活性炭，否则会引起暴沸。 2.趁热过滤一定要注意给待过滤的溶液保温，否则 会有相当量的乙酰苯胺不能透过滤纸，在热过滤漏 斗中析出造成收率损失。 趁热过滤一定要注意给待过滤的溶液保温，否则 会有相当量的乙酰苯胺不能透过滤纸，在热过滤漏 斗中析出造成收率损失。 3.加入过多的水会降低最终重结晶的收率。加入过多的水会降低最终重结晶的收率。 4.菊形滤纸一般用于热过滤，菊形滤纸的折叠方法 如下图： 菊形滤纸一般用于热过滤，菊形滤纸的折叠方法 如下图：
