有机化学实验基础知识讲座课件

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1、有机化学实验基础知识讲座,主讲教师: 安琳,药学院药物化学教研室,实验计划(40学时),旧的有机化学实验计划(36学时),注意,1. 有机化学基础理论讲座,以巩固学生的理论基础;,2. 增加了实验学时比例, 突出实践课程的重要性;,3. 序列化有机化学实验,倡导绿色化学理念;,5. 继续加强实验操作考核,将实验管理成绩和实验操作过程成绩纳入考核体系.,4. 跨学科综合实验,实现有机化学与药学相关学科知识的交叉;,开设有机化学实验基础知识讲座,1. 帮助学生尽快融入到有机化学实验中;,2. 将零散的实验内容糅合在一起;使知识系统化;,3. 扎实有机化学实验基础知识, 使学生在实验中能结合理论知识

2、学会思考实验过程;,4. 扎实有机化学实验基础知识,使学生在实验中能结合理论知识思考实验过程;,开设有序化、绿色化实验,1. 有计化学实验试剂和实验中产生的有毒气体和废液对环境污染严重, 对身体健康产生影响；,2. 实验试剂消耗大，成本高，后处理麻烦且易造成二次污染；,3. 对学生来讲，对单个实验的产品质量及产量认识不够，所以不会过多地追求产品好坏，对实验往往有应付的心理；,4. 学生在实验中过于机械化，不注重思考；,蒸馏无水乙醇,制备绝对乙醇,制备乙酸乙酯,第一部分 有机化学实验的基本知识,有机化学基础知识讲座,1. 掌握熔点测定、蒸馏及沸点测定、分馏、萃取、重结晶、回流等基本操作;,4.

3、应用理论课知识解决实验中出现的问题。,3. 配合理论课教学，加深理解和掌握理论知识；培养学生理论联系实际的工作作风，严谨的科学态度；,2. 培养学生综合实验和自主设计合成工艺路线的能力,使学生能正确选择仪器、安装装置、和合理设计分离提纯方法;,1.1 有机化学实验的目的和任务,12 有机化学实验室规则,1. 做好实验预习工作，了解所用药品的危害性及安全操作方法，按操作规程，小心使用有关实验仪器和设备，若有问题应立即停止使用。,4实验时应保持安静，操作认真，并如实地作好实验记录；遵从教师的指导，实验中途不得擅自离开实验室，不得使用手机等通讯设备。,2. 实验前，认真清点、检查玻璃仪器；实验中，安

4、全合理使用玻璃仪器；实验后，洗净并妥善保管玻璃仪器，尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。,3实验药品使用前，应仔细阅读药品标签，按需取用，避免浪费；取完药品后要迅速盖上瓶塞，避免搞错瓶塞，污染药品。公用仪器、原料、试剂和工具应在指定的地点使用，用后立即放回原处。严格控制原料、试剂的用量操作。破损仪器应及时报损补充，按规定赔偿。,5.学生若有新的见解或建议，如要改变实验步骤和试剂用量等，须先征得教师同意然后再实施。如果发生意外事故，应立即报告教师及时处理。,7. 禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。,6实验完毕要做好实验台面清洁工作，值日学生应

5、将实验室内全部清洁，将实验器材、试剂摆放到指定位置，摆放整齐，并检查水、电、煤是否安全，经实验技术员老师检查合格，方能离开实验室。,12 有机化学实验室规则,1.3 有机化学实验室的安全知识,1. 火灾的预防,一、实验室事故的预防,(1) 尽量防止或减少易燃物的气体外逸，不得将易燃试剂放在敞口容器或烧杯内；倾倒时应灭火源，注意室内通风；加热时严禁用明火。,(2) 不可将与水有强烈反应的药品倒入水槽中，如残留的钠切忌用水冲洗，应用乙醇处理。,(3)使用酒精灯时应用火柴引火，不可用另外的酒精灯的火焰直接引火。,(4)用油浴加热蒸馏或回流切勿使冷凝用水溅人热油浴中，以免使油外溅到热源上而起火.,2.

6、 爆炸的预防,(2) 减压蒸馏时不得使用机械强度不大的仪器(如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁玻璃仪器等)，要仔细检查仪器有无破损和裂缝。,(1) 常压操作时切勿在密闭系统内进行加热反应，在反应进行过程中要经常注意仪器装置的各部分有无堵塞现象。,(4) 避免金属钠与水、卤代烷直接接触，以免因剧烈反应而发生爆炸。,(3) 对于易爆炸的固体如重金属乙炔化物、三硝基甲苯等，不能重压或撞击，以免引起爆炸。,1.3 有机化学实验室的安全知识,3. 中毒的预防,(1) 对有毒物品应认真操作、妥善保管。实验后的有毒残渣须及时按要求处理，不许乱放。,(2) 有些有毒物质会渗入皮肤，因此使用时必须戴橡皮手套，操作后应立即

7、洗手。切勿让有毒物沾及五官或伤口。,(3) 使用有毒试剂或反应过程中产生有毒气体或液体的实验，应在通风橱中进行。有时也可用气体吸收装置 以除去反应中所生成的有毒气体。,1.3 有机化学实验室的安全知识,4. 触电的预防,(1) 电器装置与设备的金属外壳应与地线连接，使用前应先检查其外壳是否漏电。,(2) 使用电器时应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿的手或手握的湿物接触这些部分。,(3) 电器设备用毕后应立即拔去电源，以防发生事故。,1.3 有机化学实验室的安全知识,二、事故的处理和急救,1.火灾的处理,首先应切断电源，移去易燃易爆试剂，再根据易燃物种类和火势采取措施覆盖火源。,二氧化碳

8、灭火器,适用于油脂，电器及其它较贵重电器着火时使用,泡沫灭火器,只有火焰大时才使用；,四氯化碳灭火器,不能在狭小和通风不良实验室中用；,水,衣服着火时使用，但一般不能用于油浴和有机溶剂着火时使用。,干沙,金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,淋湿的抹布,地面或桌面着火，如火势不大可用来灭火,石棉板,反应瓶内有机物着火可用盖住瓶口，火即熄灭,1.3 有机化学实验室的安全知识,酸灼伤：眼睛灼伤用1%NaHCO3溶液清洗；皮肤灼伤用5%NaHCO3溶液清洗。 碱灼伤：眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗；皮肤灼伤用1%2%醋酸溶液清洗。,2. 化学灼伤处理,1.3 有机化学实验室的安全知识,3. 割伤和烫

9、伤处理,割伤：先要取出玻璃片，用蒸馏水或双氧水清洗伤口，涂上红药水，再用纱布包扎；若伤口严重，应在伤口上方用纱布扎紧，急送医院。 烫伤：轻者涂烫伤膏，重者涂烫伤膏后立即烫伤膏,4. 四级品（实验试剂，LR）：主要用于普通的实验和科学研究上，也可用于要求较高的工业生产上，其瓶签颜色为棕色、黄色或其它颜色。,1.4 化学试剂的规格和有毒试剂的使用,一、化学试剂的规格,常用化学试剂根据其纯度不同分成不同的规格。我国生产的试剂一般分为四种级别：,1. 一级品（优级纯，GR）：用于基准物质，主要用于精密的科学研究和分析鉴定，其瓶签颜色为绿色。,2. 二级品（分析纯，AR）：主要用于一般的科学研究和分析鉴

10、定，其瓶签颜色为红色。,3. 三级品（化学纯，CP）：用于要求较高的有机和无机化学实验，也用于要求较低的分析实验，其瓶签颜色为蓝色。,汞能在室温下慢慢蒸发，导致急、慢性中毒。处理和提纯应在通风橱中进行。如汞泼翻，应用水泵减压收集；分散小粒，可用硫粉、锌粉、三氯化铁溶液消除。,二、有毒试剂的使用,无机试剂,黄磷极毒，切忌用手直接取用，否则引起严重持久性烫伤。,溴液应在通风橱中取用，若有撒落，应用砂掩埋。,1.4 化学试剂的规格和有毒试剂的使用,甲醇损害视神经；苯对造血系统和中枢神经系统有损害，条件允许时，最好用毒性较低的石油醚、醚、丙酮、二甲苯代替二硫化碳、苯和卤代烷。苯胺及衍生物吸入及皮肤均可

11、中毒，慢性中毒，引起贫血；芳香硝基化合物化合物中硝基愈多，毒性愈大；苯酚能灼伤皮肤，引起坏死或皮炎；生物碱大多数具有强烈毒性，皮肤亦可吸收，少量即可导致中毒，甚至死亡；,2有机试剂,使用上述药品的实验必须在通风橱中进行，并保持指内空气流畅，若药品可用皮肤、黏膜入侵则应注意对眼睛、皮肤的保护，必要时带上防护眼镜或手套，不得品尝药品。,1.4 化学试剂的规格和有毒试剂的使用,1. 5 有机化学实验常用的仪器,一、普通玻璃仪器,有机化学实验室玻璃仪器可分为：普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器 。,梨型分液漏斗 球型分液漏斗 普通分液漏斗 加料漏斗 表面皿,二、磨口玻璃仪器,1. 5 有机化学实验常用的仪器,

12、标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。仪器口塞尺寸标准化、系统化、磨砂密合，凡属同类规格接口，均可任意连接，组装成各种配套仪器。与不同规格的部件无法直接组装时，可用转换接头连接。 使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦，又能避免反应物或产物被塞子污染，口塞磨砂性能良好，密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。 标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均有烤印的白色标志，表明规格。常用有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。本实验室所选用的玻璃仪器规格为19。有时标准接口玻璃仪

13、器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。,圆底烧瓶 茄形瓶 三颈瓶 锥形瓶 长颈烧瓶 容量瓶,1. 5 有机化学实验常用的仪器,滴液漏斗 恒压滴液漏斗 直型冷凝管 球型冷凝管 空气冷凝管 蛇型冷凝管,1. 5 有机化学实验常用的仪器,蒸馏头 克氏蒸馏头 刺型分馏头 分水器 Soxhlet提取器,1. 5 有机化学实验常用的仪器,弯管 接引管 真空接引管 弯形接收管 变口接头,1. 5 有机化学实验常用的仪器,3. 操作方法 加入干燥剂后，振荡，静置观察，若干燥剂黏附在瓶壁上，干燥不彻底。若干燥前液体呈浑浊，干燥后为澄清，可认为水分基本除去。干

14、燥剂颗粒大小要适当，太大吸水慢；太小吸附有机物较多。,1. 6 产品的干燥,一、液体有机物的干燥,1. 干燥剂的选择 液体有机物的干燥通常是将干燥剂直接放入有机物中，因此选择干燥剂要考虑以下因素：与被干燥的有机物不能发生化学反应；不能溶于该有机物中；吸水量大、干燥速度快、价格便宜。,2. 干燥剂的用量 可根据干燥剂的吸水量和水在有机物中的溶解度来估算，当然也要考虑分子结构，含亲水性基因的化合物用量稍多。干燥剂的用量要适当，用量少干燥不完全；过多则因干燥剂表面吸附而造成被干燥有机物损失。一般用量为10mL液体约加0.51g干燥剂。,晾干：将固体样品放在干燥的表面皿或滤纸上，摊开，再用一张滤纸覆盖

15、，放在空气中晾干。 烘干：将固体样品置于表面皿中放在水浴上烘干，也可用红外灯或烘箱烘干。必须注意样品不能遇热分解，加热温度要低于样品熔点。 其他干燥方法：干燥器干燥，减压恒温干燥器干燥等。,二、固体有机物的干燥,1. 6 产品的干燥,1. 7 加热和冷却,一、加热,1. 空气浴加热 利用热空气间接加热的原理，对沸点在80以下的液体均可采用 实验中常用的方法有石棉网上加热和电热套加热。,2. 水浴加热 当加热的温度不超过100时，最好使用水浴加热较为方便。当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时，决不能在水浴上进行，否则会引起火灾，由于水浴的不断蒸发，适当时要添加热水，使水浴中的水面经常保持稍高于容

16、器内的液面。,（1）甘油 可以加热到140-150，温度过高时则会炭化。 （2）植物油 可加热到220，常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。若温度过高时分解，使用时要小心。 （3）石蜡油 可以加热到200左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。 （4）硅油 在250时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室里较为常用的油浴之一，但其价格较贵。,油浴加热范围为100250 ，油浴加热要注意安全，防止着火，防止溅入水滴。优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴温度20左右。常用的油浴有：,3. 油浴,4. 沙浴（温度可达350）,1. 7 加热和冷却,二、冷却,冷却是有机化学实验要求在低温下进行的一种常用方法，根据不同的要求，可选用不同的冷却方法。 一般的冷却，可将盛有反应物的容器浸在冷水中； 在室温以下冷却，可选用冰或冰水混合物； 0以下冷却，可用碎冰和无机盐按一定比例混合物作为冷却剂。 干冰和丙酮、氯仿等溶剂混合，可冷却到-78 ； 液氮可冷却到-