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1、水质监测采样质量控制技术,云南省环境监测中心站 2014年6月 杨晓红,1,一、引用标准 二、采样前的准备 三、采样期间质量控制 四、采样容器的选择和洗涤 五、样品的保存运输 六、现场测定项目 七、设备的管理 八、监测报告的要求 九、人员要求,2,一、引用标准,地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91-2002 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ493-2009 水质 采样技术指导 HJ494-2009 水质 采样方案设计技术规定 HJ495-2009 环境水质监测质量保证手册（第二版） 水和废水监测分析方法（第四版）,3,问题1,为什么必须控制 现场采样的工作质量？,4,二、采样前的准备,
2、5,1、确定采样负责人 2、制定采样计划 3、采样器材和现场测定仪器的准备,二、采样前的准备,1、采样负责人 负责制定采样计划并组织实施 掌握相关监测技术规范 掌握技术人员情况 熟悉样品采集设备 合理安排采样工作,6,二、采样前的准备,2、采样计划 确定采样垂线、采样点位、测定项目和数量 采样质量保证措施 采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具 现场测定项目 安全保证,7,二、采样前的准备,3、采样器材和现场测定仪器的准备 检查和确认采样器和样品容器的材质是否满足待测水质的特性要求，做到不吸附、不溶出和不与待测污染物发生化学反应。 问题2：如何选择采样器具？,8,二、采样前的准备,
3、水质采样器具和样品瓶应按HJ/T91-2002中的4.2.3.1的要求清洗干净后才能使用，防止交叉污染。 4种洗涤方法，如何采用,9,三、采样期间质量控制,1、监测点位的设置 2、采样方法 3、采样注意事项 4、采样记录 5、核对,10,三、采样期间质量控制,1、监测点位的设置 布点原则 断面设置数量 断面设置方法 湖库垂线的布设 采样点的确定 采样频次确定原则 采样频次和采样时间,11,三、采样期间质量控制,2、采样方法 地表水样、地下水通常采集瞬时水样。采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪（GPS）定位。 根据不同需要，废水样品的采集还可采取连续采样和等时间采样的方法分别采样，然
4、后分别测定，最终计算平均值。,12,三、采样期间质量控制,如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如12L量筒)，静置30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。,13,三、采样期间质量控制,在水样采入或装入容器中后，应立即按要求加入保存剂。 问题3：如何选择保存剂？,14,三、采样期间质量控制,质控样的采集 非现场仪器法监测的项目，应采集现场平行样（不少于10%）和现场空白样。,15,三、采样期间质量控制,3、采样注意事项 采样时不可搅动水底的沉积物
5、，采样时应注意去除水面的杂物、垃圾等漂浮物。 测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样，全部用于测定；污水样品，pH、COD和有机物项目只能单独采样。,16,三、采样期间质量控制,测BOD5、DO、有机污染物等项目时，水样必须注满容器，不留空间，并有水封口。 准备冷冻保存的样品则不能注满容器，否则冷冻之后，因水样体积膨胀使容器破裂。测定溶解氧的水样采集后应在现场固定，盖好瓶塞后需用水封口。,17,三、采样期间质量控制,除BOD5、有机物和细菌监测项目外，先用采样水荡洗采样器和水样容器23次。 测定油类的水样，采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把
6、玻璃材质容器安装在采水器的支架中，应在水面至300mm采集柱状水样，采集的样品全部用于测定。,18,三、采样期间质量控制,测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素、总氮、总磷时，水样静置30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存。,19,三、采样期间质量控制,细菌学监测样品的采集方法和注意事项 采样容器和相关器材应事先灭菌； 已灭菌和包好的采样瓶，无论在什么条件下采样时，均要小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及采样瓶颈部受杂菌污染，并注意在使用船只或附带的采样缆绳等附加设备采样时可能造成的污染。,20,三、采样期间质量控制,在采集江、河、湖、
7、库、地表水样时，应握住瓶子底部直接将采样瓶插入水中，约距水面1015cm处，瓶口朝水流方向，使水样灌入瓶内。如果没有水流，应握住瓶子水平前推，直至充满水样为止，才好水样后，迅速盖上瓶盖和包装纸。,21,三、采样期间质量控制,从自来水龙头采集样品时，应在采水前将关好的水龙头用酒精灯火焰灼烧灭菌或用70%的酒精溶液消毒水龙头及采样瓶口，然后打开龙头，放水3min以除去水管中的滞留杂质。采水时要控制水流速度，小心接入瓶内。,22,三、采样期间质量控制,采样时不用水样冲洗采样瓶。采样后在瓶内要留足够的空间，一般采样量为采样瓶容量的80%左右，以便监测时充分振荡混合样品。 在同一采样点进行分层采样时，应
8、自上而下进行，以免不同层次的搅扰。同一采样点与理化监测项目同时采样时，应先采集细菌学监测样品。,23,三、采样期间质量控制,微生物、生物采样器：若经160干热灭菌2小时，且在两周内使用，否则应重新灭菌；若经121高压蒸汽灭菌15min，如不立即使用，应于60将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。 细菌监测项目采样不能采混合水样，应单独采样后2h内送实验室分析。,24,三、采样期间质量控制,25,4、采样记录 用签字笔或硬质铅笔在现场填写“采样记录表”和“样品标签”，字迹应端正、清晰，项目完整。“采样记录表”中应包括采样现场描述与现场测定项目两部分内容。,三、采样期间质量控制,如采样现场水体很不均匀，无
9、法采到有代表性样品，则应详细记录不均匀的情况和实际的采样情况，供使用该数据者参考。 监测人员必须具有严肃认真的工作态度，对各项记录负责，及时记录，不得以回忆方式填写。,26,三、采样期间质量控制,5、样品核对 采样结束前的3核对：样品数量与采样计划和记录的一致性，点位与采样计划和记录的一致性，采集项目与采样计划和记录的一致性。 如有错误或遗漏，应立即补采或重采。,27,三、采样期间质量控制,样品送交实验室后，应及时做好样品的接收、编号、保管、流转、状态标识和保存条件的记录工作，保证样品在整个检测过程和保管期间内不损坏、不丢失、不混淆、不变质。,28,四、采样容器的选择和洗涤,1、采样容器的选择
10、 最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。一般的玻璃在储存水样时，可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，防止污染。 容器壁应易于清洗、处理，以减少如重金属对容器的表面污染。,29,四、采样容器的选择和洗涤,容器或容器塞的化学和生物性应该是惰性的，以防止容器与样品组分发生反应。如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应。 防止容器吸收或吸附待测组分，引起待测组分浓度的变化。微量金属易于受这些因素的影响，其他如清洁剂、杀虫剂、磷酸盐等同样也受到影响。 深色玻璃能降低光敏作用。如硫化物、氯化物、余氯等需避光保存的项目用棕色玻璃瓶放置。,30,四、采样容器的选
11、择和洗涤,31,2、容器的洗涤 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91-2002 表4-4 水样保存和容器的洗涤 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ493-2009 表1 物理化学及生化分析指标的保存技术 表2 生物、微生物的保存技术,五、样品的保存和运输,1、样品的保存 1.1 冷冻或冷藏保存 样品在4时冷藏或将样品迅速冷冻，储存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。,32,五、样品的保存和运输,1.2 加入化学保存剂 （1） 控制pH值： 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH=12，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止重金属在器壁表面上的吸附，同时在pH=12
12、的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。如：Cu、Pb、Zn、Cr可保存14天，Cr、Al、V等可保存1个月。,33,五、样品的保存和运输,测定Cr6+的水样，应加NaOH调至pH=8，因为在酸性介质中，Cr6+的氧化电位高，易被还原。而保存总Cr的水样，则应加HNO3酸化至pH=12。 测定氰化物的水样需加NaOH调至pH=12。,34,五、样品的保存和运输,（2） 加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测定氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或三氯甲烷作防护剂，以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的
13、pH，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。,35,五、样品的保存和运输,（3） 加入氧化剂：水中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。 （4） 加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯的干扰。,36,五、样品的保存和运输,（5） 注意事项 加入一些化学试剂可固定水样中的某些待测组分，保存剂可事先加入空瓶，也可在采样后立即加入水样中。所加入的保存剂不能干扰待测不能干扰待测组分的测定。 采样前需做保存剂空白试
14、验(其纯度和等级必须达到分析的要求),特别对微量元素的测定。要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数量的变化。例如，酸类会增加砷、铅、汞的含量，因此，样品中加入保存剂后，应保留做空白试验。,37,五、样品的保存和运输,表1 常用保存剂的作用和应用范围,38,五、样品的保存和运输,2、样品的运输 水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧。对需要测定物理-化学分析物的样品，应使水样充满容器溢流，密封保存，以减少因与空气中氧气、二氧化碳的反应干扰，以及样品运输途中的振荡干扰。但是当样品需要被冷冻保存时，不应溢满封存。,39,五、样品的保存和运输,装箱应用泡沫塑料等分隔，以防破损。箱子上应有“切勿倒置”等明显标
15、志。采样后每个样品瓶应贴好样品标签（标签内容：点位编号、采样日期和时间、测定项目、保存方法等）；同一采样点的样品应尽量装在同一个箱子中。水样交实验室时，应有交接手续。 污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比地表水更差，应设法尽快测定。,40,六、现场测定项目,1、水温：通常测量范围：-640，温度计分度值为0.2 2、pH：用测量精度为0.1的pH计测定。测定前应清洗和校正仪器。 3、DO：用膜电极法，防止膜上附着微小气泡。,41,六、现场测定项目,4、透明度：用塞氏盘法测定。塞氏盘使用时间较长后，白漆颜色会逐渐变黄，必须重新涂漆。 5、电导率：用电导率仪测定。确保测量前仪器已经过校准；,
16、42,六、现场测定项目,6、流量 污水流量计法 流速仪法 量水槽法 溢流堰法,43,七、设备的管理,1、为保证监测数据的准确可靠，达到在全国范围内的统一可比，必须执行计量法，定期对所用计量仪器进行检定，经检定合格，方准使用。 2、计量器具在日常使用过程中的校验。,44,七、设备的管理,3、设备的定期和不定期维护、保养，以及有效的期间核查 4、设备的领、借用登记,45,八、人员要求,1、监测人员的素质 监测人员技术能力：具备扎实的环境监测基础理论和专业知识；正确熟练地掌握环境监测操作技术和质量控制程序；熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定；学习和了解国内外环境监测新技术，新方法。 监测人员持证上岗：采样人员必须通过岗前培训，切实掌握采样技术，熟知水样固定、保存、运输条件；参加合格证考核。,46,八、人员要求,2、监测人员的素养 严格执行标准、规范的要求 遵守环保法客观公正监测，不篡改数据,47,谢谢！,48,
