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1、无 灰 分 散 剂 副 产 盐 酸 的 汽 提 精 制 实 验 报 告 管 浩 唐 红 徐岩基 孙守亮 ( 锦州石化公司 ,121001) 摘 要 以瓷质拉西环为填料,采用空塔线速度 0. 05 0. 15 m/ s,汽提温度 7080 ,气液( 体积 ) 比为 130 1 160 1 的操作条件下, 可使无灰分散剂副产盐酸中 2- 氯- 2- 甲基丙烷等有机物杂质含量从 1. 510- 4脱除到( 12 3) 10- 6,脱除率达 90%以上。 关键词 无灰分散剂 汽提 副产 盐酸 空塔线速度 气液比 The experimental report of the stripping refi
2、ning of by- product hydrochloric acid from the production of ashless dispersant Guan Hao Tang Hong Xu Yanji Sun Shouliang ( Jinzhou Petrochemical Co. ,121001) Abstract The contents of organic impurities,such as 2 - chloro - 2 methyl propane,content in hy- drochloric acid by- product from the product
3、ion of ashless dispersant can be reduced from 1 .510- 4to (1.20. 3) 10 - 5under the following stripping refining conditions: the ceramic Rasching is used as packing material ;superficial linear velocity is 0 .050.15 m/ s;stripping temperature is 70 80 ;the ratio of gas to liquid is 130 1160 1. The i
4、mpurity removing rate can be achieved 90%. Key words ashless dispersant ,stripping,hydrochloric acid by- product ,superfical linear velocity,gas/ liquid ratio 前 言 无灰分散剂生产过程中,需使聚异丁烯与马来酸 酐在氯气作促进剂的条件下 ,进行加合反应,生成聚 异丁烯基丁二酸酐和副产物氯化氢气体 。 该反应中, 有部分聚异丁烯在氯气存在下出现断链现象 ,并与氯 形成轻组分氯化物,同氯化氢气体一起被水吸收,从 而成为副产盐酸中的杂质,影响盐
5、酸的质量,需进行 净化处理 。 对副产盐酸进行质谱分析发现 ,有机物杂质的主 要成分为 2- 氯- 2- 甲基丙烷。 1 实验装置与方法 1. 1 流程简介 实验装置如图 1 所示 ,本工艺采用常压下空气汽 提的方法。主要设备为填料塔 ,内装瓷质拉西环填 料。玻璃塔柱高 2 m 内径 42 mm,填料规格为 3 mm 4 mm 1 mm。填料装填高度为塔高的 60% % ,柱外有加热及保温措施 。 副产盐酸在预热计量罐中加热到汽提温度后 ,在 空气压缩机提供的压力下经流量计进入汽提塔顶部, 经喷头喷淋入塔 ,自上而下流动 。 同时空气经空气压 缩机和流量计,并在加热管中升温后进入汽提塔下 端
6、,被塔底分布器分散成小气泡后入塔,自下而上流 动 。 从而气、 液两相在填料层中呈逆流状态接触 ,进 行物质交换 。 尾气经碱洗后放空。 1. 2 工艺条件的确定 1. 2. 1 空塔气速 要确定实际操作的空塔气速,需首先计算泛点空 塔气速 。 由 Bain Hougen 的关联式 log W2F g a 3 G L 0 .2 l = A - 1. 75( mL mG) 1 / 4(G L) 1/ 8 式中: WF泛点空塔气速 ,m/ s g 重力加速度,m/ s 2 比表面 ,m2/ m3 空隙率 G,L气相及液相密度 , 3 液相粘度 , S L,G液相及气相质量流量 , 第 8 期 19
7、99 年 8 月 氯 碱工业 Chlor- Alkali Industry No.8 Aug. ,1999 70 kg/ m 1Pa mmkg/ h A 常数,汽提时取 - 0 .125 1 - 受液瓶; 2 - 三通拷克;3 - 分布板;4 - 塔柱; 5 - 电加热器;6 - 入酸喷头;7 - 拷克;8 - 温度计插管; 9 - 回流罐;10 - 原料酸入口;11- 入气加热管;12 - 耐酸转子流量计; 13 - 转子流量计;14 - 空气压缩机;15 - 平衡调压阀;16 - 碱液瓶; 17 - 盐酸预热计量罐( 有“ +” “ - ”的地方接变压器) 图 1 汽提装置工艺流程图 单个
8、填料表面积 : a0= d H + ( d - 2 ) H + 4 d2- 4 ( d - 2 ) 2 填料规格 3 mm 4 mm1mm, 即 d = 3 mm,H = 4 mm,= 1 mm 则 a0= 56. 52 10 - 6(m2) 单位体积填料个数 n = 0.77/ d3= 2.85 10 7( 个/ m3) a = na0= 1 610.82( m 2/ m3) = 0.510(实测) 1= 9.223 10- 4( PaS) G= 1.292 8 (kg/ m3) L= 1.126 103( kg/ m3) 以上数据代入关联式 ,则有: log(1 .398 W2F) = -
9、 0.125 - 0 .7508( mL mG) 1 / 4 令气液体积比 VG/ VL= 100/ 1 则 L G = VLL VGG = WF=66 () 取 V=6 WF=6() 则 VG= V0 4 ( 0.042) 2 = 0.5( m3/ h) VG/ VL= 150/ 1时 : WF= 0.191( m/ s) V0= 0.6 WF= 0.115( m/ s) VG= 0.57(m3/ h) 根据以上估算 ,可确定操作空塔气速为 0. 05 0 .15 m/ s。 1. 2. 2 气液( 体积) 比和温度变化的关系 实验表明增加气液比和提高汽提温度,均有利于 副产盐酸中有机物杂质
10、的脱除 ,但同时也导致盐酸中 氯化氢的损失,因此,必须两者兼顾 ,图 2 和图 3 分别 给出了副产盐酸中有机物杂质与氯化氢含量随气液 比及汽提温度变化的关系( 副产盐酸原始浓度 27 % 28% 有机物含量 1. 44 10- 4) 。 图 2 盐酸中有机物与氯化氢含量随气液比变化的关系 图 3 盐酸中有机物与氯化氢含量随温度变化的关系 对单一条件变化进行测试, 实验数据列于表 1。 实验结果表明 ,汽提温度采用75 ,气液比在130 1 1601 范围内比较合适 。 1. 2. 3 填料高度的选择 实验条件下,对所需填料高度进行测试发现 ,填 料高度增加到一定程度之后再增加其高度,虽对有机
11、 物杂质的脱除有一定帮助 ,但却促使酸值严重损失 ( 如表数据所列) 。 从除杂效率和经济效益两方面考 31 第 8期 1999 年 8 月 管 浩 ,等:无灰分散剂副产盐酸的汽提精制实验报告 m m 8.7098 0.1m/ s 00.0.099m/ s2 核,实验条件下合适的填料高度应为 1. 3 1. 5 m。 2 结果与讨论 实验表明 ,增加汽提温度和气液比 ,均有利于有 机物杂质的脱除, 但同时亦引起盐酸中氯化氢的损 失,其中温度效应尤为显著 , 对质量分数 25% 30% 、 有机物杂质含量(1. 5 2. 0) 10- 4的副产盐 酸,以表 3 所列参数条件进行空气汽提,可使有机
12、物 含量降到( 12 3) 10- 6,且酸值损失小于 3%。 表 1 不同操作条件下实验数据列表 汽提温度 / 空塔气速 / ( m/ s) 气液( 体积) 比有机物含量 / 10- 6 酸浓度损失 / % 600.0601801272.02 650.0601801203.34 700.0601801183.44 750.0601801144.02 700.0801601242.73 750.0801601133.71 800.080160193.91 750.0761601143.66 750.0761701132.42 750.0761501193.49 750.0761351121.2
13、7 750.0761451132.11 汽提尾气经碱洗之后即可放空,环保投资较少, 环保效果也很理想。 原副产盐酸售价约 50 元 / t ,汽提精制后售价可 达 450 元/ t ,我公司添加剂厂副产盐酸可达 2 kt/ a , 其经济效益可达 80 万元/ a 。 表 2 不同填料高度下实验数据列表 汽提温度 / 气液比 填料高度 / m 有机物含量 / 10- 6 酸值损失 / % 751401. 2151. 76 751451. 4132. 11 751501. 8124. 78 表 3 控制参数 汽提温度/ 气液( 体积) 比空塔线速度/ ( m/ s) 70 801301 1501
14、0.05 0.15 结 语 ( 1) 采用汽提技术精制含有机物杂质的副产盐 酸 ,可使有机物从1. 5 10 - 5 脱到(12 3) 10 - 6 ,酸 值损失小于 3 %。 ( 2) 汽提方法, 工艺简单 ,操作方便 ,投资少, 见 效快。 参考文献 1 于继盛.齐鲁石油化工,1989( 2) 2 US 3485400 3 冯伯华等.化学工程手册.1989 4 R H Perry.化学工程手册.1984 ( 1999 - 05 - 05 收稿) ( 上接第 24 页) 化液组份中 CH2Cl2由放大前的 48% 55%提高到 55% 68 %, CCl4由 3% 6 %降到 2%3% 。
15、该反应器是目前国内最大的二氯甲烷反应器 ,其 投运成功为开发万 t 级二氯甲烷装置的反应器奠定 了良好的基础。本装置工艺示意图见图 2 。 图 2 放大设计后装置的工艺示意图 2. 2. 2. 3 改变工艺控制条件, 提高三氯甲烷产品质量 三氯甲烷的主要用途是制取聚四氟乙烯原料 HCFC 22,质量标准要求高。国外三氯甲烷产品中 主成份 3不低于% ,O 不超过 5 5 ,而国内标准中优级 3不低于5 %, H2O 不超过 0.03% ,与国外有一定差距 。 为了满足用户的需要 ,鸿化公司在 1998年 11 月 开展了提高三氯甲烷质量攻关工作 。 通过严格天然 气净化工艺操作以降低杂质含量、
16、 调整和控制氯化反 应温度 、 加大回流量、 优化蒸馏操作条件 、 对成品深度 干燥等措施 ,生产出了 CHCl3含量不低于 99. 90% 、 H2O 含量约为 2. 2 10- 5的产品 。 该产品的质量已 接近国际标准,为更广泛地占领国内市场打下良好的 基础。 结 语 CMS 属于非常重要的氯产品,其耗氯量在国内 占有机氯产品耗氯量的第三位 ,在国民经济中起着十 分重要的作用。 CMS 在国内仍有发展空间 ,对 CMS 装置的新建 和扩建 ,各生产厂家应采取谨慎的态度。当前最重要 的问题是CMS 生产企业应迅速提高产品质量,开发 国内 CMS 生产新技术 ,消化吸收国外先进技术 ,节 能降耗 ,降低工厂成本 ,增强与国外产品的竞争能力 。 感谢程新玉副总工程师为本文提供有关资料! (6收稿) 32
