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1、现代分析技术与实验方法,金相分析技术,第一章 光学金相显微镜 的结构与使用,金相显微镜的种类、型号很多，按功能可分为：教学型、生产型、科研型。按结构型式分为：台式、立式、卧式。此外还有紫外、红外、高温、低温、偏光、相衬、干涉等各种特殊用途的金相显微镜。 任何一种金相显微镜均主要由光学系统、照明系统、机械系统、附件装置(包括摄影或其它装置)组成。,金相显微镜的构造与使用,4型金相显微镜的机械结构 1载物台 2镜臂 3物镜转换器4微动座 5粗动调焦手轮 6微动调焦手轮 7照明装置 8底座 9平台托架 10碗头组 11视场光阑 12孔径光阑,(1) 光学系统 由灯泡发出的一束光线，经过透镜组、反光镜
2、会聚于孔径光阑，随后经过聚光镜，再将光线聚焦在物镜后焦面，最后光线投射到试样上。从试样磨面反射回来的光线复经物镜、辅助透镜、半反射镜及棱镜造成一个放大倒立的实像，由目镜再次放大在明视距离处形成虚象。,XJZ-1型金相显微镜的光学原理,(2) 照明系统 照明系统一般包括光源、照明器、光阑、滤色片等。,XJL-02型立式金相显微镜明场照明系统,光源 光源应具有足够的发光强度且要求发光均匀，发热程度要低并易于对亮度、位置进行调节。色温希望高和光谱连续性好。 光源一般有低压钨丝灯、卤钨灯、氙灯、超高压汞灯和碳弧灯几种。光源的照明方式有科勒照明和临界照明之别。,XJL-02型立式金相显微镜明场照明系统,
3、b.照明器 金相显微镜采用反射光照明，光源位于镜体侧面与主光轴正交。因此，光线需转向90，这种转变光线的装置叫做垂直照明器。利用照明进行照明的方式分为以下几种。 (i) 平面玻璃反射照明。这种照明方法的特点是光线均匀地直射在试样表面，被浸蚀后的凹凸处无阴影产生，得到清晰平坦的图象。采用这照明方式，能真实地表示出各组成相，但缺乏立体感。,平面玻璃反射照明,(ii) 棱镜反射照明。这种照明是利用三棱镜作为折光元件，光源经棱镜全反射后，通过物镜光束便斜射到试样表面。这种照明方式与平面镜相比较光线损失极少，镜筒内的炫光较低，图象高密度大、衬度好。但这种照明方式棱镜占去镜筒将近一半的位置，也就是遮去了物
4、镜孔径的一半，从而使物镜的有效数值孔径减小，分辨能力会降低，这种照明方式适合在放大100倍以下使用 。,棱镜反射照明,(iii) 斜照明。光线与镜体光轴是一定角度，使照在试样上的光线是倾斜的。这种照明方式可以提高显微镜的分辨力，并使试样凸起部分产生阴影，从而增幼虫了图象的衬度和立体感。斜射照明可通过调节孔径光阑的平面位移而得到 。,斜照明,(iv) 暗场照明。暗场照明的光学行程。来自光源的平行光束，被环形光阑所阻，而形成环形光束，经过平面玻璃转向，再经过物镜外围的抛物面反射镜，以大的倾斜角投射到试样表面，这时试样上平坦的部分所反射的光将不会进入物镜而呈暗色，对于凹陷部分却能将光线反射进入物镜。
5、这一照明方式的特点是：使有效数值孔径增加，提高衬度，特别是能观察非金属夹杂的透明度及真实色彩,暗场照明,(3) 光阑 光阑分为孔径光阑和视场光阑。 孔径光阑。孔径光阑的调节可以改变成象光束的大小和控制进入光学系统的光通亮。 缩小孔径光阑，孔径角变小，这时光束只通过物镜的中心部分，利于消除物镜的单色象差，图象清晰，能 提高景深，提高相的衬度。 但孔径角小，会降低物镜的分辨能力。适当的增大孔径光阑，会增大亮度和提高鉴别能力。 为了充分发挥物镜的分辨能力，又能兼顾景深，获得良好衬度，孔径光阑调到使入射光束刚好充满或略小于物镜孔径为宜。各种物镜的孔径不同，因此更换物镜时，孔径光阑应作相应调节，否则图象
6、不清晰。,视场光阑。 视场光阑的大小对显微镜的分辨能力没有影响，适当缩小可减少筒内的杂散光，增加图相衬度。 有时为了观察某一范围的显微组织，可将视场光阑缩小至这个区域，或获得良好效果。照相或观察时可将视场光阑调节到视场以外一点即可。,(4) 滤色片 滤色片的作用是吸收光源发生的白色光中波长不合需要的光线，只让一定波长的光线通过。显微镜使用滤色片目的如下： a. 增加黑白金相照片上组织的衬度. b. 有助于鉴别经彩色着色后的显微组织细节。 c. 利用黄、绿滤色片与消色差物镜配合使用，可消除残余色差。 d. 使用蓝滤色片，由于其波长较短，可以提高物镜的鉴别能力。 e. 在长时间显微分析观察时，使用
7、黄滤色片，可保护观察者眼睛，并有利于提高视敏度。,金相显微镜是一种精密光学仪器，正确的使用、维护和保养，有助于保证金相分析的质量和延长仪器的使用寿命。 (1) 显微镜应放置于干燥、少尘、无振动、无腐蚀气氛的工作室内。 (2) 物镜、目镜在不使用时，应从仪器上取下装入保护套内放在玻璃干燥器中。显微镜上物镜座和目镜筒上应加上盖罩。 (3) 在工作时，试验样品上残留的油污、水和腐蚀剂必须清除干净。 (4) 油镜头在使用后应立即用棉花擦去油滴，然后再将棉花沾上少许二甲苯擦净，待干燥后再装入镜头盒并置入干燥器中。 (5) 光学元件上有灰尘、油污时，先用专用软毛刷轻刷去灰尘，然后用脱胎换骨脂桂花或白绸布轻
8、轻擦净，擦拭时可浸少许溶剂(溶剂为乙醚、乙醇，比例为7:3)。,金相显微镜的保养与维护,第二章 光学金相显微试样的制备,试样制备工作包括许多技巧，需要有长期的实践经验才能较好地掌握；同时它也比较费时和单调，往往使人感到厌烦。金相显微镜的使用之所以比生物显微镜晚二百年，其原因就是由于长期没有解决好试样制备问题。 由于研究材料各异，金相显微制样的方法是多种多样，其程序通常可分为取样、镶样、磨光、机械抛光(或电解概抛光、化学抛光)、腐蚀等几个主要工序，无论哪一个工序操作不当，都会影响最终效果。因此，不应忽视任何一个环节。不适当的操作可能形成“伪组织”导致错误的分析。为能清楚的显示出组织细节，在制样过
9、程中不使试样表层发生任何组织变化，曳尾、划痕、麻点等，有时尚需保护好试样的边缘。,原 理,取 样,选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。,一、取样部位及检验面的选择 取样部位及检验面的选择取决于被分析材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程，应选择有代表性的部位。生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定(详见有关行业和国家颁布标准)。 1、零件失效分析的试样，应该根据失效的原因，分别在材料失效部位和完好部位取样，以便于对比分析。 2、对铸件，必须从表面到心部，从上部到下部观察其组织差异，以了解偏析情
10、况，以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响。 3、对锻轧及冷变形加工的工件，应采用纵向检查面，以观察组织和夹杂物的变形情况 4、热处理后的显微组织则应采用横向截面。,二、试样的截取 取样时，应保证被观察的截面由于截取而产生组织变化，因此对不同的材料要采用不同的截取方法： 1、对于软材料，可以用锯、车、刨等加工方法； 2、对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法。 3、对于硬而脆的材料，可以用锤击方法。 4、在大工件上取样，可用氧气切割等方法。 5、在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以免试样因受热而引起组织变化。,三、试样尺寸 金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准。 通常显微试
11、样为直径15mm、高1520mm的圆柱体或边长为1525mm的立方体。 对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，要进行镶嵌或机械夹持。 1、试样取下后一般黑色金属要用砂轮打平，对于很软的材料(如铝、铜、镁等有色金属)可用锉刀锉平。 2、磨砂轮时应利用砂轮的侧面，并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动，施加压力要均匀。这样既可以保证使试样磨平，还可以防止砂轮侧面磨出凹槽，使试样无法磨平。 3、在磨制过程中，试样要不断用水冷却，以防止试样因受热升温而产生组织变化。 4、在一般情况下，试样的周界要砂轮或锉刀磨成45角，以免在磨光及抛光时将砂纸和抛光织物划破。 5、对于需要观察表层组织(如渗碳层、脱碳层)的试样
12、，则不能将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。,镶 样,一般情况下，如果试样大小合适，则不需要镶样，但试样尺寸过小或形状极不规则者，如带、丝、片、管，制备试样十分困难，就必须把试样镶嵌起来。镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌二种。 热镶： 目前一般多采用塑料镶嵌。镶嵌材料有热凝性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)及医用牙托粉加牙托水等。,胶木粉不透明，有各种颜色，而且比较硬，试样不易倒角，但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。 聚氯乙烯为半透明或透明的，抗酸碱的耐腐蚀性能好，但较软。 用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才能成型。金相试样镶样机主要包括加压设备、加热设备及
13、压模三部分。,金相试样镶样机,冷镶 对温度及压力极敏感的材料(如淬火马氏体与易发生塑性变形的软金属)，以及微裂纹的试样，应采用冷镶、洗涤后可在室温下固化，将不会引起试样组织的变化。,镶嵌方法 环氧树脂、牙托粉镶嵌法对粉末金属，陶瓷多孔性试样特别适用。电解制样时，可加入铜粉等金属填料以产生导电性，还可加入耐磨填料如Al2O3等来增加硬度及耐磨性，保持试样的边缘，填料一般在制样前加入到压镶塑料中去。机械镶嵌法，适用外形比较规则像圆柱体，薄板等。,低熔点合金和牙托粉加牙托水镶嵌法,低熔点合金镶嵌法，利用融溶的低溶点合金溶液浇铸镶嵌成合适的金相试样。将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的铁板上，用合适的金
14、属圈或塑料圈套在试样外面，将低熔点合金注入圈内待冷却后即可。 牙托粉加牙托水镶嵌法，这种方法操作方便。室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化，目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法 。,机械镶嵌用夹具,低熔点合金和牙托粉加牙托水镶嵌法,磨 光,磨光分为粗磨与精磨。 (1) 粗磨的目的是为整平试样，并磨成合适的形状。 金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。 每一道磨光工序必须除去
15、前一道工序造成的变形层(至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度)，而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去； 该道工序本身应做到尽可能减少损伤，以便于进行下道工序。 最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，保证能在下一道抛光工序中除去。,图为试样经过切割加工及四道磨光工序后，表面变形层厚度变化示意图。图中A、B、C均为变形层，越往里，变形量越小，D为未受损伤的组织。此过程要注意防止金属过分发热。,试样经过切削磨光后变形层厚度变化示意图,(2) 精磨 精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕，为下一步抛光打好基础。 精磨通常是在砂纸上进行， 砂纸分水砂纸和金相砂纸。 水砂纸为SiC
16、磨料不溶于水。 金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等，性均极硬，呈多边棱角，具有良好的切削性能。 精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨，通常使用粒度为240、320、400、 600四种水砂纸进行磨光后即可进行抛光。 对于较软金属，应用更细的金相砂纸磨光后再抛光。 对于有一定数量的试样，精磨可用手工湿磨机进行 。,手工湿磨： 砂纸朝外向下倾斜(从操作者方向看)，粘贴在平板玻璃上磨制时，将试样磨面平后在砂纸上，直线向前推。 退回时离开砂纸，这种反复进行，直到旧的磨痕全部消失，在整个磨面上得到方向一致均匀的新磨痕边止。 每换一道砂纸之前，必须先用水洗去样品和手上的砂粒，并擦干，然后将试样旋转90在次级砂纸上磨制。 优点 a 绝大部分磨屑和脱落的磨粒及时地冲走。这样在整个磨光操作过程中，磨粒的尖锐棱角始终与试样的表面接触，保持其良好的磨削作用。 b 水的冷却作用可以减少磨光时在试样表面产生的摩擦热，避免显微组织发生变化。整个磨光工序可以在同设备上完成。,机械磨制 将不同粒度
