《极微溶解系指溶质1gml》由会员分享，可在线阅读，更多相关《极微溶解系指溶质1gml（24页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第三章 药物的鉴别试验,第一节 鉴别试验概述 第二节 鉴别试验的项目 第三节 鉴别试验的条件 第四节 鉴别试验的方法,第三章 药物的鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验,性 状,一般鉴别：区分药物的类别 专属鉴别：区分个别的药物单体 (同类或相同母核),第三章 药物的鉴别试验-项目,鉴别项下规定的试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,1.外观 2.溶解度 3.物理常数 （1）熔点 （2）比旋度 （3）吸收系数,一、性状,第三章 药物的鉴别试验-项目,1.外观 药品本身固有的聚集状态、晶形、色、臭、味 聚集形态、颜色感觉(指),视觉(眼) 臭嗅觉(鼻) 味味觉(
2、口),一、性状,Ch.P.(2010年版) 维生素B1的描述为“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”。 链霉素片的描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色至微带黄绿色”。,第三章 药物的鉴别试验-项目,一、性状,2.溶解度,极易溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解; 易溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂1不到10ml中溶解; 溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂10不到30ml中溶解; 略溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂30不到100ml中溶解; 微溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂100不到1000ml中溶解; 极微溶解 系指
3、溶质1g(ml)能在剂1000不到10000ml中溶解; 几乎不溶或不溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂10000ml中不能完全溶解。,药品的一种物理性质,是指药品在溶剂中的溶解能力,一定程度上反映了药品的纯度,第三章 药物的鉴别试验-项目,一、性状,3.物理常数,熔点、吸收系数、比旋度等10余项,熔 点,固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,自初熔至全熔的一段温度,熔点及其测定法,第一法：测定易粉碎的固体药品(一端熔封 ) 毛细管放入：传温液加热至较规定熔点低限约低10时 升温速率：1.01.5/min；熔融分解 2.53.0/min； 重复测定3次，取平均。 第二法：测定不易粉碎的固体药
4、品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等) (两端开口，吸入熔融样品，冷冻凝固测定) 升温速率：0.5/min ， 供试品在毛细管中开始上升时的温度。 第三法：测定凡士林或其他类似物质,第三章 药物的鉴别试验-项目,一、性状,熔点及其测定法-Ch.P.(2010年版),3.物理常数,e.g. 醋酸地塞米松： 223-233,比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用 表示。,应用：鉴别药物 检查纯度 含量测定(制剂),e.g.Vc +20.521.5,第三章 药物的鉴别试验-项目,一、性状,3.物理常数,吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条
5、件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 摩尔()与百分吸收系数( )。 中国药典用：,应用：鉴别药物 检查纯度 含量测定(制剂),e.g. 盐酸氨溴索： 233-247,第三章 药物的鉴别试验-项目,一、性状,3.物理常数,二、一般鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过鉴别试验来鉴别药物的真伪。 区别不同类别的药物，而不能证实是哪一种药物。,常见一般鉴别试验,二、一般鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,丙二酰脲类 托烷生物碱类 芳香第一胺类 有机氟化物类 有机酸盐 无机金属盐类 无机酸盐,第三章 药物的鉴别试验-项目,
6、有机氟化物,鉴别方法：取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。,茜素氟蓝,蓝紫色配合物,第三章 药物的鉴别试验-项目,水杨酸盐,鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分
7、离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。,二、一般鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,三、专属鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物。 是在一般鉴别试验的基础上,区别同类药物的各个单体.,C17位上有-醇酮基， 与四氮唑反应,e.g. 醋酸泼尼松 Prednisolone Acetate,取本品约1mg ，加乙醇2ml 使溶解，加10氢氧化钠溶液2 滴与氯化三苯四氮唑试液1ml ，即显红色,三、专属鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,三、专属鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项
8、目,苯巴比妥,巴比妥,司可巴比妥,苯佐卡因,显微粉末鉴别技术,三、专属鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,薄层色谱鉴别技术应用,Coptis Chinesesis Frach. (味连） Coptis deltoidea C. Y. Hsiao (雅连） Coptis teeta Wall. (云连）,三、专属鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,1 2 3 4,北五味子与南五味子的薄层色谱鉴别,北五味子 Schisandriae chineses Fructus,南五味子 Schisandriae chineses Fructus,Reference,g-schisandrin（五味子
9、乙素） Schizandrin（五味子甲素） Schisantherin (Gomisin C) (五味子酯甲） Schisandrin (五味子醇甲）,三、专属鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,乌梢蛇PCR分子鉴定,10个不同批次的乌梢蛇药材PCR鉴别结果 1.阳性对照 2-11.乌梢蛇12.阴性对照 13.空白,乌梢蛇药材及其混淆品PCR鉴别结果 阳性对照 2.乌梢蛇3.虎斑颈槽蛇 4. 三索锦蛇5.双全白花蛇 6.灰鼠蛇7.滑鼠蛇 8.红点锦蛇 9.王锦蛇10.赤链华游蛇 11.中国水蛇 12.短吻蝮蛇 13.百花锦蛇 14.眼镜蛇 15.赤练蛇 16.铅色水蛇 17.金环蛇 18
10、.山烙铁头蛇19.黑眉锦蛇 20. 环纹华游蛇21. 蕲蛇22.金钱白花蛇23.阴性对照 24.空白,乌梢蛇,三、专属鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,蕲蛇PCR分子鉴定,图 8个不同批次的蕲蛇药材PCR鉴别结果 1.阳性对照 2-9.蕲蛇（顺序见表1）10.阴性对照 11.空白,图 蕲蛇药材及其混淆品PCR鉴别结果 1.阳性对照2. 蕲蛇3.虎斑颈槽蛇 4. 三索锦蛇5.双全白花蛇 6.灰鼠蛇7.滑鼠蛇 8.红点锦蛇 9.王锦蛇 10.赤链华游蛇 11.中国水蛇 12.短吻蝮蛇 13.百花锦蛇 14.眼镜蛇 15.赤练蛇 16.铅色水蛇 17.金环蛇 18.山烙铁头蛇19.黑眉锦蛇20. 环纹华游蛇 21.乌梢蛇22.金钱白花蛇23.阴性对照 24.空白,蕲蛇,三、专属鉴别试验,第三章 药物的鉴别试验-项目,
