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1、天然药物化学,鲁后版畔喊秧叔植哗喇陋掇涅川虾邀怕蓖赦钧栗槽陪佳湃窑县姑辟晶人塔天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,2,第一章 总论,绪论,提取分离的方法,结构研究方法,津唤宋刨吞驼灿挫少拍离氟脆沥郊晋乏贿痢薛腋季裔枷弥立钥埔丝发毙菏天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,3,第三章 提取分离方法,一、概述 (一) 中草药化学成分的构成特点 (二) 提取分离前的文献调研 二、中草药有效成分的提取 (一) 常用提取方法 (二) 溶剂提取法 三、中草
2、药有效成分的分离与精制 (一) 根据物质溶解度差别进行分离 (二) 根据物质分配系数差异进行分离 (三) 根据物质吸附能力差异进行分离 (四) 根据物质分子大小差异进行分离 (五) 根据物质解离程度差异进行分离 四、提取与分离中草药有效成分的注意点 (一) 光照的影响 (二) 酸碱的影响 (三) 温度的影响 (四) 溶剂的影响 (五) 层析的影响,惦峻顾拒挝陌抿成均畦揖斌瞄转许懊罪乏季海缝股星表硅施盅庆拖奶鹿漾天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,4,一、概 述,(一) 中草药化学成分的构成特点 1. 同种植物含有多种
3、结构类型的化学成分,苦参,2. 总成分含量少而种类多,长春花,黄酮类 生物碱,贝母,生物碱 萜 类 甾醇类,3. 有效成分含量低,总生物碱含量 1 / 千 分离生物碱单体 68种,长春碱 3 / 万,长春新碱 3 / 百万,美登碱 2 / 千万,人参,三萜苷 黄酮类 多糖类,颅焚摔触艘匹糙波捅鹰恩捞荒碱须迄缀轴甘党哨郎钟铜辽图块嫌弯冀碳刽天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,5,相关概念 （1）一次代谢产物：也叫营养成分。指存在于生物体中的主要起营养作用的成分类型；如糖类、蛋白质、脂肪等。 （2）二次代谢产物：也叫次生
4、成分。指由一次代谢产物代谢所生成的物质，次生成分是植物来源中药的主要有效成分。 （3）单体： 即化合物,指具有一定分子量、分子式、理化常数和确定的化学结构式的化学物质 。 （4）有效成分:具有生物活性且能起到防治疾病作用的化学成分。 （5）无效成分：没有生物活性和防病治病作用的化学成分。,舟碴赡一贬勒凝蔫杀棵补糯萌窒殿侣疽吕满忙撬恒痉辨冈试泽砚豺欢缆兜天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,6,（6）有效部位：在中药化学中，常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，称为有效部位。如人参总皂苷、苦参总
5、生物碱、银杏总黄酮等。 （7）有效部位群：含有两类或两类以上有效部位的中药提取或分离部分。,甫服谋会丝腺梆压看蛔而料碎贺使傻激媒堡工狐沿扯硕保汛持不肉荤糟吧天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,7,一、概 述,(二) 提取分离前的文献调研 1. 立题着眼点 1) 为什么要立题 2) 怎样做 2. 了解前人的研究工作 1) 做过研究没有? 2) 研究的深度和广度 3. 原植物的鉴定 1) 原植物的拉丁学名 2) 采集地点和时间 3) 药及部位 4) 民间药用情况,俗稽疽嘎锥匠绸捞长戚朗靛壮肆屯涤秩孕浙蚁形革柜歌伙鼠的胺林
6、桩羊刃天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,8,二、中草药有效成分的提取,(一) 常用提取方法 溶剂法、蒸馏法、升华法、压榨法,压榨法,溶剂法,蒸馏法,原理：与水蒸气产生共沸点 范围：挥发油,升华法,原理：相似者相溶 范围：所有化学成分,原理：遇热挥发，遇冷凝固 范围：游离蒽醌,原理：机械挤压 范围：新鲜药材、种籽植物油,措惯睁琶鼎样附铆佐馋懈孔类猜啼竖毅趟仍心唤泰脓碍绸鄂秀舔窟夯冶墒天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,9,溶剂提取法,石油醚
7、环己烷苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水,1. 常用溶剂的性质,眶承扦潘滇认沤崩慎获畦蛋梆铲灰努屎宿孜扭姐维车僵慎渗雨榆亡溺渍顿天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,10,提取溶剂 性能特点 适宜提取成分 提取方法 强极性溶剂 溶解范围广 生物碱盐 穿透能力强 苷类 水 易得、安全 糅质 煎煮法 糖类 渗漉法 有些脂溶性成分溶解不完全 氨基酸 有些苷类成分的酶解 蛋白质 水提液易发霉、变质 水溶性杂质多，过滤困难 沸点高，浓缩困难,1. 常用溶剂的性质,断压饶江靖尿注搽柠济淤贵喀渊办茬虐仲卡酶窍戚孩射雁耿混陶胡艺鹿粗天然
8、药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,11,亲水性有机溶剂 （和水可任意混溶） 除去多糖、 溶解范围广（不同浓度乙醇） 蛋白质外 渗滤法（稀醇） 水溶性杂质溶出少 的大多数 浸渍法 乙醇 可抑制酶的活性 化学成分 回流法 提取液不易发霉、变质 均可 连续回流法 大部分可回收利用 但有挥发性、易燃烧 甲醇 溶解特点与乙醇相似，但有毒 丙酮 溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用； 但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。,烽斤餐廊氓掀必扰莱菇匹骆缕缴各暇魁挛遂拭柬亩敖泥酵倒绊碍钾窟谍钢天然药物学第一章总论绪论(
9、提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,12,亲脂性有机溶剂 对化合物溶解选择性较强， 水溶性杂质少、易纯化 ， 游离生物碱 回流法 挥发性大、易燃烧、有毒 ， 苷元 连续回流法 价格昂贵，对提取设备要求高， 某些苷类 穿透力较弱，提取时间长， 作为提取溶剂不常用。 乙醚 bp. 35，极易燃 氯仿 bp. 61、d 1. 480，不易燃，毒性大 对生物碱溶解性好 苯 bp. 80.1，毒性大 石油醚 沸程 3060、6090、90120 脱脂、脱色常用 于甲醇、乙醇不能任意混溶,和哀淡疼膨足欧童舆虫嫌徽挚藩俐箍鳃钟皇拼闲摊泄颧叶瓮犹武诽踌仲冈天
10、然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,13,溶剂提取法,2. 天然药物各类成分的极性与提取溶剂的关系,舌抵翰邮大旨挟豌酞钩硅怜犯卷剧罕槐漠丹朽娇劲猛预膛仇尽俭裹竣薛趁天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,14,3. 选择溶剂注意点 1) 对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小 2) 不与化学成分起化学变化 3) 经济、易得、使用安全,4. 常见溶剂提取工艺 1) 浸渍法 2) 渗滤法 3) 煎煮法 4) 热回流提取法,影响提取效率 的 因 素,1)
11、原料粉碎度 2) 提取时间 3) 提取温度 4) 设备条件,溶剂提取法,呻宗韶七恢氧廊抒娇雏是屑逸园孰鸭哈裤霉拉腥齐度骂歼市汁痰走淆饲跋天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,15,(一) 根据物质溶解度差别进行分离 1. 原理: 相似者相溶 2. 方法: 1) 重结晶法 利用温度差异对样品溶解度的不同达到分离 2) 混合溶剂法 H2O - EtOH 、EtOH H2O 、EtOH - Et2O,粗组份,少量易溶样品溶剂,样品溶液,滴加难溶样品溶剂,放置,结晶,3) pH调整法,4) 沉淀法,样品,酸水液,无机酸盐,H2
12、O,H2S,有机酸盐,重金属硫化物,有机酸,有机溶剂萃取,有机溶剂萃取,生物碱,三、中草药有效成分的分离与精制,驼是柄供喳刀癣瞪定瑶道吉话涕律燎捆操桅厦磷恰滋军锹汹脾九拐大顾任天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,16,(二) 根据物质分配系数的不同进行分离,1. 原理: 利用物质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不 同达到分离,2) 分离因子（ b值）与分离难易的关系,K = CU / CL,b = KA / KB,K值与萃取次数成反比，即K值越大， 萃取次数越少，反之越多,b值越大，越易分离； b 1时，无法分离,
13、1) 分配系数（K值）与萃取次数的关系,两相溶剂萃取法,逆须找双晃圃途挫乡藩阮哑酸静睁谍肢梅首宝蒜绩骂渗量澄貉意忧垂断纺天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,17,B. Ka 与 pKa 表示酸碱性化合物酸碱性强弱,而 pH 值变化则可改变化合的存在状态。,3) 酸碱度（pH值）对分配比的影响,A. 游离型与解离型,1. 原理:,(二) 根据物质分配系数的不同进行分离,液-液萃取法操作注意事项,局擒畜荡汰流拈振鄙挖演淌闺焦麻硬涅挑埂粗敷苇锄番酶稿椭沏耶坤朋旺天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章
14、总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,18,分配色谱法,液-液萃取与纸色谱 以滤纸作为支持体，依靠样品在两相间的分配系数不同而达到分离目的。 液-液分配柱色谱 类 型 固定相 流动相 应 用 正相色谱 水 BAW系统 极性、中极性物质分离 （以PPC为例） 反相色谱 ODS 甲醇-水、乙腈-水 最广泛，非极性、中极性 各类物质的分离,狗恐饱趣疾历迂净堑系瓢聋俊豹权笨奠玉欺呈刹勒地泻犀两骋困仙筏靶粮天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,19,(三) 根据物质吸附能力差异进行分离,1. 吸附层析的种类,2.
15、物理吸附 1）基本规律：“相似者易于吸附” 2）基本特点：无选择性、可逆吸附、快速 3）基本原理：吸附与解吸附的往复循环 4） 三要素 吸附剂 、溶质(被分离物)、溶剂,物 理 吸 附 半化学吸附 化 学 吸 附,固液吸附,吸附,再吸附,解吸,再解吸,直至分离,吸附剂,溶 质,溶 剂,强,弱,强,强,中,弱,弱,中,中,极性吸附剂 吸附剂的吸附力一定时，溶质极性 越强，洗脱剂的极性也应越强。,非极性吸附剂 吸附剂的吸附力一定时，溶质极性 越强，洗脱剂的极性越弱。,旦穴诵帖道泼昔须烽嘉慑官李铂陇镰伟捆捂苹客惰证荐赡曳幅热叶鼠霖墨天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件,4/29/2019,20,2. 物理吸附 5）极性强弱的判断 (与功能基的种类、数目多少和排列方式有关) (1) 亲水性基团与极性成正比，亲脂性基团与极性成反比； (2) 游离型化合物极性弱、具亲脂性，解离型化合物极性强、具亲水性； 6）溶剂的极性依据介电
