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1、第七章 真空冷冻干燥,第一节 概述,真空冷冻干燥技术应用十分广泛。 20世纪初在实验室中用冻干的方法来保存生物标本、菌种等，后来一些制药工业用冻干方法来生产抗生素、疫苗、血清和各种生物物料。 20世纪60年代，欧美、日本等发达国家开始用冻干方法生产食品，主要包括农产品和海产品等； 20世纪80年代，冻干物料生产领域不断扩大，同时规模和产量也扩大。 我国冻干技术起步晚，先在制药工业上应用，如抗生素、疫苗等，直到80年代中期，开始应用在人参、鹿茸等珍贵药材的脱水干制。,第一节 概述,一、真空冷冻干燥的特点 物料在低压下干燥，使物料中的易氧化成分不致氧化变质，同时因低压缺氧，能灭菌或抑制某些细菌的活
2、力； 物料在低温下干燥，使物料中的热敏成分能保留下来，营养成分和风味损失少，可以最大限度地保留食品原有成分、味道、色泽和芳香。 干燥过程中物料的状态变化如图所示，由于物料在升华脱水以前先经过冻结，形成稳定的固体骨架，所以水分升华后，固体骨架基本保持不变，干制品不失原有的固体结构，保持着原有形状。,第一节 概述,一、真空冷冻干燥的特点 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在，原来溶于水中的无机盐之类的溶解物质被均匀分配在物料中。升华时溶于水中的溶解物质就地析出，避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。 脱水彻底，重量轻，适合长途运输和长期保存，
3、在常温下，采用真空包装，保质期可达3-5年。 设备投资和运转费用高；冻干过程时间长，产 品成本高。,第一节 概述,二、真空冷冻干燥的主要用途 1、在医药方面的应用 1）在生物制品方面 生物制品是人、家畜注射或口服的活性疫苗或血液制品，要求清洁、纯正、不染杂菌、活性生命力强。 a 活菌菌苗 如卡介苗、流脑菌苗、结核菌苗、口服痢疾活菌苗等等； b 活毒疫苗 如麻疹疫苗、流感疫苗、黄热疫苗、狂犬疫苗、鸡瘟疫苗等； c 其他生物制品、生化药品 如人白细胞干扰素、三磷酸腺苷（ATP）,第一节 概述,二、真空冷冻干燥的主要用途 1、在医药方面的应用 2）在西药生产中的应用 常用冻干方法生产的西药多为针剂，
4、一抗生素药、循环器官用药、中枢神经用药、维生素类和肿瘤用药为多。如蛇毒抗栓酶、小牛胸线肽、安苄青霉素钠、链霉素、利菌沙等。 3）在中药生产中的应用 加工中草药有人参、鹿茸、冬虫夏草、山药、灵芝、地黄等。近来，将配制好的中成药，经过浸提、提取、过滤、 浓缩、冻干后再制成粉、片或针剂。,第一节 概述,二、真空冷冻干燥的主要用途 2、在医疗事业上的应用 利用冻干技术可以长期保存血液、动脉、骨骼、皮肤、角膜和神经组织等各种器官。 3、在食品工业中的应用 1）已采用冻干加工的食品 a 烹饪原料 肉、蛋、鱼、蔬菜等 b 土特产品 蘑菇、黄花菜、香椿芽、苔菜及各种山野菜等 c 调味品 葱、蒜、姜、辅料、香料
5、、香精、色素、 汤汁等,第一节 概述,二、真空冷冻干燥的主要用途 3、在食品工业中的应用 1）已采用冻干加工的食品 d 食品工业用原料 奶粉 蛋粉 植物蛋白粉 茶叶 干果粉 肉粉 豆粉等 e 饮料类 咖啡 菓珍等 f 补品类 鳖粉 花粉 蜂雏粉等 g 水果类 香蕉 菠萝 草莓 桃 哈密瓜 苹果 梨等 h 特殊食品 宇航 远洋 边防部队 野外作业 各种考察队用的食品,第一节 概述,二、真空冷冻干燥的主要用途 3、在食品工业中的应用 2）正在用冻干法开发的食品 a 新型方便食品 b 粉末蔬菜 c 颗粒蔬菜 4、在其他方面的应用 在材料科学方面的应用 动植物标本的冻干 试验动物尸体的冻干 冻干用于水
6、淹古旧书画的复原 冻干在核燃料处理中应用,第二节 真空冷冻干燥原理,真空冷冻干燥 是先将湿物料冻结到其晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后在适当的真空下，使冰直接升华为水蒸汽，再用真空系统中的水气凝结器（捕水器）将水蒸汽冷凝，从而获得干燥制品的技术。 干燥过程是水的物态变化和移动的过程。,真空冷冻干燥的基本原理就是在低温低压下传热传质的机理。,第二节 真空冷冻干燥原理,一、纯水的相图 低压下水的相变过程与常压下大体相似，但相变时的具体温度不同。 103Pa压力 固态冰液态水 温度略高于0 液态水蒸汽 温度约为6.3 可见，降低压力后冰点变化不大，而沸点却大大降低。 当压力降低到某一值时，沸点
7、与冰点相重合，固态冰就不经液态而直接转化为汽态，这时的压力称为三相点压力，相应的温度为三相点温度。,第二节 真空冷冻干燥原理,一、纯水的相图 水的三相点压力p0=610.5Pa,三相点温度为+0.0098 在压力低于三相点压力时，固态冰自己接转化为汽态，称为升华。 下为纯水的相平衡图,曲线AB、AC、AD把平面划分为3个区域，对应于水的3种不同集聚态。,第二节 真空冷冻干燥原理,一、纯水的相图 曲线AC称为熔（融）解曲线，线上冰水共存，是冰水两相的平衡状态； 曲线AD称为蒸发（汽化）曲线或冷凝曲线，线上水汽共存，是水汽两相的平衡状态； 曲线AB称为升华或凝聚曲线， 线上冰汽共存，是冰汽两相的
8、平衡状态。,真空冷冻干燥最基本原理就在AB线上，故又称冷却升华干燥。 AB线也是固态冰的蒸汽压曲线。,第二节 真空冷冻干燥原理,一、纯水的相图 温度和压力都能影响真空冷冻干燥的效率。 提高真空度的办法对加速干燥过程提高干燥效率的影响是有限的。 在压强较低时，为把真空度提高一个数量级，消耗的功率将会增加很大，设备也更复杂。,第二节 真空冷冻干燥原理,二、冻干过程的三个阶段 1、预冻阶段 预冻是将溶液中的自由水固化，使干燥后产品与干燥前有相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。 预冻温度 必须低于产品的共晶点温度。,
9、一般预冻温度要比共晶点温度低510,第二节 真空冷冻干燥原理,二、冻干过程的三个阶段 1、预冻阶段 预冻时间 物料的冻结过程是放热过程，需要一定时间。,一般在产品达到规定的预冻温度后，需要保持2h左右的时间。,第二节 真空冷冻干燥原理,二、冻干过程的三个阶段 1、预冻阶段 预冻速率 缓慢冷冻产生的冰晶较大，快速冷冻产生的冰晶较小。 对于生物细胞，缓冷对生命体影响大，速冷影响小。 冷冻时形成的冰晶大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解度。 大冰晶利于升华，但干燥后溶解慢； 小冰晶升华慢，干燥后溶解快，能反映出产品原来 结构。,一个合适的冷却速率，以得到较高的存活率，较好的物理性状和溶解度，且利于干
10、燥过程中的升华。,第二节 真空冷冻干燥原理,二、冻干过程的三个阶段 2、升华干燥阶段 升华干燥也称第一阶段干燥。将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥。,第二节 真空冷冻干燥原理,二、冻干过程的三个阶段 2、升华干燥阶段 干燥是从外表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留的空隙变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。 已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。 在生物制品干燥中，升华界面约以1mm/h的速率向下推进。 当全部冰晶除去时，第一阶段 干燥完成，约出去全部水分的 90%左右。,第二节 真空冷冻干燥原理,二、冻干过程的三个阶段 2、升华干燥阶段 产品中温度
11、分布,第二节 真空冷冻干燥原理,二、冻干过程的三个阶段 2、升华干燥阶段 升华时的温度限制 产品冻结部分的温度应低于产品共溶点温度； 产品干燥部分的温度必须低于其崩解温度或允许的最高温度（不烧焦或变性）； 最高搁板温度。,第二节 真空冷冻干燥原理,二、冻干过程的三个阶段 2、升华干燥阶段 升华速率 冷冻干燥的升华速率取决于： 提供给升华界面热量的多少； 从升华界面通过干燥层逸出水蒸汽的快慢。,第二节 真空冷冻干燥原理,二、冻干过程的三个阶段 3、解析干燥阶段 解析干燥也称第二干燥阶段。 第一阶段结束后，干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附一部分水分，这些水分是未被冻结的。 解析干燥的目的去除这
12、部分水分 第一阶段 低温低压条件下（共溶点以下） 第二阶段 温度要足够高（允许温度下）,一般情况在0.5%4%之间,第三节 真空冷冻干燥设备,一、冻干机的组成 真空冷冻干燥设备主要包括真空冷冻箱、真空系统、制冷系统、加热系统、液压系统、自动控制系统和消毒系统等。,第三节 真空冷冻干燥设备,二、冻干机的种类 1、按冻干面积的大小 小型实验用冻干机 台式微型冻干机 柜式小型冻干机,第三节 真空冷冻干燥设备,二、冻干机的种类 1、按冻干面积的大小 中型生产冻干机, 大型工业生产用冻干机,第三节 真空冷冻干燥设备,二、冻干机的种类 2、按冻干的物料不同 医药用冻干机 食品用冻干机,第三节 真空冷冻干燥设备,二、冻干机的种类 3、按工作方式分类 间隙式冻干设备 连续式冻干设备,
