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1、农药残留在职人员考试试题（共计 100 分）姓名 考试日期 成绩 一、填空（每个空 0.5 分，共计 20 分）1. 残留试验根据农药产品推荐的使用方法，期望得到规范用药条件下的 最高残留量 。2. 试验小区设置中，粮食作物不得小于 30 ，叶菜类蔬菜不得小于 15 ，果树不得少于 2 ，每个处理设 3 个以上重复小区，小区之间设保护行或田埂。3. 对于土壤施用颗粒剂、拌种剂 、 芽前土壤处理剂等,植株消解动态试验可在 出苗 后开始按不同间隔时间采样,以研究其消解趋势(可不计算半衰期,或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期.4. 消解试验采用在同一小区 一次 施药、 多次 采样的方法进行试验；采
2、样次数不得少于 6 次，最后一次的样品残留量以消解率达到 90% 以上为宜。5. 土壤中的溴氰菊酯用丙酮混合乙酸乙酯提取后一般选用 正想填料 （填写何种填料即可）净化柱净化，葡萄中的嘧菌酯用丙酮和乙酸乙酯提取后一般选用正想填料 净化柱讲话，田水中的氨氯吡啶酸一般选用 阳离子交换柱 富集，苹果中的阿维菌素一般采用衍生后（仪器）fld 检测。大豆中乙羧氟草醚残留，用乙腈提取过后 反响填料 净化柱净化。6. 在最终残留试验中以推荐最高剂量 作为残留试验的低剂量，以 作为残留试验的高剂量，以 和 作为残留试验的施药次数。7. 在消解试验中旱田作物做 可是部分或植株 和 土壤 消解试验，水田作物中做 田
3、水 、植株 和 土壤 消解试验。8. 在提取方法开发中一般考虑 溶解度 和 溶剂和基质的匹配度 确定选择提取剂。9. 在检测仪器的选择中一般考虑 响应值 和 吸光度 进行检测仪器选择。10. 在通过固相萃取柱净化时，控制流速的主要目的是 提高 净化方法的重现性 。11. 在残留试验中 MRL 值得选择顺序是 中国 、 cac 、 美国 、 澳大利亚 、 韩国 。12. 一般除去叶绿素用 石墨化碳 柱。中性氧化铝柱用 水 进行脱活。硅胶在烘箱中进行烘干的目的 活化 。13. LC-MS/MS 用 乙酸铵或 甲酸铵 水溶液即可做正模式流动相也可以做负模式流动相。 ；二、选择题（每题 1 分，共计
4、15 分）1.反相色谱中出现被分析物出现前伸峰的下列描述正确的是( c )A.被分析物在柱子上保留过强 B.流动相极性过大C.上样量过大导致柱子过载D. 加入三乙胺可以适当改善峰形2.请选择关于泵的部件的正确描述：( b d )A.泵头密封垫需要成对更换，因为新旧密封垫混用对体系压力影响很大B.泵头密封垫需要成对更换，因为新旧密封垫混用会导致新的密封垫磨损更快C.泵头密封垫不需要成对更换，只更换损坏的即可，以节约成本D. 泵头密封垫分为正相和反相两种，当正相体系和反相体系切换的时候应更换相应密封垫3如图所示，四元比例阀中 A、D 为下面的通道，B、C 为上面的通道，请选择正确的描述：( a )
5、A.缓冲盐应放在 A 或 D 通道，有机相应放在 B 或 C 通道B.缓冲盐应放在 B 或 C 通道，有机相应放在 A 或 D 通道C.A、B、C 及 D 通道是没有区别的，无论是否使用缓冲盐都可以随意选择通道，但同一个实验室一定要保持统一D.只有当流动相梯度洗脱时才需要将缓冲盐放在 A 或 D 通道4EI 离子源中灯丝的作用为以下哪个？ （ c ）A. 加热样品B. 照亮电离室C. 产生电子D. 以上都不是5以下哪个部件不是离子源部件？ （ d ）A. 入口透镜B. 拉出极C. 推斥极D. 电子倍增管6.哪种色素用石墨化碳除去效果不理想？（ a d ）A. 胡萝卜素B. 叶黄素C. 叶绿素D
6、. 辣椒红7.下列化合物结构式判断哪些适合 ECD 检测器？ （cd ）A. B. C. D. N CH3CH3H3CH3C CH3 NCl ClClOHO NClClOO OOOOBrBr8.已知化合物 A 在正己烷 乙酸乙酯 甲醇 乙腈 丙酮溶解度分别为 250g/L、 200g/L、59 g/L、 83 g/L、0.2 g/L 在土壤、黄瓜，水中需要选择那些提取剂（ c ）A. 乙酸乙酯+丙酮、甲醇 、乙酸乙酯B. 正己烷+乙腈、正己烷+乙腈、正己烷C. 乙酸乙酯+乙腈、乙酸乙酯+乙腈、正己烷D. 乙酸乙酯+正己烷、乙酸乙酯+正己烷、正己烷9.可能会引起基质效应的（ ab ）A.腐殖质在
7、 ECD 检测器中（原因含硫和聚酯类增加）B 大量单宁酸在正模式的质谱检测器中C 含硫橡胶用在 FPD 检测器的管路中。D 流动相被有紫外吸收的杂质所污染的 VWD 检测器10.下列表述正确的是（ a bc）A 可以通过离子交换柱除去极性较小的被分析物中的单宁酸或生物碱B 可以通过 C18 柱除去极性较小的被分析物中的单宁酸或生物碱C 在正己烷为淋洗剂的中性氧化铝柱极性较小的杂质先流出。D 中性氧化铝与离子交换型填料混合柱对净化生物碱或有机酸效果比较好11.用弗罗里硅土净化的时不可能用到的上样、淋洗、洗脱溶液组（bcd ）A 正己烷 乙酸乙酯+正己烷 丙酮+乙酸乙酯B 乙酸乙酯 乙酸乙酯+ 正
8、己烷 正己烷C 甲醇 乙酸乙酯+ 甲醇 正己烷 D 正己烷 正己烷+乙酸乙酯 正己烷+甲醇12.下列会导致基线升高表述正确的是（ ad ）A ECD 检测器载气中混有少量空气B NPD 检测器载气中混有少量空气C FPD 检测器在其中混有少量空气D LC-MS/MS MRM 模式中流动相中有与选择的子离子相同质荷比的物质14. 下列表述正确的是（ abc ）A PSA 和 NH2 净化有机酸杂质效果较好B C18 和 C8 净化长链脂肪酸效果较好C 弗罗里硅土柱净化时保留分析物流出杂质，通常是被分析物的极性大于杂质的极性D 苯磺酸(SCX) 柱选择保留分析物流出杂质，通常因为分析物极性小于杂质
9、极性（例子交换）15 影响方法的重现性的原因有（ abc ）A 中性氧化铝柱脱活加入的水量B 净化柱淋洗 洗脱流速C 仪器的稳定状况D 上样液的极性三、名词解释 (每题 2.5 分,共计 10 分)1. 农药残留2. LOQ3. MRL4. 原始沉积量四、简答题（共计 25 分）1. 简述 标准曲线制作方法（5 分）2. 简述 残留分析中添加回收率添加浓度选择（6 分）3. 简述一个完整净化方法的建立（9 分）4. 简述 MS/MS 六种工作模式的 MS1 MS2 的工作模式（6 分）5. 使用固相萃取柱净化时为保证方法重现性较好，通常需要注意哪些问题（9 分）五、问答题（共计 20 分）1.
10、苹果和水稻田间试验设计最终残留的施药和采样的区别，并简述原因。 （5 分）2 下面是一个化合物结构式、基本理化性质和 MRL 值请设计出该化合物在大豆植株、土壤、大豆中残留的分析路线和分析方法（15 分）结构式MRL 值：1.0mg/kg5000000 Acetone 500000 Ethyl acetate 756000 Toluene Solubility In organic solvents at 20oC (mg l-1) 100000 Ethanol Melting Point (oC) 10.6Boiling Point (oC) 172Degradation point (oC) 238Maximum UV-vis absorption L mol-1 cm-1 Neutral solution: 273nm = 448, 265nm = 538; Acid solution: 273nm = 466, 265nm = 552
