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1、卡尔费休水份测定,原理基础,讲解人：* 日 期：*,KF反应,CH3OH + SO2 + RN RNHSO3CH3 H2O + I2 + RNHSO3CH3 + 2RN RNHSO4CH3 + 2RNHI (RN =碱),缓冲剂 咪唑,KF试剂的主要成分,二氧化硫 SO2,碘I2,溶剂 甲醇,KF 反应与pH的关系,KF测定的方法,VS,容量法,电量法（库仑法）,容量法KF试剂,试剂中碘的存在形式,pH 约为 5,pH 约为 6,容量法KF试剂类型,双组分试剂,单组分试剂,容量法 KF 滴定程序,用KF试剂中和滴定池中预存的水份,在滴定池中加入工作介质,加入待测样品,滴定样品中的水份,标准品,
2、Sigma 34849 HYDRANAL- Water Standard 10.0 (1% H2O) ampoules, CofA in each box 34813 HYDRANAL- Standard 5.00 5.00 0.02 mg/ml H2O 34803 HYDRANAL- Sodiumtartrate-2-hydrate 15.66 0.05%H2O 34696 HYDRANAL- Sodiumtartrate-2-hydrate CofA in each box Traceable to NIST SRM 2890,Merck 1.06664 Apura-Sodium tart
3、rate dihydrate（100g）二水酒石酸钠标准水样 1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样,电量法KF试剂,试剂中碘的存在形式,-,反应需要的I2由发生电极电解产生： 2 I- 2e = I2,阴极发生电极 (阴极液) 阳极 (阳极液),有隔膜发生电极,无隔膜发生电极,？,有隔膜发生电极,无隔膜发生电极,库仑滴定法,无隔膜电极和有隔膜电极比较,电量法KF滴定原理,KF试剂预先直接加入测定池中,双铂电极指示电位变化,试剂在发生电极上通过阳极氧化产生碘，进而与水反应,发生电极的电解速度受双铂电极电位变化控制,电量法KF滴定程序,在滴定池中加
4、入KF试剂,用KF试剂中和滴定池中预存的水份,加入待测样品,滴定样品中的水份,终点指示,双伏安法 Ipol = 50 uA（容量法） Ipol = 10 uA（电量法） 在双Pt 电极上施加恒定的电流,终点以前: 滴定池中存在H2O 在双Pt 电极上有较高电位产生,到达终点: 滴定池中碘过量 电位急剧下降至设定值,终点指示,标准品,Sigma 34828 HYDRANAL - Water Standard 1.00 (0.1 H2O %) ampoules, CofA in each box 34847 HYDRANAL - Water Standard 0.10 (0.01 H2O %) a
5、mpoules, CofA in each box 34748 HYDRANAL - Water Standard KF-Oven CofA in each box Traceable to NIST SRM 2890,Merck 1.88051 Apura-Water standard 0.1%（10*8mL）标准水样 1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样 1.88053 Apura-Water Standard Oven1%（10g）高炉水样,容量法和电量法的相同点,都是基于KF反应 都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分 都在密封的滴
6、定池中进行,容量法和电量法的不同,容量法 滴定剂中含有碘 计量原理为体积计量 需要标定卡氏试剂的滴定度 适于固体、液体和气体形式的样品测定 特别适合粘稠样品的测定,电量法 碘是通过阳极氧化在滴定池中电解产生的 计量原理为电量计量 是一种绝对测量方法，不需要标定滴定度 适于液体和气体形式的样品测定,容量法 0.1 % - 100% 取决于样品量 电量法 0.001-1% (10 g - 10 mg 的绝对水量),如何选择合适的测定方法?,小结：KF水分测定的优点,方法简单，容易操作 是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高，重现性好。 测量范围宽: 10g - 100% 分析时间短： 2 -5
7、 minutes 应用范围广：可测定、液体、固体或膏状物 游离水、界面水及结晶水都可测定,参 数,系统设定 参数设置,溶液管理（Solutions）,菜单（Menu） 系统（System） 溶液（Solutions）,E U：无数据芯片的交换单元 IEU：带内置数据芯片的交换单元,编辑溶液数据,Name 名称,Type 类型,Cylindervolume 计量管体积,Concentration 浓度,Concentrationunit 浓度单位,Titer 滴定度,Titer unit 滴定度单位,Date titer det. 滴定度测量日期,Monitoring 监控,Time inter
8、val 时间间隔,配置外部设备（Devices）,菜单（Menu） 系统（System） 设备（Devices）,PC/LIMS COM2 | U 盘,Printer 打印机,Graphics width 图形宽度,Keyboard layout 键盘布局,Balance 天平,Baudrate 波特率,Data bits 字长,Stop bits 结束位,Parity 奇偶校验位,Handshake 握手,方法模板 870 KF Titrino plus 中包含有除少数参数外已配置号好的方法模板。 下列方法模板可供选择：,KFT Ipol Titer Ipol Blank Ipol KFT
9、IpolBlank,带可变极化电流的方法（计算时将不考虑空白值） 带可变极化电流的滴定度测量 带可变极化电流的空白值测量 带可变极化电流的方法（计算时将会考虑空白值）,极化电流的方法,带可变极化电压的方法（计算时将不考虑空白值） 带可变极化电压的滴定度测量 带可变极化电压的空白值测量 带可变极化电压的方法（计算时将会考虑空白值）,KFT Upol Titer Upol Blank Upol KFT UpolBlank,极化电压的方法,预滴定（Conditioning） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 预滴定（Conditioning）,漂移校正 drift corr,扣除背景水
10、分 样品含水量极小或滴定时间很长时应当进行漂移校正 漂移校正选项： auto自动：漂移校正值（ml）=滴定开始的漂移值滴定时间 man手动 ：漂移校正值（ml）=输入的漂移值滴定时间 Off 关 ：关闭此项功能,预滴定（Conditioning） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 预滴定（Conditioning）,预滴定停止体积 Cond. Stop volume,在预滴定过程中最大允许配液的体积。若配液的体积已达到该值，则停止预滴定。若通过重新按下开始（Start）的方式继续预滴定，则已经加入的滴定液体积将被忽略不计，且配液重新由零开始。应该根据滴定杯的大小调整停止体积，以防
11、止溢出。,开始条件（Start conditions） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 开始条件（Start conditions）,此栏参数基本无需修改,控制参数（Control parameters） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 控制参数（Control parameters）,滴定速度Titration rate,有三种预定义的滴定速度选项可供选择 慢（slow） 最佳（optimal） 快（fast） 用户（user）,控制参数（Control parameters） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 控制参数（Control para
12、meters）,停止标准 Stop criterion,stop drift=20 uL/min 表示：当到达终点（U=250 mV）后，维持该终点不变所需的加液速率不超过20 uL/min，则滴定将停止。 或 t（delay）=10 s 表示：在电位（或pH）到达预设的终点后，如果能保持10秒而无需加液，则滴定将停止。,控制参数（Control parameters） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 控制参数（Control parameters）,停止标准 Stop criterion,表示平衡时或测定结束时滴定池内水分的残留程度。 stop drift 越低，或 t（de
13、lay）越长，表示池内残留水分越少，结果越准确，但滴定时间越长。 仪器默认值：stop drift=20 uL/min或 t（delay）=10 s 可以根据环境湿度及测定要求对该参数进行调整。,控制参数（Control parameters） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 控制参数（Control parameters）,停止标准 Stop criterion,滴定参数（Titration parameters） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 滴定参数（Titration parameters）,萃取时间（Extraction time）,在此时间内即使到
14、达终点电位并满足停止条件，滴定仍不停止。 适用于水份释放缓慢的样品测定。,停止条件（Stop conditions） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 停止条件（Stop conditions）,计算（Calculation） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 计算（Calculation）,滴定度 Ipol/Upol,空白滴定 Ipol/Upol,KFT Ipol/Upol,KFT Ipol/Upol-空白,“空白滴定 Ipol/Upol”方法,计算得出的结果将依照所用的滴定模式的不同，以变量Blank CV01 或Blank CV02 单独保存起来,EP1*FC
15、T,注释：FCT-因数,“滴定度 Ipol/Upol” 方法,（C00*FCT）/EP1,计算得出的结果（值和单位）将作为所使用试剂的滴定度被保存起来,“滴定度 Ipol/Upol” 方法,“KFT Ipol/Upol”、“KFT Ipol/Upol-空白滴定”方法,KFT Ipol/Upol 的计算公式,KFT Ipol-空白滴定的计算公式,KFT Upol-空白滴定的计算公式,EP1*TITER*FCT/（C00*DIV）,（EP1CV01）*TITER*FCT/（C00*DIV）,（EP1CV02）*TITER*FCT/（C00*DIV）,注释：DIV-除数,“KFT Ipol/Upol”、“KFT Ipol/Upol-空白滴定”方法,“KFT Ipol/Upol”、“KFT Ipol/Upol-空白滴定”方法,统计（Statistics） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 统计（Statistics）,报告（Reports） 菜单（Menu） 参数（Parameters） 报告（Reports）,系统初始化,在极少数情况下，可能会出现错误的文件系统（例如因程序死机）导致程序功能损坏的情况。在此种情况下，必须对内部文件系统进行
