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1、1 专题七专题七 物质的制备与合成物质的制备与合成 专题测试专题测试( (七七) ) (时间：90 分钟 满分：100 分) 1(7 分)某兴趣小组按下列方案完成“由含铁的久置的废铝片制备硫酸铝晶体”的实验： 步骤：取一定量的废铝片样品，加足量的 NaOH 溶液，反应完全后过滤； 步骤：边搅拌边向步骤的滤液滴入稀硫酸至溶液的 pH89，产生白色的 Al(OH)3沉淀，静置、过 滤、洗涤； 步骤：将步骤中得到的沉淀溶于足量的稀硫酸； 步骤：将得到的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，干燥。 请回答下列问题： (1)步骤的操作中需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_，过滤的目的是 _ _。 (2)步骤中可能发
2、生的反应的离子方程式为_ _， _ _。 (3)步骤中溶液 pH89 时，检验沉淀是否沉淀完全的方法是 _ _， 除控制溶液的 pH89 可以得沉淀外，还有更好的做法： _； 理由：_ _。 解析 (1)因为 Al 能与 NaOH 溶液反应而铁与 NaOH 溶液不反应，故过滤是为了除去铁等难溶性杂质。 (2)久置的铝表面有一层致密的氧化物薄膜，所以加入 NaOH 溶液后发生两个反应：Al2O3与 NaOH 溶液反 应、Al 与 NaOH 溶液反应。 (3)若沉淀完全，则取上层清液少许于试管中，继续滴加少量的稀 H2SO4，不会产生白色沉淀。因为 2 Al(OH)3是两性氢氧化物，它可以溶于过量
3、的稀 H2SO4中，故更好的做法是将稀 H2SO4改为通入 CO2。 答案 (1)漏斗 除去铁等难溶性物质 (2)Al2O32OH3H2O=2Al(OH) 4 2Al2OH6H2O=2Al(OH)3H2 4 (3)取少量静置后的上层清液于试管中，用滴管滴入少量的稀 H2SO4，若无沉淀生成，则表明沉淀完全 通入 CO2 Al(OH)3不会溶于 H2CO3溶液(或 CO2的水溶液) 2(7 分)2苯基2丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下： 【实验装置】 【实验步骤】 步骤 1：将镁条置于装置的三颈烧瓶中，加入 100 mL 乙醚(0.71 gcm3)，在冷却条件下
4、缓缓滴 入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应。 步骤 2：滴加 14.2 mL 丁酮和 30 mL 乙醚混合物，发生反应；滴加入 20%的 NH4Cl 水溶液，发生反应 。 步骤 3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水 CaCl2干燥。 步骤 4：用装置先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。 (1)步骤 1 中加入碘的作用是_。 (2)装置中滴加液体所用的仪器的名称是_，反应需将三颈烧瓶置于冰水中， 且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是_ _。 (3)步骤三中分离出油层的具体实验操作是_ _。 (4)装置采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接_；采用这种蒸馏方式的原因 是_ _。 解析 本题考查 2苯基2丁醇的制
5、备实验。(1)I2引发反应，作为催化剂。(2)恒压漏斗中盛液体处 的压强与三颈烧瓶中的压强相等。冰水冷却反应，减慢反应物之间的接触，都为防止反应过于剧烈。(3) 分层油层和水层，可采用分液操作。(4)减压蒸馏的目的是降低物质的沸点，防止物质在高温下分解。 答案 (1)做催化剂 (2)恒压漏斗 该反应放热，防止反应过于剧烈 3 (3)将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中 (4)抽气泵 降低 2苯基2丁醇的沸点，防止温度过高发生分解 3(7 分)硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤 如下： 步
6、骤 1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。 步骤 2 向处理过的铁屑中加入过量的 3 molL1 H2SO4溶液，在 60 左右使其反应到不再产生气体， 趁热过滤，得 FeSO4溶液。 步骤 3 向所得 FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。 请回答下列问题： (1)在步骤 1 的操作中，下列仪器中不必用到的有_(填仪器编号)； 铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵 玻璃棒 酒精灯 (2)在步骤 2 中所加的硫酸必须过量，其原因是_ _； (3)在步骤 3 中， “一系列操作”依次为_、_和过滤； (4)本实验制的硫
7、酸亚铁铵晶体常含有 Fe3杂质。检验 Fe3常用的试剂是_， 可以观察到的现象是_ _。 解析 步骤 1 是溶液加热和过滤操作，用不到；亚铁离子在加热过程中会水解，因而要加酸抑制 亚铁离子的水解；步骤 3 是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。 答案 (1) (2)抑制亚铁离子的水解 (3)加热浓缩 冷却结晶 (4)KSCN 溶液 溶液显血红色 4(7 分)乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图 1、图 2 装置合成乙酸正丁酯(夹持装置已略 去)，发生的化学反应为：CH3COOHCH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3H2O 浓硫酸 可能用到的有关数据见下表
8、： 相对分子质量沸点/ 密度 （gcm3） 水中溶解性 正丁醇 74117.20.80 微溶 乙酸 60118.11.05 易溶 乙酸正丁酯 116126.50.90 微溶 实验步骤如下： 在图 1 的圆底烧瓶中，装入 7.0 g 正丁醇和 7.0 g 冰醋酸，再加入 34 滴浓硫酸。 4 如图 1 所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加热 冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液 洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。 将干燥后的酯层倒入图 2 的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集 124 1
9、26 的馏分，称得质量为 7.0 g。 回答下列问题： (1)图 2 冷凝管中冷水从_口流入(用字母表示)；仪器 d 的名称是_。 (2)分液漏斗使用前须_并洗净备用。分离上下层液体时，应先 _，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口 倒出。 (3)实验中产生的副产物的结构简式为_ (任写一种)。用 10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_ _。 (4)实验 1 圆底烧瓶 c 的容积最适合的是_(选填字母)。 A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL (5)分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是 _： 判断反应基本完成的标志是_。 (6)实验中，乙酸正丁
10、酯的产率为_。 解析 乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。利用除去生成的水的方法促 使酯化反应正向移动，提高反应的转化率。生成的水和酯冷凝回流到分水器中，由于乙酸正丁酯不溶于 水且密度小于水，所以在上层。n(CH3COOH)0.117 mol，n(C4H10O)0.094 5 mol，乙酸过量，乙酸正 丁酯的产率为100%63.9%。 7.0 g 0.094 5 mol 116 gmol1 答案 (1)b 尾接管 (2)检漏 打开分液漏斗上端的玻璃塞 (3)CH3CH2CH=CH2 除去醋酸、硫酸 (4) B (5)打开分水器下端的活塞，让水流出 分水器中水面高度基本不
11、再变化 (6)63.9% 5(7 分)乳酸亚铁晶体(CH3CH(OH)COO2Fe3H2O，Mr288)是常用的补铁剂。乳酸亚铁可由乳酸与碳酸亚 铁(易被空气中氧气氧化)反应制得：2CH3CH(OH)COOHFeCO3CH3CH(OH)COO2FeCO2H2O。 某兴趣小组用 FeCl2(用铁粉与盐酸反应制得)和 NH4HCO3制备 FeCO3的装置示意图如图所示。回答下列问 5 题： (1)A 装置的名称是_。 (2)将生成的 FeCl2溶液压入 C 装置的操作是_，该装置中涉及的主要反应的离 子方程式为_。 (3)将制得的 FeCO3加入到乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75 下搅拌使之充分反应
