实验室常用标准溶液配制和标定

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1、第 1 页 共 14 页 化验室常用药品的配制和标定方法 一、 氢氧化钠标准溶液的配制和标定 第 4 页 二、 盐酸标准溶液的配制和标定 第 5 页 三、 硫酸标准溶液的配制和标定 第 6 页 四、 硝酸银标准溶液的配制和标定 第 7 页 五、 碳酸钠标准溶液的配制和标定 第 7 页 六、 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 第 8 页 七、 氯化钠标准溶液的配制和标定 第 9 页 八、 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 第 10 页 九、 硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定 第 10 页 十、 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定 第 11 页 十一、 常用洗涤液的配制和使用方法 第 13 页 十二、

2、标准溶液的允许误差范围、保存、有效期第 13 页 第 2 页 共 14 页 一、 氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003) C(NaOH)= 1mol/L C(NaOH)= 0.5mol/L C(NaOH)= 0.1mol/L (一)氢氧化钠标准溶液的配制: 称取 120gNaOH,溶于 100mL 无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置 至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至 1000mL, 摇匀。 C(NaOH) ,mol/L NaOH 饱和溶液,mL 1 56 0.5 28 0.1 5.6 (二)氢氧化钠标准

3、溶液的标定: 1. 测定方法: 称取下列规定量的、 于 105110。C 电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾, 称准至 0.0001 g,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液(10 g/L) ,用 配制好的 NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。同时做空白试验。 C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无 CO2水,mL 1 6.0 80 0.5 3.0 80 0.1 0.6 80 2. 计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算: M C(NaOH)= - (VV0)0.2042 式中:C(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L; V消

4、耗氢氧化钠的量,mL; 第 3 页 共 14 页 V0空白试验消耗氢氧化钠的量,mL; M邻苯二甲酸氢钾的质量,g; 0.2042邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003) C(HCl)= 1mol/L C(HCl)= 0.5mol/L C(HCl)= 0.1mol/L (一) 盐酸标准溶液的配制: 量取下列规定体积的盐酸,注入 1000 mL 水中,摇匀。 C(HCl) HCl,mL 1 90 0.5 45 0.1 9 (二) 盐酸标准溶液的标定: 1.测定方法: 称取下列规定量的、 于 270300。C 灼烧至质量恒

5、定的基准无水碳酸钠, 称准至 0.0001 g。溶于 50mL 水中,加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶 液由绿色变为紫红色,再煮沸 2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时作空白试 验。 C(HCl) ,mol/L 基准无水碳酸钠,g 无 CO2水,mL 1 1.5 50 0.5 0.8 50 0.1 0.15 50 3. 计算:盐酸标准溶液的浓度按下式计算: M C(HCl)= - (VV0)0.0530 式中:C(HCl)盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/L; 第 4 页 共 14 页 M无水碳酸钠之质量,g V盐酸溶液之用量,mL V0空白试验盐

6、酸溶液之用量,mL 0.0530无水碳酸钠的摩尔质量,Kg/ mol。 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂: 三份 2g/L 的溴甲酚绿乙醇溶液与二份 1g/L 的甲基红乙 醇溶液混合。 三、 硫酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003) C(1/2H2SO4)=1 mol/L C(1/2H2SO4)=0.5 mol/L C(1/2H2SO4)=0.1 mol/L (一)硫酸标准溶液的配制 量取下列规定体积的硫酸,缓缓注入 1000 mL 水中,冷却,摇匀。 1/2H2SO4,mol/L H2SO4,mL 1 30 0.5 15 0.1 3 (二)硫酸标准溶液的标定 1.测定方

7、法: 称取下列规定量的、 于 270300。C 灼烧至恒定的基准无水碳酸钠, 称取至 0.0001 g。 溶于 50mL 水中,加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由 绿色变为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 C(1/2H2SO4) ,mol/L 基准无水碳酸钠,g 无 CO2水,mL 1 1.5 50 0.5 0.8 50 0.1 0.15 50 2.计算:硫酸标溶液浓度按下式计算: M C(1/2H2SO4)= - (V1V0)0.0530 第 5 页 共 14 页 式中:C(1/2H2SO4)硫酸标准溶液之物质的浓度,

8、mol/L; M无水碳酸钠之质量,g; V1硫酸溶液之用量,mL; V0空白试验硫酸之用量,mL; 0.0530无水碳酸钠的摩尔质量,kg/mol 四、 硝酸银标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003) C(AgNO3)= 0.1 mol/L (一)硝酸银标准溶液的配制: 硝酸银溶液: 称取 17.5 g 硝酸银,溶于 1000mL 水中,摇匀,溶液保存于棕色瓶中。 淀粉指示液: 称取 0.5g 可溶性淀粉, 加入约 5mL 水, 搅匀后缓缓倾入 100mL 沸水中, 随加随搅拌, 煮沸 2min,放冷,备用。此指示液应临用时配制。 荧光黄指示液: 称取 0.5g 荧光黄

9、,用乙醇溶解并稀释至 100mL。 (二)硝酸银标准溶液的标定: 1.测定方法: 称取 0.2g 于 270。C 干燥至质量恒定的基准氯化钠(称准至 0.0001g) ,溶于 50mL 水 中使之溶解,加入 5mL 淀粉指示液,边摇动边用 AgNO3标准溶液滴定,避光滴定,近终 点时,加入 3 滴荧光黄指示液,继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。同时作空白试验。 2.计算:硝酸银标准溶液的浓度按下式计算: M C(AgNO3)= - (VV0)0.05844 式中:C(AgNO3)硝酸银标准溶液之物质的浓度,mol/L; M氯化钠之质量,g; V硝酸银溶液之用量,mL; V0空白试验消耗硝酸银之量

10、; 第 6 页 共 14 页 0.05844氯化钠的摩尔质量,Kg/ mol。 五、碳酸钠标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T601-2002) 1.配制: 称取下列规定质量无水碳酸钠,溶于 1000 ml 水中,摇匀。 C(1/2 Na2CO3) ,mol/L Na2CO3,g 1 53 0.1 5.3 2.标定: 量取 35.00-40.00 ml 配制好的碳酸钠溶液,加如下规定体积的水,加 10 滴滴溴甲酚 绿-甲基红混合指示液,用下列规定的相应浓度的盐酸标准滴定浓度滴至溶液由绿色 变为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 C(1/2 Na2CO3

11、) ,mol/L 加入水的体积,ml C(HCl) ,mol/L 1 50 1 0.1 20 0.1 3.计算:碳酸钠标准溶液浓度按下式计算: V1c1 C(1/2 Na2CO3)= - V 式中:C(1/2 Na2CO3)碳酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; V1盐酸标准滴定溶液的用量,ml; C1盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L; V碳酸钠溶液的体积的准确数值,ml。 六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003) C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L 1.配制:称取 3.3 g 高锰酸钾,加 1000 ml 水。煮沸 15 min。加塞

12、静置 2d 以上,用垂融 漏斗过滤,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。 2.标定: 准确称取 0.2g 在 110。C 干燥至恒重的基准草酸钠,加入 250ml 新煮沸过的冷 第 7 页 共 14 页 水、10ml 硫酸,搅拌使之溶解。迅速加入约 25ml 高锰酸钾溶液,待褪色后,加热 至 65。C,继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持 0.5min 不褪色。在滴 定终了时,溶液温度应不低于 55。同时做空白试验。 3.计算:高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算: M C(1/5KMnO4)= - (V1V0)0.0670 式中:C(1/5KMnO4)高锰酸钾标准溶液的物质的浓度,mol/L;

13、 M草酸钠的质量,g; V1高锰酸钾标准溶液的用量,ml; V0空白试验高锰酸钾标准溶液的用量,ml; 0.0670草酸钠的摩尔质量, kg/mol 七、氯化钠标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T601-2002) C( NaCI)=0.1 mol/L (一)方法一 1.配制:称取 5.9 g 氯化钠,溶于 1000 ml 水中,摇匀。 2.标定:按 GB/T 9725-1988 量取 35.00-40.00 ml 配制好的氯化钠溶液,加 40ml 水、10ml 淀粉溶液(10 g /L) , 以 216 型银电极作指示电极,217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用硝酸银标准 溶液C(A

14、gNO3)=0.1 mol/L滴定,并按 GB/T 9725-1988 中 6.2.2 条的规定计算 V0。 3.计算:氯化钠标准溶液浓度按下式计算: V0c1 C(NaCI)= - V 式中:C(NaCI)氯化钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; V0硝酸银标准滴定溶液的用量,ml; C1硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L; V氯化钠溶液的体积的准确数值,ml。 (二)方法二 第 8 页 共 14 页 1.配制: 称取 5.840.30g 已于 55050。C 的高温炉中灼烧至质量恒定的工作基准氯化钠, 溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。 2.计算:氯化钠标准溶液的浓度按下式计算: M1000 C(NaCI)= - V58.442 式中:C(

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