WMX-Ⅲ-B型微波消解装置

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1、WMX-III-B 型微波消解装置使用说明书南京科环分析仪器有限公司目录一、 概述二、 工作原理三、 仪器简介四、 技术特性五、 使用说明及注意事项六、 消解、测试原理七、 故障分析与排除八、 保养与维护九、 验收及贮存十、 附件清单十一、 微波消解仪使用注意事项1 概述1.1 产品特点a) 密闭消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示；b) 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)的消解及测试方法；c) 省时、省费用，操作简单方便；d) 用于消解 CODcr 时： 具有抗氯离子干扰能力，能测定 CODcr 值大于 50mgL，氯离子含量高达 10

2、000mgL 的水样； 可测定 10mgL 以下低 CODcr 值。1.2 适用范围及主要用途WMX B 型微波消解装置（简称装置，下同)。可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量(CODCr)、总磷(TP)、总氮(TN)进行快速高效消解测定。广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。1.3 型号的组成及其意义WMX B B-不锈钢-设计序号WMX-代号指微波消解1.4 使用环境条件a) 环境温度：540；b) 环境湿度：90RH ；c) 大气压力范围：86kPa106kPa。1.5 工作条件a) 装置应在 A.C(22022)V (501)Hz 电源上工作

3、。b) 工作制方式：连续。2 工作原理装置采用测试方法与国家标准(GBll889 1191589)水质词汇(第 37 部分) 与分析方法、 水和废水监测分析方法(第三版) 中 CODcr 重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。装置采用频率为 2450MHZ 的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快速低耗的理想效果。装置还采用在封闭(密封)状态进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定压力以迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在 CODcr 分析中，有效抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气

4、的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。3 仪器简介31 配置装置包括微波消解炉一台，随机配置聚四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可以放置十二只消解罐，如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐)。3.2 专用性装置专用于消解水样中有机污染物，切不可作它用。3.3 散热通风装置底部和顶部开有通风口，供散热排气用，切不可遮挡（使用前将包裹炉体薄膜撕开） 。3.4 转轮、转盘装置使用前先放入转轮及玻璃转盘，并保证转盘位于转轮中央且同心。3.5 消解罐聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计，不能作其他用途，只有在本说明书规定的试剂和反应条件下，罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证。4 技术特

5、性4.1 特性装置是为所需用途(1.2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。4.2 主要技术参数(见表 1)表 1 主要技术参数表项目 参数测量范围 CODcr：5-，2500 mg LTP：0.010.6mgL TN：0.054mg LCODcr 抗氯离子干扰能力 10000 mgLCODcr 值在 80150 mgL 时：室内相对标准偏差 4.3，室间相对标准偏差5.0，精密度TP、TN 能满足国家标准(GBll889-11915-89)水质词汇(第 3-7 部分) 与分析方法的要求CODcr 与经典回流法比对，相关系数 r0.999准确度TP、TN 与标准方法比对，

6、相关系数 r0.999消解样品数量(每炉次) 标准配置 6 个，最高可达 12 个样品消解时间 516min微波工作频率 2450MHz额定输入功率 1450W(最大)微波输出功率 900W外型尺寸 51lmm385mm262mm 5 使用说明及注意事项5.1 面板示意图注释： 显示屏 显示设定及消解时间 “分”键设定消解时间，按“10”和“l”分别设定“10 分钟”和“1 分钟”“秒”键设定消解时间，按“10”和“l”分别设定“10 秒钟”和“1 秒钟” “CODcr”键做 CODcr 消解时按该键“TP/TN”键：做 TP、TN 消解时按该键(三次) “启动”键启动微波电路时按该键 “停止

7、取消”键停止消解工作或取消设定值时按该键5.2 对照面板示意图进行操作5.2.1 消解时间的确定(见表 2)表 2 消解样品数及消解时间表名称 化学需氧量(CODcr) 总磷、总氮(TP/TN)样品数量(个) n n消解时间(分+秒) (n+2)分+(n10)秒 (n+4)分+(n20) 秒5.2.2 装置操作方法a) 将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置在装置转盘外圈，关好炉门；b) 按“暂停取消”键一次；c) 作 CODcr 消解时按“CODcr”一次,显示如下：作 TP/TN 消解时连按“TP/TN”三次，显示如下：d) 按“表 2”规定的消解时间用 “分”键和“秒”键设定时间；e)

8、 按 “启动”键一次开始进行消解。5.3 注意事项5.3.1 下述情况下请勿使用消解装置a) 炉门破损或炉门无法锁紧时； b) 没有放入转环及玻璃转盘时；c) 装置内无消解物品时；d) 消解罐为空时；e) 消解罐只装清水时；5.3.2 安全事项a) 装置使用电源载流量应不小于 10A，并可靠接地；b) 使用时请勿遮盖炉体，以保持散热；c) 不得将任何金属物品放入炉内；d) 为防空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置时拿走；5.3.3 装置专用本装置仅用在 CODcr、TP、TN 测试时，对样品做消解处理用，务必严格按本使用说明书要求使用，不可擅自改作它用。6 消解、测试方

9、法6.1化学需氧量(CODcr )6.1.1试剂制备a) 重铬酸钾消解溶液(16K 2Cr2o7=0.400molL)：称取经 120烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 19.60g 于 1000mL 烧杯中，溶解于大约 500mL 蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入 250mL 浓硫酸，冷却后，转移至 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.400molL。用于测定 COD 浓度在 10002500mg L 的水样(含 2500mgL 以上需稀释的水样)。.另外称取 9.806g，2.45g 重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200molL,0

10、.0500mo1L 的重铬酸钾消解溶液。用于测定 COD 浓度在501000mgL 和50 的水样。b) 掩蔽剂：硫酸汞(Hg 2S04)结晶或粉末。c) 催化剂：称取 10g 硫酸银(Ag 2S04)溶解于 l 升的浓硫酸(H 2S04)中，摇匀。d) 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲罗啉(C 12H8N2H20)和 0.695g 硫酸亚铁(FeSO 47H2O)溶于蒸馏水中,稀释至 100mL，贮于棕色瓶内。e) 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4) 2Fe(SO4)26H200.1mol/L ：称取 39.5g 分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入

11、 1000mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。另外称取 19.8g，3.95g 硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同) 按上述方法分别配制成 0.05molL，0.0lmolL，的硫酸亚铁铵溶液。 标定方法：准确吸取 5.00mL，重铬酸钾标准溶液于 150mL 锥形瓶中，加蒸馏水稀释至 30mL 左右，缓慢加入 5mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 2 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(S04)2=0.400x5.00V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (molL)。V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量

12、(mL)。f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取 0.8502g 基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入 1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准 COD 值为 1000mgL。6.1.2 测试步骤a) 准确吸取均匀水样 5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白) 于消解罐中，加入 1g 掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加 )，充分摇匀使 CI 与 Hg+完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解，即 CI 的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止)，5.00ml 消解液(注)，5.00m1 催化剂，摇匀。b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

13、c) 按 “5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时( 如需速冷可竖放入冷水盆中 )，用滴定法或比色法 测出 CODcr 值。6.1.3 滴定法a) 将样液转移到 150ml 锥形瓶中，用 20mL 蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加入 23 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注） ，镕液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计算出 CODcr 值。b) 计算方法：CODcr (mgL)=(V0 一 V1)C81000V2式中：V 0空白消耗硫

14、酸亚铁铵标准溶液用量 (mL)。V1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量 (mL)。 C硫酸亚铁铵标准溶液浓度 (mo1L) 。8氧(12 0)摩尔质量(gmo1)。 V2水样体积(mL)。6.1.4 比色法a) 用移液管在每支消解罐中加入 5.00 mL 蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。 b) 将已预热的分光光度计的波长调至 600nm，按要求调“100% 及“0.0”，符合要求后进行测试。c) 将溶液移入 30nm 比色皿中(空白相同)，进行比色，记下吸光度。d) 计算方法：根据绘制的标准曲线，计算出斜率。CODcr =AFK式中：A为样品的吸光度。 F为稀释倍数。K为曲线斜率倒数，即 A=l

15、 时的 CODcr 值。e) 标准曲线的制备：分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、40、60、80 mL。于一系列 100 mL 容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD 值分别为 50、100 、200、400、600、800、及原液为 1000mgL 标准使用液。按测试步聚取样并进行消解，比色，绘制标准曲线求出直线回归方程。注：消解液(K 2Cr207)浓度与硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据 CODcr 浓度而定(见表 3)。表 3 CODcrK 2Cr2O7(NH4) 2Fe(SO4)2对照表CODcr 浓度 K2Cr2O7 浓度 (NH4)2Fe(SO4)2浓度50 O.0500molL 0.01 molL501000 0.200 molL 0.05 molL10002500 0.400 molL 0.10 molL6.2 总磷(TP)6.2.1 试剂的制备a) 硫酸 (H2SO4)：l+lb) 5(mV)过硫酸钾：称 5g 过硫酸钾(K 2S2O8)溶解于蒸馏水中，并稀释至l00ml。c) 10%抗坏血酸：称 10g 抗坏血酸(C 6H8O6)溶解于蒸馏水中，并稀释至l00ml。