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1、第六章 食品的冷冻干燥技术,冷冻干燥设备,一、 概述,1.干燥技术小史 2.定义 冷冻干燥(freeze-drying)技术是将湿物料在较低的温度（3050）下冻结成固态，然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。,定义： 冷冻干燥是将物料预冷至-30-50，使物料中的大部分水冻结成冰，然后提供低温热源，在真空状态下，使冰直接升华为水蒸气而使物料脱水的过程。因此，冷冻干燥又称真空冷冻干燥、冷冻升华干燥。,3.冷冻干燥技术的特点,冷冻干燥玉米,冷冻干燥有下列优点： 冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活
2、力。因此在医药上得到广泛地应用。 在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。 在真空和低温下操作，微生物的生长和酶作用受到抑制。产品在常温下能长久储存，而且不需添加任何防腐剂。,由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 干燥后的物料保持原来的化学组成和物理性质（如多孔结构、胶体性质等）。如干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质（如油脂类）得到了保护。 热量消耗比其他干燥方法少。 因此，冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科
3、研和其他部门得到广泛的应用。 缺点是费用较高，不能广泛采用。主要用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。,4.冷冻干燥的食品特点,冷冻干燥的食品与其他干燥方法比较有许多的优点，主要有： （1）最大限度地保持新鲜食品原有的色、香、味。如蔬菜的天然色素保持不变，各种芳香物质的损失可减少到最低限度；冷冻干燥对保存含蛋白质食品要比冷冻的好。 （2）其升华干燥过程避免了一般干燥方法容易产生的营养成分损失。能保存食品中的各种营养成分（如蛋白质、维生素、植物营养素等），尤其对维生素C，能保存90以上，对热敏性物质特别适合，可以使热敏性的物料干燥后保留热敏成分。 （3）在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，
4、因此能保持原来的性状。,（4）冷冻干燥加工的食物重量轻，体积小，贮藏时占地面积少，易于携带和运输，且运费较低。如各种冷冻干燥的蔬菜经压块，重量减轻显著。由于体积减小，相应地包装费用也少得多。 （5）复水快，食用方便，无表面硬化干燥的现象。复水性和速溶性大大提高，复水率达90%以上，复水时间大为缩短；因为被干燥物料含有的水分是在冻结状态下直接蒸发的，故在干燥过程中，水汽不带动可溶性物质移向物料表面，不会在物料表面沉积盐类，即在物料表面不会形成硬质薄皮，亦不存在因中心水分移向物料表面时对细胞或纤维产生的张力，不会使物料干燥后因收缩引起变形，故极易吸水恢复原状。,（6）脱水彻底，保存期长。冷冻干燥法
5、能排除9599以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。 冷冻干燥的食品的缺点：,二、真空冷冻干燥原理,真空冷冻干燥又称为升华干燥，简称“冻干”(freeze-drying)，是生物化工生产中固体湿物料干燥或产品保存的一种常用的脱水传质单元操作。 真空冷冻技术起源于十九世纪20年代。进入二十一世纪，真空冷冻技术在生物化工领域得到较快发展。,2.真空冷冻干燥原理,真空冷冻干燥原理,根据压力减小、沸点下降的原理，只要压力在三相点压力之下（图中压力为 646.5Pa以下，温度0以下），物料中的水分则可从水不经过液相而直接升华为水汽。 根据这个原理，就可以先将食品的湿原料冻结至冰点之下，使原料中的
6、水分变为固态冰，然后在适当的真空环境下，将冰直接转化为蒸汽而除去，再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸汽冷凝，从而使物料得到干燥。 这种利用真空冷冻获得干燥的方法，是水的物态变化和移动的过程，这个过程发生在低温低压下，因此，冷冻干燥的基本原理是在低温低压下传热传质的机理。,三、冷冻干燥装置和冻干程序,1.冻干机的组成 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机. 冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成.；按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。下页图间歇式冷冻干燥装置,3,1冷
7、凝器； 2-膨胀阀； 3-干燥室； 4-水气冷凝进口阀； 5-冷阱； 6-膨胀阀； 7-冷凝器； 8-制冷压缩机； 9-热交换器； 10-真空泵； 11-制冷压缩机,间歇式冷冻干燥装置,冷冻干燥装置的系统组成,1.冷冻干燥室：冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型 2.真空系统：由冷冻干燥室、低温冷凝器、真空阀门和管道、真空泵和真空仪表等构成冷冻干燥设备的真空系统，系统要求密封性能好。 3.制冷系统：制冷系统由冷冻机组、冷冻干燥室和低温冷凝器内部的管道组成 。 4.加热系统 5.控制系统控制系统：由各种开关、安全装置、自动监测传感器和仪表组成。,干制品,冷冻干燥设备,我国现已自行设计生产的ZDG系
8、列真空冻干设备,整机性能指标已达90年代初国际同类设备水平.该设备主要由干燥仓、捕水仓、预冷槽、加热系统、真空系统、传输系统和微机控制系统七大部分构成.干燥含水率5%,干燥板18层,加热温度室温130,工作真空13.3 133Pa,干燥时间 18小时(蒜片), ZDG-60干燥面积60平方米,ZDG-100干燥面积100平方米.,2.冷冻干燥的程序：,在冻干之前，把需要冻干的产品分装在合适的容器内，装量要均匀，蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些； 然后放入与冻干箱板层尺寸相适应的金属盘内。 装箱之前，先将冻干箱进行空箱降温，然后将产品放入冻干箱内进行预冻；或者将产品放入冻干箱内板层上同时进行预冻；
9、 抽真空之前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝器工作，抽真空时冷凝器至少应达到40的温度；,待真空度达到一定数值后（通常应达到13Pa26Pa内的真空度），或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空12h以上；即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行，第一步加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度；待产品内水分基本干完后进行第二步加温，这时可迅速地使产品上升到规定的最高许可温度。在最高许可温度保持2h以上后，即可结束冻干。 整个升华干燥的时间约1224h左右有的甚至更长，与产品在容器内的装量，总装量，容器的形状、规格，产品的种类，冻干曲线及机器的性能等有关。,一般以温度为纵坐
10、标，时间为横坐标.，冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同，冻干曲线还与冻干机的性能有关，因此不同的产品，不同的冻干机应用不同的冻干曲线。 图十四是冻干曲线示意图(其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线).,冻干结束后，要放干燥无菌的空气进入干燥箱，然后尽快地对容器进行封口，以防重新吸收空气中的水份。 在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。,共熔点,冻干机本身的性能：这包括冻干机的真空性能，冷凝器的温度和效能，甚至机器构造的几何形状等，性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。,解吸阶段的时间：解吸阶段的时间
11、长短取决于下列因素: 产品的品种:产品不同,干燥的难易不同,同时产品不同,最高许可温度也不同,最高许可温度较高的产品,时间可相应短些. 残余水份的含量:残余水份的含量要求低的产品,干燥时间较长.产品的残余水份的含量应有利于该产品的长期存放,太高太低均不好.应根据试验来确定. 冻干机的性能:在解吸阶段后期能达到的真空度高,冷凝器的温度低的冻干机,其解吸干燥的时间可短些. 是否采用压强控制法:如果采用压强控制法,则改进了传热,使产品达到最高许可温度的时间缩短,吸解干燥的时间也缩短.,4.冻干终点的判断,冻干是否可以结束是这样来确定的: 产品温度已达到最高许可温度,并在这个温度保持2小时以上的时间；
12、关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门，注意观察冻干箱的压力升高情况(这时关闭的时间应长些，约30秒到60秒)。 如果冻干箱内的压力没有明显的升高，则说明干燥已基本完成，可以结束冻干。如果压力有明显升高，则说明还有水份逸出，要延长时间继续进行干燥。直到关闭冻干箱冷凝器之间的阀门之后无明显上升为止。,5. 冻干食品的后处理,干燥结束后，对食品进行一个调节过程：解除真空环境之前，需要稳定一段时间，使使食品中剩余水分和温度完全均匀。为抑制微生物在消除真空环境后继续滋生，应该用干燥、清洁无菌的空气消除真空，出箱时放入的应是无菌干燥空气。干燥后的产品应迅速分装保存或暂时保存到干燥柜中，尽快包装贴标，检测合格后即成
13、正式产品。,五、影响干燥过程的因素,冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程。含有大量水份的制品首先冻结成固体,然后在真空状态下固态冰直接升华成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器内凝华成冰霜,干燥结束后冰霜熔化排出。在冻干箱内得到了需要的冷冻干躁产品,干燥过程如图十七所示.,图十七 疫苗生产的冷冻干燥过程,冻干过程有二个放热过程和二个吸收过程：液体食品品放出热量凝固成固体食品，食品在真空下吸收热量升华成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出热量凝华成冰霜，冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水。 整个冻干过程中进行着热量、质量的传递现象，热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。 预冻阶段:干燥的第一阶段和第二阶段
14、以及化霜阶段均进行着热量的传递；质量的传递仅在干燥阶段进行,冻干箱制品中产生的水蒸汽到冷凝器内凝华成冰霜的过程,实际上也是质量传递的过程,只有发生了质量的传递产品才能获得干燥。 在干燥阶段,热的传递是为了促进质的传递,改善热的传递也能改善质的传递。,如果在产品的升华过程中不提供热量,那么产品由于升华吸收自身的热量使温度下降,升华速率也逐渐下降,直到产品温度相等于冷凝器的表面温度,干燥便停止进行,这时从冻结产品到冷凝器表面的水蒸汽分子数与从冷凝器表面返回到冻结产品的水蒸汽分子数相等,冻干箱与冷凝器之间的水蒸汽压力等于零,达到平衡状态. 如果一个外界热量加到冻结产品上,这个平衡状态被破坏,冻结产品
15、的温度就高于冷凝器表面的温度,冻干箱和冷凝器之间便产生了水蒸汽压力差.形成了从冻干箱流向冷凝器的水蒸汽流.由于冷凝器制冷的表面凝华水蒸汽为冰霜,使冷凝器内的水蒸汽不断地被吸附掉,冷凝器内便保持较低的蒸汽压力；而冻干箱内流走的水蒸汽又不断被产品中发生的水蒸汽得到补充,维持冻干箱内较高的水蒸汽压力.这一过程的不断进行,使产品不断得到了干燥。,升华首先从产品的表面开始,在干燥进行了一段时间之后,在冻结产品上面形成了一层已干燥的产品,产生了干燥产品与冻结产品之间的交界面。交界面随着干燥的进行不断下降,直到升华完毕交界面消失.当产生了交界面之后,水分子要穿越这层已干燥的产品才能进入空间；水分子跑出交界面
16、之后,进入已经干燥产品的某一间隔内.以后可能还要穿过许多这样的间隔后,才能从产品的缝隙进入空间.也可以经过一些转折又回到冻结产品之中,干燥产品内的间隔有时象迷宫一样.,当水分子跑出产品表面以后,它的运动路径还很曲折.可能与玻璃瓶壁碰撞,可能冻干机的金属板壁碰撞,也经常发生水分子之间的相互碰撞,然后进入冷凝器内.当水分子与冷凝器的制冷表面发生碰撞时,由于该表面的温度很低,低温表面吸收了水分子的能量,这样水分子便失去了动能,使其没有能量再离开冷凝器的制冷表面,于是水分子被“捕获”了.大量水分子捕获后在冷凝器表面形成一层冰霜,这样就降低了系统内的水蒸汽压力.使冻干箱的水蒸汽不断的流向冷凝器.随着时间的延长,冻干箱内不断对产品进行加热以及冷凝器的持久工作,产品逐渐得到了干燥.,干燥的速率与冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差成正比,与水蒸汽流动的阻力成反比.水蒸汽压力差越大,流动的阻力越小,则干燥的速率越快.水蒸汽的压力差取决与冷凝器的有效温度和产品温度的温度差.因此要尽可能
