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1、1 第第1 1章章 从实验学化学从实验学化学 一、常见物质的分离、提纯和鉴别 1常用的物理方法根据物质的物理性质上差异来分离。 混合物的物理分离方法 方法适用范围主要仪器注意点实例 固+液蒸发易溶固体与液体分开 NaCl（H2O ） 结晶 溶解度差别大的溶质 分开 酒精灯、蒸 发皿、玻璃 棒 不断搅拌； 最后用余热加热 ；液体不超过 容积2/3 NaCl（NaN O3） 固+固 升华 能升华固体与不升华 物分开 酒精灯I2（NaCl） 固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯 一角、二低、 三碰；沉淀要 洗涤；定量实 验要“无损” NaCl（CaC O3） 萃取 溶质在互不相溶的溶 剂里，溶解度
2、的不同 ，把溶质分离出来 分液漏斗 从溴水中提 取Br2 液+液 分液分离互不相溶液体分液漏斗 先查漏；对 萃取剂的要求； 使漏斗内外大 气相通;上层液 体从上口倒出 乙酸乙酯与 饱和Na2CO 3溶液 2 蒸馏 分离沸点不同混合溶 液 蒸馏烧瓶、 冷凝管、温 度计、牛角 管 温度计水银球 位于支管处； 冷凝水从下口通 入；加碎瓷片 乙醇和水、I 2和CCl4 渗析 分离胶体与混在其中 的分子、离子 半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl 盐析 加入某些盐，使溶质 的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶 液 蛋白质溶液 、硬脂酸钠 和甘油 洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出 CO2（HCl ） 气
3、+气 液化沸点不同气分开U形管常用冰水 NO2（N2O4 ） i、蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分 离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过 蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动 溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的 方法分离NaCl和KNO3混合物。 ii、蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。 操
4、作时要注意： 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 3 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。 冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。 iii、分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度 不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求 ：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。 在萃取过程中要注意：
5、 将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡 。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏 斗倒转过来用力振荡。 然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例 如用四氯化碳萃取溴水里的溴。 iv、升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其 它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。 2、化学方法分离和提纯物质 对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理
6、，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基 本操作）进行分离。 用化学方法分离和提纯物质时要注意： 最好不引入新的杂质； 4 不能损耗或减少被提纯物质的质量 实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需 要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯： （1）生成沉淀法 （2）生成气体法 （3）氧化还原法 （4）正盐和与酸式盐相互转化法 （5）利用物质的两性除去杂质 （6）离子交换法 常见物质除杂方法 序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法 1N2O2
7、灼热的铜丝网用固体转化气体 2CO2H2S CuSO4溶液洗气 3COCO2 NaOH溶液洗气 4CO2CO 灼热CuO用固体转化气体 5CO2HCI 饱和的NaHCO3洗气 6H2SHCI 饱和的NaHS洗气 7SO2HCI 饱和的NaHSO3洗气 8CI2HCI 饱和的食盐水洗气 9CO2SO2 饱和的NaHCO3洗气 10 炭粉 MnO2 浓盐酸（需加热）过滤 11MnO2C- 加热灼烧 12 炭粉 CuO 稀酸（如稀盐酸）过滤 13AI2O3Fe2O3 NaOH(过量)，CO2过滤 14Fe2O3AI2O3 NaOH溶液过滤 15AI2O3SiO2 盐酸氨水过滤 5 16SiO2ZnO
8、 HCI溶液过滤， 17BaSO4BaCO3 HCI或稀H2SO4过滤 18 NaHCO3溶 液 Na2CO3CO2 加酸转化法 19 NaCI溶液 NaHCO3HCI 加酸转化法 20 FeCI3溶液 FeCI2CI2 加氧化剂转化法 21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2过滤 22 FeCI2溶液 FeCI3Fe 加还原剂转化法 23CuOFe (磁铁)吸附 24 Fe(OH)3胶体 FeCI3 蒸馏水渗析 25CuSFeS 稀盐酸过滤 26 I2晶体 NaCI- 加热升华 27 NaCI晶体 NH4CL- 加热分解 28 KNO3晶体 NaCI 蒸馏水重结晶. 3、物质的鉴别
9、物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的 试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的 颜色等，进行判断、推理。 鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。 鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物 质。 检验 类型 推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存 在什么，不可能存在什么。 6 若是固体，一般应先用蒸馏水溶解 若同时检验多种物质，应将试管编号 要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验 检验 方法
10、 叙述顺序应是：实验（操作）现象结论原理（写方程式） 常见气体的检验 常见气体检验方法 氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。 不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 氧气可使带火星的木条复燃 氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸 变蓝） 氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变 红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生 成。 二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸 钾溶液褪色。
11、 硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的 醋酸铅试纸变黑。 氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时 能生成白烟。 二氧化氮红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。 一氧化氮无色气体，在空气中立即变成红棕色 二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混 7 浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。 一氧化碳可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。 几种重要阳离子的检验 （l）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试
12、液变为红色。 （2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。 （3）Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 （4）Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。 （5）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 （6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。 （7）NH4+ 铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色
13、石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体 。 （8）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向 亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2+Cl22Fe3+2Cl （9） Fe3+ 能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。 （10）Cu2+ 蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑 色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金
14、属片上有红色的铜生成。 8 几种重要的阴离子的检验 （1）OH 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 （2）Cl 能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。 （3）Br 能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 （4）I 能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。 （5）SO42 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。 （6）SO32 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl
15、2溶液反应， 生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。 （7）S2 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。 （8）CO32 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水 变浑浊的CO2气体。 （9）HCO3 取含HCO3盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊或向HCO3盐酸溶液里加入稀 MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。 （10）PO43 含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝
16、酸。 （11）NO3 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。 二、常见事故的处理 事故处理方法 酒精及其它易燃有机物小面积失火立即用湿布扑盖 钠、磷等失火迅速用砂覆盖 9 少量酸（或碱）滴到桌上立即用湿布擦净，再用水冲洗 较多量酸（或碱）流到桌上 立即用适量NaHCO3溶液（或稀HAC）作 用，后用水冲洗 酸沾到皮肤或衣物上 先用抹布擦试，后用水冲洗，再用NaHCO3 稀溶液冲洗 碱液沾到皮肤上先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗 酸、碱溅在眼中立即用水反复冲洗，并不断眨眼 苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗后用水冲洗 白磷沾到皮肤上 用CuSO4溶液洗伤口，后用稀KMnO4溶液 湿敷 溴滴到皮肤上 应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶济洗 去，后涂硼酸、凡士林 误食重金属盐应立即口服蛋清或生牛奶 汞滴落在桌上或地上应立即撒上硫粉 三、化学计量 物质的量 定
